CN105983244A

CN105983244A - 蒸馏塔及其用途

Info

Publication number: CN105983244A
Application number: CN201510051708.4A
Authority: CN
Inventors: 熊瑾�; 顾军民
Original assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Current assignee: China Petroleum and Chemical Corp; Sinopec Shanghai Research Institute of Petrochemical Technology
Priority date: 2015-01-31
Filing date: 2015-01-31
Publication date: 2016-10-05

Abstract

本发明涉及一种蒸馏塔及其用途，所述蒸馏塔包括：蒸馏柱；热交换设备，其被配置用于冷凝所述蒸馏柱顶部馏出的气相物流；其被配置有未凝气体出口，以及冷却介质进口管线和出口管线；所述冷却介质出口管线包括控制阀；热交换设备凝液温度控制器，其被配置用于控制所述冷却介质出口管线的控制阀，通过调节所述控制阀来控制热交换设备凝液温度。

Description

蒸馏塔及其用途

技术领域

本发明涉及一种蒸馏塔及其用途。

背景技术

丙烯氨氧化制丙烯腈的生产过程中，同时副产氢氰酸和乙腈，其中醛、酮、噁唑、丙腈等杂质和少量的氢氰酸在丙烯腈萃取解吸过程中被萃取到乙腈水溶液，经乙腈解吸或汽提到粗乙腈中。通常我们采用由脱氰塔、化学处理、减压、加压共沸蒸馏的组合工艺，对乙腈进行连续回收。例如文献CN1328994A公开了一种高纯乙腈精制方法，从含有乙腈、水、HCN、噁唑和重有机物的粗乙腈中连续回收高纯乙腈，依次包括以下步骤：a)粗乙腈经第一分离塔分离，HCN和轻组份由塔顶排出，部分水和重有机物由塔釜排出，在第一分离塔精馏段上部侧线液相抽出噁唑；b)脱除了轻组份和绝大部分噁唑的含水乙腈从第一分离塔提馏段下部侧线气相抽出后经化学处理釜加碱化学处理；c)经加碱化学处理脱除游离HCN后的含水乙腈进入减压的第二分离塔，在塔釜脱除重有机物和水；d)从第二分离塔顶蒸出脱除了大部分水的乙腈进入加压的第三分离塔，塔顶蒸出含噁唑和水份的乙腈物料返回第一分离塔进料，在提馏段下部气相抽出得高纯乙腈。该方法通过在第一分离塔的精馏段上部增加一个液相抽出口，使累积的噁唑被顺利排出***。但是，由于该股侧线抽出物料流量小，且为了保证最终乙腈的高回收率，此股物料一般不可连续抽出，抽出管道极易出现堵塞现象，造成经常性不可用或停车检修，装置不能长周期稳定连续运行。为克服这一问题，目前工业生产中，通过控制第一分离塔(脱除氢氰酸塔)的塔顶温度，塔顶气相物流经冷凝器部分冷凝后，未凝气体送去氢氰酸焚烧炉或其他废气处理装置，凝液全部回流入脱氢氰酸塔顶，使累积的噁唑与氢氰酸和少量乙腈作为轻组份排除出***，保证了装置稳定运行。但是，采用该方法又产生了新的问题，由于塔顶温度控制只能依靠塔顶冷凝器间接控制来实现，调节的灵敏度不高，容易产生滞后，生产波动大，在含氢氰酸和噁唑的轻组分从塔顶部脱除时，难以有效控制乙腈随轻组分的馏出量。所以，现有技术通过控制塔顶温度的方法，往往难以达到有效控制乙腈损失的目的。

