CN105970323B - 一种抗静电粉末及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗静电粉末及其制备方法，具体涉及到一种铝掺杂氧化锌粉体及其制备方法，其中铝掺杂氧化锌粉体中铝与锌的摩尔比为（0.5～2）∶100。本发明制备工艺简单，生产成本低，可用于规模化生产。本发明制备的铝掺杂氧化锌粉末颜色浅、环保无毒、颗粒尺寸小且分散性能好，粉末体积电阻率为104Ω·cm，可用于聚酯纤维中提高聚酯纤维的抗静电能力，扩大聚酯产品的应用范围。

Description

一种抗静电粉末及其制备方法
技术领域
本发明属于氧化锌导电粉体材料技术领域，具体涉及一种铝掺杂的氧化锌抗静电粉末及其制备方法。
背景技术
随着电子工业的快速发展，在某些工作环境下电子仪器设备容易积累大量静电荷，妨碍电子器件的正常工作甚至破坏某些部件，威胁操作人员的身体健康。掺杂氧化锌导电粉体作为塑料、涂料、纤维等材料的一种功能性填料，能够赋予其抗静电、电磁屏蔽等性能，已经引起了人们的广泛关注。
氧化锌是一种典型的半导体材料，其在室温下的禁带宽度为3.4eV，激活能为60meV，为宽带隙半导体。为了提高氧化锌的导电性能，常用三族元素和四族元素对其进行掺杂制备，如硅、锗、硼、铝、镓、铟、锡等，而以铝、铟、镓的掺杂效果最为显著。虽然铝、铟和镓等高价金属通过一定的方法都能成功掺入到氧化锌晶格中，但相对于铟和镓两者稀有金属，铝在地壳中的储存量更为丰富，价格更为便宜，并且粉体的白度高。现行的制备方法比如：
合成出硝酸锌-尿素白色溶胶微乳液，静置后过滤，滤液中加入硝酸铝形成硝酸锌铝混合液，配置碳酸钠溶液，与硝酸锌铝溶液双滴入聚乙烯醇水溶液中，合成白色沉淀前驱体，静置过滤，滤饼经去离子水淋洗、干燥、研磨过筛、煅烧后得到铝掺杂氧化锌纳米粉体；或者将醋酸锌和硝酸铝放入烧杯中，再加入乙二醇甲醚和乙醇胺的混合溶液，通过磁力搅拌配成均匀的溶胶，干燥后得到干凝胶，研磨得到干凝胶粉，即水热反应前驱物，将水热反应前驱物放入水热釜中，并加入无水乙醇作为溶剂，以及NaOH作为矿化剂，密封反应釜，将反应釜置于120℃～180℃烘箱内，反应后取出产物，经过滤得到沉淀物；沉淀物经洗涤，干燥后得到铝掺杂氧化锌粉体。现有制备铝掺杂氧化锌粉体的工艺复杂，成本高，且粒径、分散性不易控制。因此，需要研发新的铝掺杂氧化锌粉末及制备方法，得到铝掺杂的氧化锌粉体由于颜色浅、生产成本低、对环境友好，可以用在服用纤维上对提高纤维的抗静电能力。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗静电粉末即铝掺杂氧化锌粉体及其制备方法，制备的铝掺杂氧化锌粉体材料导电性好、生产周期短、工艺简单、成本低、适合于工业化规模生产。
为实现本发明目的，本发明采用以下技术方案：
一种抗静电粉末，为铝掺杂氧化锌粉末；所述铝掺杂氧化锌粉末中，铝与锌的摩尔比为（0.5～2）∶100，抗静电粉末的平均粒径为260 nm。在铝掺杂氧化锌中，三价的Al离子取代二价的Zn离子时，会使带负电的缺陷在ZnO的晶格结构中产生，导致ZnO的晶体中出现一个带正电荷的中心与未成键电子，该电子会摆脱正电荷对它的束缚，成为自由电子。铝掺杂浓度越大，ZnO晶体结构中的缺陷就会越多，自由电子的浓度也会增大，使得铝掺杂氧化锌材料的导电性大大提高。但是，如果铝的掺杂浓度达到一定量时，则会趋于饱和状态，三价铝离子就不再取代二价锌，而是直接与ZnO结合，生成绝缘的ZnAl2O4，使得铝掺杂氧化锌材料的导电性能下降。本发明的抗静电粉末中，铝在氧化锌晶格中的掺杂浓度为0.5～2at.%，合成的铝掺杂氧化锌粉末环保无毒、颗粒尺寸小且分散性能好，其体积电阻率为104Ω·cm，具有优异的抗静电性能。
本发明还公开了上述抗静电粉末的制备方法，包括如下步骤：
