CN104086371A - 环己烯法制环己酮生产过程中环己醇分离的工艺方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种环己烯法制环己酮生产过程中环己醇分离的工艺,主要特征在于:采用两个分离塔替代现有的单塔分离工艺,采用二效并联精馏工艺,两精馏塔采用不同的操作压力,利用两个精馏塔之间的压力差与温度差,将操作压力高的精馏塔塔顶气相冷凝时放出的潜热作为操作压力低的精馏塔再沸器热源。采用本发明工艺,环己醇分离***所需要的塔底再沸器热负荷比单塔分离降低30%,塔顶冷凝器热负荷比单塔分离降低15%。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域,涉及一种环己烯法制环己酮生产过程中环己醇分离的工艺,具体涉及一种利用二效精馏分离从环己烯水合反应物及环己烯精制塔送来的环己烯中环己烯、环己醇及其他组分的工艺方法。
背景技术
目前,生产环己酮工艺主要有环己烷氧化法和环己烯水合法。环己烷氧化工艺是国内外主流工艺,但环己烷法收率仅为75%-80%,存在副产废弃物多,安全要求高等问题;环己烯法综合收率高、氢耗低:99.5%苯可转化为产品,即环己酮和环己烷,且环己酮占到80%以上。环己烯法加氢反应和水合反应均在液相中进行,能源消耗低,除蒸汽消耗和环己烷法接近外,耗脱盐水、电、天然气等动力消耗均较环己烷法少。采用环己烯水合技术生产环己酮,是一种绿色经济的生产路线,循环利用原料、节省资源和无污染的工艺,资源综合利用率高、属于绿色环保型项目,是清洁生产的典范,符合国家产业政策,具有极高的投资价值,它的建成将为企业的技术进步和可持续发展做出应有的贡献;用环己烯法先进技术逐步替代传统的环己烷法工艺路线,使传统产业焕发新机。
在环己烯法制环己酮时,由于环己烯水合反应生成环己醇转化率低,一般不超过10%,这样反应产物中环己烯需要与环己醇进行分离后再进行水合反应,但由于循环量大环己醇装置环己醇分离塔耗蒸汽大,在《化工安全与环境》2004年第8期“减少催化剂和有毒物料流失对环境的污染”已介绍了水合及环己醇分离工艺的现有流程;在《河南化工》2003年第1期“环己醇装置换热器A-E354-2/3 的改造”针对环己醇装置换热器A-E354-2/3 换热效果差、蒸汽及冷却水消耗大等问题对换热器进行技术改造,通过增加换热器管程物料组分, 改变换热器内物料的沸点, 提高换热效率。通过改造提高了DMAC进出A-E354-2和A-E354-3的温度差分别为33℃和39℃ ,节约蒸汽1.4t/h, 经A-E354-2和A-E354-3 换热后节约冷却水约18t/h。这些改造虽然在一定程度上节约了蒸汽与冷却水,但由于环己醇分离塔蒸发量大,消耗能量大,虽然在工艺上充分利用相关工序有DMAC的热量,但还需要补充大量的中压蒸汽,如10万吨/年的环己烯法环己酮装置环己醇分离塔所需中压蒸汽量达到10吨/小时,因而对环己醇分离工艺进行研究,开发新的分离工艺,降低蒸汽消耗具有重大意义。
本发明将环己烯水合法制环己酮生产中环己醇分离***采用双塔二效精馏工艺,有效降低了环己醇分离***的用能负荷。因此,从节能和经济上都很有意义。
发明内容
环己烯法制环己酮生产过程中环己醇分离***主要有以下作用:(1)将水合反应器来的反应物料中的环己醇分离并将其浓缩至一定浓度送出。(2)得到满足水合反应原料规格要求的环己烯,送往水合反应器。另外,使萃取精馏工段来的环己烯进入环己醇分离塔,以防止环己烯中带有的溶剂、环己烯氧化物及金属成分等有害物质混入水合反应器。(3)分离出萃取精馏工段环己烯罐来的环己烯中带有苯、环己烷等以及水合反应生成的低沸点物,在环己醇分离塔塔顶冷凝后送至萃取精馏工段,以防止水合反应工段内低沸物的累积。