发明内容

本发明目的之一在于提供一种蒸馏塔。本发明的目的之二在于提供一种乙腈精制方法。该方法具有有效控制乙腈损失的特点。

为实现上述发明目的之一，本发明采取的技术方案如下：

一种蒸馏塔，包括：

蒸馏柱；

热交换设备，其被配置用于冷凝所述蒸馏柱顶部馏出的气相物流；其被配置有未凝气体出口，以及冷却介质进口管线和出口管线；所述冷却介质出口管线包括控制阀；

热交换设备凝液温度控制器，其被配置用于控制所述冷却介质出口管线的控制阀，通过调节所述控制阀来控制热交换设备凝液温度。

上述技术方案中，优选地，所述蒸馏柱被配置用于：通过蒸馏柱中部的原料进口接受来自丙烯腈装置的粗乙腈，并且被配置用于进一步提纯乙腈。

上述技术方案中，优选地，所述蒸馏柱包括上部、中部和底部；其上部包括定位在顶部的气相物流出口，和定位在所述气相物流出口下方的回流液入口；中部包括定位在侧线的乙腈产品出口；底部包括重组分出口。

上述技术方案中，优选地，所述热交换设备配置有气体入口和凝液出口。

上述技术方案中，优选地，所述蒸馏柱高度从上往下60～90％。

上述技术方案中，优选地，所述蒸馏柱顶部气相物流出口与所述热交换设备气体入口之间连接有第一管道；所述第一管道被配置用于所述蒸馏柱顶部气相物流出口流出的气体流通至所述热交换设备。

上述技术方案中，优选地，所述蒸馏柱回流液入口与所述热交换设备凝液出口之间连接有第二管道；所述第二管道被配置用于将所述热交换设备中的凝液流通回所述蒸馏柱。

上述技术方案中，优选地，所述热交换设备的未凝气体出口与后续尾气处理***之间连接有第三管道；所述第三管道被配置用于将所述热交换设备中的未凝气体流通至后续尾气处理***。

上述技术方案中，优选地，所述热交换设备包括冷凝器和气液分离器；所述冷凝器与气液分离器之间连接有第四管道。

为实现上述发明目的之二，本发明采取的技术方案如下：一种乙腈精制方法，使用为实现发明目的之一所述的蒸馏塔，包括以下步骤：

a)粗乙腈原料进入蒸馏柱，在所述蒸馏柱中部侧线气相抽出精制后的乙腈物流，在所述蒸馏柱顶部得到含HCN和噁唑的轻组分物流；

b)所述含HCN和噁唑的轻组分物流进入热交换设备，与冷却介质热交换后，凝液回流至所述蒸馏柱顶部，含HCN和噁唑的未凝气排出***；

c)所述热交换设备的冷却介质出口管线上配置有控制阀；

d)所述热交换设备配置有凝液温度控制器，其被配置用于控制所述冷却介质出口管线的控制阀，通过调节所述控制阀来控制热交换设备凝液温度。

上述技术方案中，优选地，以重量百分比计，所述粗乙腈原料包括20～60％乙腈，1～4％HCN，0.01～0.3％丙烯腈，34～79％水，0.1～0.7％噁唑，0.1～1％重有机物。

上述技术方案中，优选地，所述冷却介质为低温冷冻水或循环冷却水。

上述技术方案中，优选地，冷凝液温度控制范围为45～60℃；更优选地，冷凝液温度控制范围为46～58℃；最优选地，冷凝液温度控制范围为47～55℃；特别优选地，冷凝液温度控制范围为48～53℃。

上述技术方案中，优选地，所述蒸馏柱顶部操作压力为0.1～0.13MPa，原料进料温度为30～70℃，中部定位在侧线的乙腈产品出口温度为76～100℃，塔釜温度为105～120℃。

本发明通过采用热交换设备冷却介质的出料与回流冷凝液温度串级控制的方法，调节热交换设备冷却介质流量，控制冷凝液温度，控制凝液中轻组分的脱除率和热交换设备排出未凝气相中乙腈的夹带率，可以有效控制在此泄放点乙腈的损失。噁唑的沸点明显高于HCN而略低于乙腈，在现有设备条件、工艺条件下，脱除噁唑的同时必然会有乙腈随噁唑从脱氰塔塔顶一同馏出。通过控制塔顶热交换设备的凝液温度，可直接控制热交换设备的气液平衡，有效地把塔顶馏出的乙腈最大限度地留在凝液中并作为回流返回脱氰塔，有效地控制乙腈的损失。采用本发明，比现有技术直接控制塔顶操作温度，控制更为直接，脱氰塔操作平稳，脱氰塔乙腈的损失率可控制在3重量％以下，从而保证最终乙腈产品的回收率，取得了较好的技术效果。