（1）将锌盐加入水中，配成浓度为0.5~2 mol/L的锌盐溶液；然后在水浴条件下，搅拌下，加入铝盐，得到混合液；所述混合液中，铝与锌的摩尔比为（0.5～2）∶100；
（2）搅拌下，将表面活性剂加入步骤（1）的混合液中；然后滴加氨水调节混合液的PH值为7～8，继续搅拌1～2 h后再陈化0～5 h，得到反应液；所述表面活性剂与锌盐的摩尔比为1∶4～20；
（3）将步骤（2）的反应溶液经真空抽滤、洗涤滤饼后得到前驱体粉末；将前驱体粉末真空干燥后于550～750℃煅烧，得到抗静电粉末。
上述技术方案中，步骤（1）中，水浴条件的温度为50～70℃，搅拌为磁力搅拌；步骤（2）中，搅拌为磁力搅拌；步骤（3）中，真空干燥为于60～80℃的烘箱中真空干燥24～48 h，煅烧时间为1～2小时。
上述技术方案中，锌盐为可溶性锌盐，铝盐为可溶性铝盐；锌盐包括乙酸锌、硝酸锌、硫酸锌或者氯化锌；所述铝盐包括硫酸铝、硝酸铝或者氯化铝；所述表面活性剂为聚乙二醇和/或三乙醇胺。表面活性剂聚乙二醇和三乙醇胺能有效的控制晶粒尺寸并对纳米颗粒表面进行修饰，防止晶粒过分长大。
上述技术方案中，步骤（3）中，洗涤滤饼为滤饼先用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤，以去除杂质离子和表面活性剂。
上述技术方案中，步骤（3）中，煅烧气氛为空气。前驱体煅烧在马弗炉中即可完成，无需还原气氛，煅烧过程安全可控，煅烧温度低，煅烧时间短，对设备要求不高，能耗低。
本发明的水浴温度控制在50～70℃，在此温度下进行反应可以加速反应的进行，同时，水浴温度不高，可有效防止不均匀沉淀相的生成。
由于上述技术方案的运用，本方案与现有技术相比具有以下优点：
本发明在可控合成条件下，以可溶性锌盐、可溶性铝盐为原料制备了铝掺杂的前驱体氢氧化锌粉体，将前驱体在空气气氛中低温煅烧即可得到铝掺杂的氧化锌粉末；通过此方法合成的铝掺杂氧化锌粉末环保无毒、颗粒尺寸小且分散性能好，其体积电阻率为104Ω·cm，可用于聚酯纤维中提高聚酯纤维的抗静电能力，扩大聚酯产品的应用范围。本发明方法制备铝掺杂氧化锌粉体无需还原气氛，煅烧过程安全可控，煅烧温度低，煅烧时间短，并且制备方法对设备要求不高，能耗低，可以大大节约资源，降低成本，用于规模化生产。
附图说明
图1 实施例及对比例中所制备的铝掺杂氧化锌粉体的XRD图谱；
图2 实施例四中所制备的铝掺杂氧化锌粉体的粒径分布图。
具体实施方式
实施例一
称取21.950克二水合乙酸锌，加入到装有100 mL去离子水的烧杯中，水浴恒温50℃磁力搅拌致其全部溶解，然后加入0.188克九水合硝酸铝（铝与锌的摩尔比0.5:100），搅拌约10 min后，加入2克聚乙二醇400，然后缓慢地逐滴加入氨水直至PH=7，继续搅拌1小时后再陈化2 h；将上述得到的反应溶液真空抽滤，并经多次水洗和醇洗，将收集到的沉淀粉末置于玻璃培养皿中，放入60 ℃的烘箱中真空干燥48 h；将干燥后的粉末样品放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为550 ℃，恒温2 h，待炉中自然冷却后，得到铝掺杂的氧化锌抗静电粉末，粉体体积电阻率测试结果如表1所示。
实施例二
称取21.950克二水合乙酸锌，加入到装有200 mL去离子水的烧杯中，水浴恒温60℃磁力搅拌致其全部溶解，然后加入0.375克九水合硝酸铝（铝与锌的摩尔比1:100），搅拌约10 min后，加入4克三乙醇胺，然后缓慢地逐滴加入氨水直至PH=8，继续搅拌2小时后再陈化3 h；将上述得到的反应溶液真空抽滤，并经多次水洗和醇洗，将收集到的沉淀粉末置于玻璃培养皿中，放入70 ℃的烘箱中真空干燥36 h；将干燥后的粉末样品放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为600 ℃，恒温2 h，待炉中自然冷却后，得到铝掺杂的氧化锌抗静电粉末。粉体体积电阻率测试结果如表1所示。