本发明目的在于提供一种环己烯法制环己酮生产过程中环己醇分离的工艺,达到环己醇分离***上述作用,降低能量消耗,以节约能源消耗量,降低装置运行成本费用。
本发明的技术方案是:一种环己烯法制环己酮生产过程中环己醇分离的工艺,其特征在于:采用两个精馏塔组合成一个二效精馏***,二效精馏***可以采用二效并联流程;通过二效精馏***将水合反应器来的反应物料、萃取精馏工序环己烯罐送来的环己烯及环己醇精制塔分馏出的以环己烯为主要成分的馏出物进行分离,两精馏塔采用不同的操作压力,利用两个精馏塔之间的压力差与温度差,将操作压力高的精馏塔塔顶气相冷凝时放出的潜热作为操作压力低的精馏塔再沸器热源;两效精馏塔的操作压力分别为0.04-0.06MPa.A(A表示为绝对压力)、0.1-0.15MPa.A;操作压力低的精馏塔塔釜温度为63-74℃,操作压力高的精馏塔塔顶温度为82-97℃,分离出环己醇质量浓度达到60%组分送至环己醇精制塔,满足水合反应原料规格要求的环己烯送往水合反应器;分离出从萃取精馏工序环己烯罐来的环己烯中的苯、环己烷以及水合反应生成的低沸物甲基环戊烯,在环己醇分离塔塔顶冷凝后送至环己烯萃取精馏塔,以防止水合反应工段内低沸物甲基环戊烯的累积。
下面将二效并联精馏工艺作进一步的说明:
采用二效并联精馏工艺流程如图1所示,其工艺过程如下:
本发明所述的二效并联流程工艺是:从水合反应器来的反应物料,分成流量相等的两股分别进入操作压力高的一效精馏塔1和操作压力低的二效精馏塔2的下部;从环己烯罐送来的环己烯分成流量相等的两股分别进入一效精馏塔1和二效精馏塔2的上部;环己醇精制塔精制过程分离出的以环己烯为主要成分的馏出物,分成流量相等的两股用环己醇精制塔回流泵分别在上面两股进料的中间送入一效精馏塔1和二效精馏塔2。
本发明所述的一效精馏塔1采用常压蒸馏,一效精馏塔气相进入二效精馏塔塔釜再沸器14壳程,作为其热源被冷凝,冷凝液进入一效精馏塔回流罐3;不凝气体在放空冷凝器5用冷冻水进行冷却,充分回收所夹带的物料后,尾气进入火炬总管,回收的物料进入二效精馏塔回流罐6;在一效精馏塔回流罐3通过静置分离出水分的油相,然后经过一效精馏塔回流泵7大部分以回流形式返回一效精馏塔1,其余部分送往环己烯萃取精馏;在一效精馏塔中间段得到环己醇浓度低于要求值以下,杂质很少的环己烯,通过一效精馏塔侧线泵10送往水合反应器;一效精馏塔塔釜为环己醇的质量浓度大于60%的釜液,经过一效精馏塔塔釜泵8,送至环己醇精制***;一效精馏塔塔釜再沸器9采用萃取精馏工段来的高温溶剂或蒸汽作为热源。
本发明所述的二效精馏塔采用减压蒸馏,操作压力为0.04-0.06MPa.A,从塔顶气相环己烯经二效精馏塔冷凝器11冷凝后进入二效精馏塔回流罐6的水相一侧,不凝气体放空冷凝器5用冷冻水进行冷却,充分回收所夹带的物料后,尾气进入火炬总管,回收的物料也进入二效精馏塔回流罐6,通过静置分离出水分的油相,然后经过二效精馏塔回流泵12大部分以回流形式返回二效精馏塔2,其余部分送往萃取精馏塔;在二效精馏塔中间段得到环己醇浓度低于要求值以下,杂质很少的环己烯,通过二效精馏塔侧线泵15送往水合反应器;二效精馏塔塔釜再沸器14采用一效精馏塔塔顶气相冷凝热作为热源;二效精馏塔塔釜为环己醇的质量浓度大于60%的釜液,经过二效精馏塔塔釜泵13,送至环己醇精制***。