附图说明

图1和图2为本发明示意图。

图1和图2中，1为蒸馏柱，2为热交换设备，3为控制阀，4为热交换设备凝液温度控制器。

采用图1或图2所示设备，通过原料管线6原料粗乙腈从定位于蒸馏柱中部的原料进口5进入。原料可以包含部分提纯的乙腈，可以来自任何适合的来源，例如来自丙烯腈装置乙腈解吸塔顶，以重量百分比计，其组成可以包括20～60％乙腈，1～4％HCN，0.1～0.3％丙烯腈，34～79％水，0.1～0.7％噁唑，0.1～％重有机物。

蒸馏柱1包括上部、中部和底部。其上部包括定位在顶部的气相物流出口7，和定位在气相物流出口下方的回流液入口24。其中部包括定位在侧线的乙腈产品出口11，乙腈产品出口11定位于所述蒸馏柱1高度从上往下60～90％的位置，通过管线12将提纯后的气相乙腈抽出。其底部包括重组分出口13，通过管线14将部分水(占原料水量的50～80％)和重组份排出。

热交换设备2配置有气体入口15和凝液出口22。

蒸馏柱顶部气相物流出口7与热交换设备气体入口15之间连接有第一管道8；第一管道8被配置用于蒸馏柱顶部气相物流出口7流出的气体流通至热交换设备2。

蒸馏柱回流液入口24与热交换设备凝液出口22之间连接有第二管道23；第二管道23被配置用于将热交换设备2中的凝液流通回蒸馏柱1。

热交换设备的未凝气体出口9与后续尾气处理***之间连接有第三管道10；第三管道10被配置用于将所述热交换设备中的未凝气体流通至后续尾气处理***。

热交换设备2配置有冷却介质进口18和冷却介质出口16，通过管线19冷却介质进入热交换设备2，通过管线17换热后的冷却介质离开热交换设备2。冷却介质出口管线17包括控制阀3。控制阀3被配置为通过改变冷却介质通过阀3的开度的大小，来调节冷却介质在热交换设备2中的流量。第二管线23上配置有热交换设备凝液温度控制器4，其被配置用于控制所述冷却介质出口管线的控制阀3，通过调节控制阀3来控制热交换设备2凝液温度。当热交换设备2凝液温度控制器4检测到冷凝液温度高于预定温度或温度的范围时，热交换设备2凝液温度控制器4致动阀3以从其初始开度更多地打开适当的量，并且允许更多的冷却介质通过冷却介质进口管线19进入热交换设备2。当热交换设备2凝液温度控制器4检测到冷凝液温度低于预定温度或温度的范围时，热交换设备2凝液温度控制器4致动阀3以从其初始开度更多地关闭适当的量，并且允许减少的冷却介质通过冷却介质进口管线19进入热交换设备2。优选地，冷凝液温度控制范围为45～60℃；更优选地，冷凝液温度控制范围为46～58℃；最优选地，冷凝液温度控制范围为47～55℃；特别优选地，冷凝液温度控制范围为48～53℃。

热交换设备2被配置用于冷凝蒸馏柱1顶部气体出口7馏出的气相物流，并将未凝气排出。其配置满足上述功能即可。既可以将冷凝和气液分离在同一设备中完成，例如图1所示，热交换设备2上部为列管换热器，下部为气液分离器，热交换设备2设置有未凝气出口9，通过管线10将未凝气排出；也可以将冷凝和气液分离在两个设备中进行，例如图2所示，热交换设备2包括冷凝器20和气液分离器21，气液分离器21上部配置有未凝气出口9，未凝气通过管道10排出***，冷凝器20与气液分离器21之间连接有第四管道25，第四管道25被配置用于将来自蒸馏柱顶部的、与冷凝器20换热后的物流流通至气液分离器21。