实施例三
称取27.260克氯化锌，加入到装有100 mL去离子水的烧杯中，水浴恒温70 ℃磁力搅拌致其全部溶解，然后加入0.400克氯化铝（铝与锌的摩尔比1.5:100），搅拌约10 min后，加入10克聚乙二醇400，然后缓慢地逐滴加入氨水直至PH=8，继续搅拌2小时后再陈化5 h；将上述得到的反应溶液真空抽滤，并经多次水洗和醇洗，将收集到的沉淀粉末置于玻璃培养皿中，放入70 ℃的烘箱中真空干燥48 h；将干燥后的粉末样品放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为750 ℃，恒温1 h，待炉中自然冷却后，得到铝掺杂的氧化锌导电粉体。粉体体积电阻率测试结果如表1所示。
实施例四
称取29.750克六水合硝酸锌，加入到装有100 mL去离子水的烧杯中，水浴恒温70℃磁力搅拌致其全部溶解，然后加入0.750克九水合硝酸铝（铝与锌的摩尔比2:100），搅拌约10 min后，加入5克聚乙二醇400，然后缓慢地逐滴加入氨水直至PH=7.5，继续搅拌1小时后再陈化1 h；将上述得到的反应溶液真空抽滤，并经多次水洗和醇洗，将收集到的沉淀粉末置于玻璃培养皿中，放入80 ℃的烘箱中真空干燥24 h；将干燥后的粉末样品放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为650 ℃，恒温2 h，待炉中自然冷却后，得到铝掺杂的氧化锌抗静电粉末。粉体体积电阻率测试结果如表1所示。粉体粒度通过激光光散仪测定，测试结果如图2所示。从图中可见，粉体粒度呈正态分布，其平均粒径约为260 nm。
对比例一
称取21.950克二水合乙酸锌，加入到装有100 mL去离子水的烧杯中，水浴恒温50℃磁力搅拌致其全部溶解，加入2克聚乙二醇400，然后缓慢地逐滴加入氨水直至PH=7，继续搅拌1小时后再陈化2 h；将上述得到的反应溶液真空抽滤，并经多次水洗和醇洗，将收集到的沉淀粉末置于玻璃培养皿中，放入60 ℃的烘箱中真空干燥48 h；将干燥后的粉末样品放入马弗炉中煅烧，煅烧温度为600 ℃，恒温2 h，待炉中自然冷却后，得到氧化锌抗静电粉末。粉体体积电阻率测试结果如表1所示。
上述粉体的XRD测试结果如图1所示。从图1上可以看出，本发明合成物相均为ZnO相，没有杂质相ZnAl2O4，说明Al离子实现替代掺杂进入ZnO晶格，并且没有杂相生成。
从表1可以看到，随着铝在氧化锌晶格中掺杂浓度的增加，ZnO晶体结构中的缺陷就会增加，自由电子的浓度也会提高，使得铝掺杂氧化锌材料的导电性大大提高，粉体的体积电阻率相应降低。与不掺杂的氧化锌粉体的导电性相比，其体积电阻率从108数量级降低到了104数量级。
表1 铝掺杂氧化锌粉体的体积电阻率
实施例一 实施例二 实施例三 实施例四 对比例一
体积电阻率（Ω·cm） 8.3×104 6.4×104 4.6×104 2.6×104 2.8×108

Claims (5)

1.一种抗静电粉末的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
（1）将锌盐加入水中，配成浓度为0.5~2 mol/L的锌盐溶液；然后在水浴条件下、搅拌下，加入铝盐，得到混合液；所述混合液中，铝与锌的摩尔比为（0.5～2）∶100；
（2）搅拌下，将表面活性剂加入步骤（1）的混合液中；然后滴加氨水调节混合液的pH值为7～8，继续搅拌1～2 h后再陈化0～5 h，得到反应液；所述表面活性剂与锌盐的摩尔比为1∶4～20；
（3）将步骤（2）的反应溶液经真空抽滤、洗涤滤饼后得到前驱体粉末；将前驱体粉末真空干燥后于550～750℃煅烧，得到抗静电粉末；
步骤（3）中，真空干燥为于60～80℃的烘箱中真空干燥24～48 h；煅烧时间为1～2小时；煅烧气氛为空气。