附图说明
图1环己烯法制环己酮生产过程中环己醇分离二效并联精馏流程图;
图中:1-一效精馏塔,2-二效精馏塔,3-一效精馏塔回流罐,4-蒸汽喷射泵,5-放空冷凝器,6-二效精馏塔回流罐,7-一效精馏塔回流泵,8-一效精馏塔塔釜泵,9-一效精馏塔塔釜再沸器,10-一效精馏塔侧线泵,11-二效精馏塔冷凝器,12-二效精馏塔回流泵,13-二效精馏塔塔釜泵,14-二效精馏塔塔釜再沸器, 15-二效精馏塔侧线泵。
W.C-冷却水 B.W-冷冻水 SM-中压蒸汽 DM-溶剂N,N-二甲基乙酰胺。
图2环己烯法制环己酮生产过程中环己醇分离单塔精馏流程图;
图中:201-环己醇分离塔,202-环己醇分离塔再沸器,203-环己醇分离塔冷凝器,204-环己醇分离回流罐,205-放空冷凝器,206-蒸汽喷射泵,207-环己醇分离塔塔釜泵,208-环己醇分离塔回流泵,209-环己醇分离塔侧线泵,210-蒸汽再沸器。
W.C-冷却水 B.W-冷冻水 SM-中压蒸汽 DM-溶剂N,N-二甲基乙酰胺 SMC-蒸汽冷凝水。
具体实施方式
下面结合附图进一步说明本发明,但不构成对本发明的限定。
实施例1:
年产10万吨环己酮装置的环己烯法制环己酮工艺,采用环己醇分离二效并联精馏流程,如图1所示。
从水合反应器来的反应物料,分成流量相等的两股分别进入操作压力高的一效精馏塔1和操作压力低的二效精馏塔2的下部;从环己烯罐送来的环己烯分成流量相等的两股分别进入一效精馏塔1和二效精馏塔2的上部;环己醇精制塔精制过程分离出的以环己烯为主要成分的馏出物,分成流量相等的两股用环己醇精制塔回流泵分别在上面两股进料的中间送入一效精馏塔1和二效精馏塔2。
一效精馏塔1采用常压蒸馏,操作压力0.1-0.15MPa.A,塔顶温度为82-97℃,一效精馏塔气相进入二效精馏塔塔釜再沸器14壳程,作为其热源被冷凝,冷凝液进入一效精馏塔回流罐3;不凝气体在放空冷凝器5用冷冻水进行冷却,充分回收所夹带的物料后,尾气进入火炬总管,回收的物料进入二效精馏塔回流罐6;在一效精馏塔回流罐3通过静置分离出水分的油相,然后经过一效精馏塔回流泵7大部分以回流形式返回一效精馏塔1,其余部分送往环己烯萃取精馏;在一效精馏塔中间段得到环己醇浓度低于要求值以下,杂质很少的环己烯,通过一效精馏塔侧线泵10送往水合反应器;一效精馏塔塔釜为环己醇的质量浓度大于60%的釜液,经过一效精馏塔塔釜泵8,送至环己醇精制***;一效精馏塔塔釜再沸器9采用萃取精馏工段来的高温溶剂DMAC作为热源。
二效精馏塔采用减压蒸馏,操作压力为0.04-0.06MPa.A,塔釜温度为63-74℃,从塔顶气相环己烯经二效精馏塔冷凝器11冷凝后进入二效精馏塔回流罐6,不凝气体放空冷凝器5用冷冻水进行冷却,充分回收所夹带的物料后,尾气进入火炬总管,回收的物料也进入二效精馏塔回流罐6,通过静置分离出水分的油相,然后经过二效精馏塔回流泵12大部分以回流形式返回二效精馏塔2,其余部分送往萃取精馏塔;在二效精馏塔中间段得到环己醇浓度低于要求值以下,杂质很少的环己烯,通过二效精馏塔侧线泵15送往水合反应器;二效精馏塔塔釜再沸器14采用一效精馏塔塔顶气相冷凝热作为热源;二效精馏塔塔釜为环己醇的质量浓度大于60%的釜液,经过二效精馏塔塔釜泵13,送至环己醇精制***。
本环己醇分离二效并联精馏工艺所耗热源能源只需相关工序的高温溶剂DMAC的热量。如使用图2的单塔精馏工艺流程则需要增加一个以中压蒸汽为热源的再沸器,蒸汽消耗量为10吨/小时。