下面通过实施例对本发明作进一步的阐述。

具体实施方式

【实施例1】

采用图1所示蒸馏塔，含乙腈45％、HCN2％、丙烯腈0.1％、水51.9％、噁唑0.5％、重有机物0.5％的粗乙腈原料从蒸馏柱1的中部加入，进料温度为40℃，塔顶压力为常压，塔顶温度为63℃，塔釜温度为115℃。在蒸馏柱1高度从上往下85％处(乙腈产品出口11)侧线浓度为70重量％的乙腈，抽出温度为92℃。蒸馏柱顶部气相进入热交换设备2，热交换设备凝液回流至蒸馏柱。热交换设备冷却水的出料与回流冷凝液温度串级控制，调节热交换设备冷却水量控制热交换设备冷凝液温度为45℃。热交换设备未凝气出口物流组成为乙腈5.9％、噁唑11.7％、HCN71.7％、轻组分7.2％、其他为水。乙腈损失率为1％，脱氰塔操作平稳。

【实施例2】

采用图2所示蒸馏塔，含乙腈46％、HCN2.1％、丙烯腈0.2％、水50.7％、噁唑0.3％、重有机物0.7％的粗乙腈原料从蒸馏柱1的中部加入，进料温度为38℃，塔顶压力为常压，塔顶温度为67℃，塔釜温度为118℃。在蒸馏柱1高度从上往下80％处(乙腈产品出口11)侧线浓度为73重量％的乙腈，抽出温度为90℃。蒸馏柱顶部气相进入冷凝器20，换热后的物流流通至气液分离器，气液分离器21中的凝液回流至蒸馏柱。冷凝器冷却水的出料与回流冷凝液温度串级控制，调节冷凝器冷却水量控制回流冷凝液温度为55℃。气液分离器21上部未凝气出口9物流组成为乙腈10.9％、噁唑14.7％、HCN64.1％、轻组分6.8％、其他为水。乙腈损失率为2.1％，脱氰塔操作平稳。

Claims

1.一种蒸馏塔，包括：

蒸馏柱；

2.根据权利要求1所述蒸馏塔，其特征在于所述蒸馏柱被配置用于：通过蒸馏柱中部的原料进口接受来自丙烯腈装置的粗乙腈，并且被配置用于进一步提纯乙腈。

3.根据权利要求1所述蒸馏塔，其特征在于所述蒸馏柱包括上部、中部和底部；其上部包括定位在顶部的气相物流出口，和定位在所述气相物流出口下方的回流液入口；中部包括定位在侧线的乙腈产品出口；底部包括重组分出口；

所述热交换设备配置有气体入口和凝液出口。

4.根据权利要求3所述蒸馏塔，其特征在于所述乙腈产品出口定位于所述蒸馏柱高度从上往下60～90％。

5.根据权利要求3所述蒸馏塔，其特征在于所述蒸馏柱顶部气相物流出口与所述热交换设备气体入口之间连接有第一管道；所述第一管道被配置用于所述蒸馏柱顶部气相物流出口流出的气体流通至所述热交换设备；

所述蒸馏柱回流液入口与所述热交换设备凝液出口之间连接有第二管道；所述第二管道被配置用于将所述热交换设备中的凝液流通回所述蒸馏柱。

6.据权利要求1所述蒸馏塔，其特征在于所述热交换设备的未凝气体出口与后续尾气处理***之间连接有第三管道；所述第三管道被配置用于将所述热交换设备中的未凝气体流通至后续尾气处理***。

7.一种乙腈精制方法，使用权利要求1～6任一所述的蒸馏塔，包括以下步骤：

c)所述热交换设备的冷却介质出口管线上配置有控制阀；

8.根据权利要求7所述乙腈精制方法，其特征在于以重量百分比计，所述粗乙腈原料包括20～60％乙腈，1～4％HCN，0.01～0.3％丙烯腈，34～79％水，0.1～0.7％噁唑，0.1～1％重有机物；所述冷却介质为低温冷冻水或循环冷却水；冷凝液温度控制范围为45～60℃。

9.根据权利要求8所述乙腈精制方法，其特征在于冷凝液温度控制范围为46～58℃。

10.根据权利要求9所述乙腈精制方法，其特征在于冷凝液温度控制范围为48～53℃。