CN105965154A - 一种生物医用钛表面改性方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于生物医用材料的制备领域，提供一种表面改性生物医用纯钛的制备方法。该方法包括抛光、飞秒激光加工和碱处理三个步骤，为进一步提高生物活性还可以进行一步SBF浸泡，该方法制备出的表面结构在后续的碱处理过程中能够维持原貌，且由表面疏水转变为表面亲水，提高生物医用钛材料与骨组织的整合能力，从而能够应用于硬组织替换材料。

Description

一种生物医用钛表面改性方法
技术领域
本发明属于生物医用材料的制备领域，具体地说是涉及一种表面改性生物医用纯钛的制备方法。
背景技术
钛及其合金凭借其质量轻、优良的比强度、耐腐蚀性以及良好的力学性能在牙种植体、人工骨、人工关节、矫形钢板等方面的应用占据了主导地位，成为人体硬组织替代物和修复物的首选材料。飞秒激光加工钛表面在心血管支架中有很好的应用，但只经过飞秒激光加工，不经任何后处理的表面具有超疏水结构，不利于成骨细胞的攀附生长，且钛及其合金作为生物惰性材料，虽然与骨具有良好的生物相容性，但其成分与天然骨组织截然不同，其与人骨之间只是一种简单的机械整合，影响使用效果。
碱处理可以提高钛表面的生物活性，Kim等人将钛及其合金放入浓碱液中60℃碱处理24h后再在600℃热处理1h，处理后的样件浸入SBF (模拟体液) 中4周后，表面可明显诱导类骨磷灰石的形成，表明经碱热处理样件的生物活性有所提高。Chen等人先通过等离子喷涂技术在不锈钢和钛表面制得TiO2涂层，然后将喷涂的TiO2涂层放入浓碱液中80℃下碱处理48h，实验证明碱处理也可提高TiO2 膜层诱导磷灰石层的形成能力。近年来，有研究者先将钛及其合金进行阳极氧化处理，在表面形成孔状结构后再在NaOH溶液中进行碱处理，结果证明碱处理同样能有效提高磷灰石层在材料表面的形成能力。
但传统碱处理反应耗时，通常需要24~48小时，有的后期需要高温煅烧，且会破坏前期制备出的基体形貌，生物性能的提高也有限。
发明内容：
本发明的目的就是针对上述的问题提供一种利用飞秒激光进行生物医用纯钛表面改性方法，用该方法制备出的表面结构在后续的碱处理过程中能够维持原貌，且由表面疏水转变为表面亲水，提高生物医用钛材料与骨组织的整合能力，从而能够应用于硬组织替换材料。
本发明所述的生物医用纯钛表面改性方法包括以下步骤：
(1)抛光：对纯钛样件依次进行物理抛光（例如打磨、喷砂）和化学抛光，并清洗、烘干；
(2)飞秒激光加工：将抛光后的钛基材料进行飞秒激光加工，并清洗、烘干，其加工参数为频率为1000Hz，激光偏振方向垂直于加工方向，加工时离焦量为0~3000μm，功率为50 ~500mw，扫描间距为20~150μm，加工速率为0.8mm/s，所用加工平台为蓝宝石飞秒激光加工***。
(3)碱处理：将飞秒激光加工所得的具有微纳表面结构的纯钛样件置于沸腾碱液中处理2小时，其中碱处理溶液为NaOH或者KOH 溶液，碱处理结束后清洗并烘干，即可在纯钛样件上获得具有微纳结构的生物活性表面。
此外，如果想进一步获得覆盖有羟基磷灰石的生物活性表面，还可以将步骤（3）所得的纯钛样件置于富钠1.5倍SBF中与37℃下浸泡7天，每两天换一次液，所述的1.5倍SBF的制备方法为在37℃下，严格按照顺序将9.825g NaCl，3.402g NaHCO3，0.5595gKCl，0.4575gMgCl2·6H2O，0.1065g Na2SO4，0.402g Na2HPO4·7H2O，0.552g CaCl2·2H2O和9.0855g Tris加入到去离子水中配置成1L溶液，并保证最终pH稳定在7.4。
上述步骤（1）中，化学抛光液采用3wt%的HF和0.02wt‰酸雾抑制剂的水溶液，抛光时间为2min，所需抛光面积（mm2）与所用抛光液体积（ml）的比例为10：1。
上述步骤（3）中，碱溶液按摩尔比的浓度为1～5mol/L，最优为2 mol/L。
上述步骤（1）和步骤（2）中的清洗步骤均为超声清洗三次，清洗液依次为丙酮、乙醇和去离子水，每次清洗的时间根据污物和蚀渣的种类和含量而定，最长不超过10分钟，例如，抛光步骤中，材料表面由于上游线切割工艺产生的油污含量较多，因此丙酮的清洗时间应足够长，步骤（3）中只用去离子水超声清洗。