环己醇二效分离工艺相对于单塔流程能耗降低30%左右,冷源能耗较单塔精馏工艺降低15%左右。
Claims (4)
1.一种环己烯法制环己酮生产过程中环己醇分离的工艺,其特征在于:采用两个精馏塔组合成一个二效精馏***,二效精馏***采用二效并联流程;通过二效精馏***将水合反应器来的反应物料、萃取精馏工序的环己烯罐送来的环己烯及环己醇精制塔分馏出的以环己烯为主要成分的馏出物进行分离,两精馏塔采用不同的操作压力,利用两个精馏塔之间的压力差与温度差,将操作压力高的精馏塔塔顶气相冷凝时放出的潜热作为操作压力低的精馏塔再沸器热源;两效精馏塔的操作压力分别为0.04-0.06MPa.A、0.1-0.15MPa.A;操作压力低的精馏塔塔釜温度为63-74℃,操作压力高的精馏塔塔顶温度为82-97℃,分离出环己醇质量浓度达到60%组分送至环己醇精制塔,满足水合反应原料规格要求的环己烯送往水合反应器;分离出从环己烯罐来的环己烯中的苯、环己烷以及水合反应生成的低沸物甲基环戊烯,在环己醇分离塔塔顶冷凝后送至环己烯萃取精馏塔,以防止水合反应工段内低沸物甲基环戊烯的累积。
2.根据权利要求1所述的环己烯法制环己酮生产过程中环己醇分离的工艺,其特征在于二效并联流程工艺是:从水合反应器来的反应物料,分成流量相等的两股分别进入操作压力高的一效精馏塔(1)和操作压力低的二效精馏塔(2)的下部;从环己烯罐送来的环己烯分成流量相等的两股分别进入一效精馏塔(1)和二效精馏塔(2)的上部;环己醇精制塔精制过程分离出的以环己烯为主要成分的馏出物,分成流量相等的两股用环己醇精制塔回流泵分别在上面两股进料的中间送入一效精馏塔(1)和二效精馏塔(2)。
3.根据权利要求1所述的环己烯法制环己酮生产过程中环己醇分离的工艺,其特征在于:一效精馏塔(1)采用常压蒸馏,一效精馏塔气相进入二效精馏塔塔釜再沸器(14)壳程,作为其热源被冷凝,冷凝液进入一效精馏塔回流罐(3);不凝气体在放空冷凝器(5)用冷冻水进行冷却,充分回收所夹带的物料后,尾气进入火炬总管,回收的物料进入二效精馏塔回流罐(6);在一效精馏塔回流罐(3)通过静置分离出水分的油相,然后经过一效精馏塔回流泵(7)大部分以回流形式返回一效精馏塔(1),其余部分送往环己烯萃取精馏;在一效精馏塔中间段得到环己醇浓度低于要求值以下,杂质很少的环己烯,通过一效精馏塔侧线泵(10)送往水合反应器;一效精馏塔塔釜为环己醇的质量浓度大于60%的釜液,经过一效精馏塔塔釜泵(8),送至环己醇精制***;一效精馏塔塔釜再沸器(9)采用萃取精馏工段来的高温溶剂或蒸汽作为热源。
4.根据权利要求1所述的环己烯法制环己酮生产过程中环己醇分离的工艺,其特征在于:二效精馏塔采用减压蒸馏,操作压力为0.04-0.06MPa.A,从塔顶气相环己烯经二效精馏塔冷凝器(11)冷凝后进入二效精馏塔回流罐(6),不凝气体放空冷凝器(5)用冷冻水进行冷却,充分回收所夹带的物料后,尾气进入火炬总管,回收的物料也进入二效精馏塔回流罐(6),通过静置分离出水分的油相,然后经过二效精馏塔回流泵(12)大部分以回流形式返回二效精馏塔(2),其余部分送往萃取精馏塔;在二效精馏塔中间段得到环己醇浓度低于要求值以下,杂质很少的环己烯,通过二效精馏塔侧线泵(15)送往水合反应器;二效精馏塔塔釜再沸器(14)采用一效精馏塔塔顶气相冷凝热作为热源;二效精馏塔塔釜为环己醇的质量浓度大于60%的釜液,经过二效精馏塔塔釜泵(13),送至环己醇精制***。
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