2.根据权利要求1所述抗静电粉末的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，水浴条件的温度为50～70℃；搅拌为磁力搅拌。
3.根据权利要求1所述抗静电粉末的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，搅拌为磁力搅拌。
4.根据权利要求1所述抗静电粉末的制备方法，其特征在于：所述锌盐包括乙酸锌、硝酸锌、硫酸锌或者氯化锌；所述铝盐包括硫酸铝、硝酸铝或者氯化铝；所述表面活性剂为聚乙二醇和/或三乙醇胺。
5.根据权利要求1所述抗静电粉末的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，洗涤滤饼为滤饼先用去离子水洗涤至中性，再用无水乙醇洗涤。
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* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108586979A (zh) * 2018-04-17 2018-09-28 安徽伙伴电气有限公司 一种高层建筑垂直吊装用中压铝合金阻燃环保电缆
CN110183827A (zh) * 2019-05-21 2019-08-30 苏州博利迈新材料科技有限公司 一种阻燃抗静电聚酯材料的制备方法
CN116426144A (zh) * 2022-12-29 2023-07-14 北京星驰恒动科技发展有限公司 耐辐照热控填料和防静电热控涂层及其制备方法

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1590302A (zh) * 2003-08-29 2005-03-09 中国科学院过程工程研究所 一种制备具有高电导率的超细氧化锌粉体的共沉淀方法
CN101857428A (zh) * 2010-05-21 2010-10-13 华东理工大学 一种导电氧化锌粉体的制备方法
CN103570056A (zh) * 2013-11-22 2014-02-12 江苏省东泰精细化工有限责任公司 一种掺铝纳米氧化锌重包覆铝导电粉体的制备方法
CN103818946A (zh) * 2013-11-27 2014-05-28 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种共掺杂导电氧化法粉体材料及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1590302A (zh) * 2003-08-29 2005-03-09 中国科学院过程工程研究所 一种制备具有高电导率的超细氧化锌粉体的共沉淀方法
CN101857428A (zh) * 2010-05-21 2010-10-13 华东理工大学 一种导电氧化锌粉体的制备方法
CN103570056A (zh) * 2013-11-22 2014-02-12 江苏省东泰精细化工有限责任公司 一种掺铝纳米氧化锌重包覆铝导电粉体的制备方法
CN103818946A (zh) * 2013-11-27 2014-05-28 上海纳米技术及应用国家工程研究中心有限公司 一种共掺杂导电氧化法粉体材料及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
"纳米导电氧化锌粉体的制备及其在LLDPE中的应用";刘思俊;《中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑》;20111215(第S1期);第29-36,39页 *

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