采用本发明飞秒激光加工参数处理后，纯钛样件表面能够得到四种类型的形貌，分别为凹坑状结构、条纹结构、岛状结构和凸起条纹复合结构，其对应的飞秒激光加工参数如表1所示，
表1 飞秒激光加工参数与所得表面结构对照表
A B C D
离焦量（µm） 0~200 200~1500 1000~2000 1500~3000
间距（µm） 20~50 50~150 50~100 30~100
激光功率（mw） 50~300 50~200 300~500 50~300
扫描速度（mm/s） 0.8 0.8 0.8 0.8
图案结构 凹坑状结构 条纹结构 岛状结构 凸起和条纹复合结构
本发明提供的生物医用钛表面改性方法具有以下有益效果：
1、飞秒激光加工后制备出的样件在后续的碱处理过程中表面结构能够维持原貌。
2、飞秒激光加工后制备出的样件经碱处理后由表面疏水转变为表面亲水。
3、该方法制备的样件，碱处理后，相对其他方法省去了高温煅烧工艺。
附图说明：
图1为实施例1所得样件表面场发射扫描电镜图。
图2为实施例1所得样件表面原子力显微镜图。
图3为实施例1所得样件碱处理后的表面场发射扫描电镜图。
图4为实施例1所得样件碱处理前后的表面亲水性对比。
图5为实施例2所得样件表面场发射扫描电镜图。
图6为实施例2所得样件表面原子力显微镜图。
图7为实施例2所得样件碱处理后的表面场发射扫描电镜图。
图8为实施例2所得样件碱处理前后的表面亲水性对比。
图9为实施例3所得样件表面场发射扫描电镜图。
图10为实施例3所得样件表面原子力显微镜图。
图11为实施例3所得样件碱处理后的表面场发射扫描电镜图。
图12为实施例3所得样件碱处理前后的表面亲水性对比。
图13为实施例4所得样件表面场发射扫描电镜图。
图14为实施例4所得样件表面原子力显微镜图。
图15为实施例4所得样件碱处理后的表面场发射扫描电镜图。
图16为实施例4所得样件碱处理前后的表面亲水性对比。
图17为本发明所得样件在1.5倍SBF中浸泡，表面生成羟基磷灰石的能谱和X射线衍射检测结果。
具体实施方例
实施例1
（1）选用纯钛样件(规格为10mm*10mm*1mm )依次进行物理抛光和化学抛光：
物理抛光：打磨4次，砂纸目数依次为800、1000、1500 和2000。
化学抛光：抛光液采用200ml 含3wt% HF 和0 .02wt‰全氟辛基磺酸钾的水溶液，抛光时间为2min，而后依次用丙酮、乙醇和去离子水全浸没超声清洗3分钟，烘干；
（2）飞秒激光加工：采用抛光后的纯钛样件，加工参数为：离焦量0um，扫描间距30 um，功率为100mw ,扫描速度0 .8mm/s ,速度方向垂直于光偏振方向。而后在室温下依次用丙酮、乙醇和去离子水超声清洗，丙酮清洗1分钟，乙醇和去离子水各清洗2分钟并烘干。场发射扫描电镜下观察表面图像，见图1，所得样件表面为连续的凹坑状结构，凹坑组成的沟槽宽度约为25um,两组凹坑间由一组脊隔开。图2中原子力显微镜三维图像也很好地印证了该结构。
（3）碱处理：将飞秒激光加工所得的具有微纳表面结构的纯钛样件置于沸腾NaOH溶液中处理2小时，结束后去离子水清洗并烘干。图3可见，碱煮之后，试样表面保持了步骤2得到的结构。图4表明碱处理后，接触角由146.7°减小为14.5°，由此可见表面由疏水改变为亲水。
（4）将所制备样件置于37℃的1.5倍SBF中浸泡，每2天换一次液，两周后取出样件，用纯水轻轻冲洗然后在室温下干燥。
实施例2~4按照与实施例1相同的方法，只是改变激光加工的参数。具体参数见表2
表2
实施例 离焦量（um） 扫描间距（um） 激光功率(mw) 扫描速度(mm/s)
2 1000 100 50 0.8
3 1600 50 400 0.8
4 2000 50 100 0.8
图5~8表明实施例2中得到了条纹结构，该结构碱处理之后不会改变表面形貌，且由疏水表面变为亲水表面。图9~12表明实施例3中得到了岛状结构，该结构碱处理之后不会改变表面形貌，且由疏水表面变为亲水表面。图13~16表明实施例4中得到了凸起和条纹复合结构，该结构碱处理之后不会改变表面形貌，且由疏水表面变为亲水表面。
图17表明实施例1~4制得的纯钛试样，1.5倍SBF浸泡后表面新形成的球状物质进行EDS和XRD（图17）分析可知，新形成物质为羟基磷灰石，说明经处理的样件具有优异的磷灰石诱导形成能力，即良好的生物活性。
实施例5~26：按照与实施例1相同的方法，改变激光加工的离焦量、扫描间距、功率，碱处理溶液浓度，所得表面结构形貌见表3，其亲水性都得到提高，为免赘述此处略去。
表3

Claims (10)

1.一种生物医用钛表面改性方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)抛光：对纯钛样件依次进行物理抛光和化学抛光，并清洗、烘干；
(2)飞秒激光加工：将抛光后的钛基材料进行飞秒激光加工，并清洗、烘干，其加工参数为频率为1000Hz，激光偏振方向垂直于加工方向，离焦量为0~3000μm，功率为50 ~500mw，扫描间距为20~150μm，加工速率为0.8mm/s，所用加工平台为蓝宝石飞秒激光加工***；
(3)碱处理：将飞秒激光加工所得的具有微纳表面结构的纯钛样件置于沸腾碱液中处理2小时，碱处理结束后清洗并烘干。
2.根据权利要求1所述的生物医用钛表面改性方法，其特征在于步骤(1)中所述的化学抛光采用的抛光液为3wt%的HF和0.02wt‰酸雾抑制剂的水溶液，抛光时间为2min，所需抛光面积（mm2）与所用抛光液体积（ml）的比例为10：1。
3.根据权利要求1所述的生物医用钛表面改性方法，其特征在于步骤（3）中，碱溶液为NaOH或者KOH 溶液，浓度为1～5mol/L。
4.根据权利要求3所述的生物医用钛表面改性方法，其特征在于碱溶液浓度为2 mol/L。
5.根据权利要求1所述的生物医用钛表面改性方法，其特征在于步骤（1）和步骤（2）中的清洗步骤均为超声清洗三次，清洗液依次为丙酮、乙醇和去离子水，每次清洗的时间根据污物和蚀渣的种类和含量而定，最长不超过10分钟，步骤（3）中只用去离子水超声清洗。
6.根据权利要求1所述的生物医用钛表面改性方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)抛光：对纯钛样件依次进行物理抛光和化学抛光，并清洗、烘干；
(2)飞秒激光加工：将抛光后的钛基材料进行飞秒激光加工，并清洗、烘干，其加工参数为频率为1000Hz，激光偏振方向垂直于加工方向，离焦量为0~200μm，功率为50 ~300mw，扫描间距为20~50μm，加工速率为0.8mm/s，所用加工平台为蓝宝石飞秒激光加工***；
(3)碱处理：将飞秒激光加工所得的具有微纳表面结构的纯钛样件置于沸腾碱液中处理2小时，碱处理结束后清洗并烘干。
7.根据权利要求1所述的生物医用钛表面改性方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)抛光：对纯钛样件依次进行物理抛光和化学抛光，并清洗、烘干；
(2)飞秒激光加工：将抛光后的钛基材料进行飞秒激光加工，并清洗、烘干，其加工参数为频率为1000Hz，激光偏振方向垂直于加工方向，离焦量为200~1500μm，功率为50~200mw，扫描间距为50~150μm，加工速率为0.8mm/s，所用加工平台为蓝宝石飞秒激光加工***；
(3)碱处理：将飞秒激光加工所得的具有微纳表面结构的纯钛样件置于沸腾碱液中处理2小时，碱处理结束后清洗并烘干。
8.根据权利要求1所述的生物医用钛表面改性方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)抛光：对纯钛样件依次进行物理抛光和化学抛光，并清洗、烘干；
(2)飞秒激光加工：将抛光后的钛基材料进行飞秒激光加工，并清洗、烘干，其加工参数为频率为1000Hz，激光偏振方向垂直于加工方向，离焦量为1000~2000μm，功率为300~500mw，扫描间距为50~100μm，加工速率为0.8mm/s，所用加工平台为蓝宝石飞秒激光加工***；
(3)碱处理：将飞秒激光加工所得的具有微纳表面结构的纯钛样件置于沸腾碱液中处理2小时，碱处理结束后清洗并烘干。
9.根据权利要求1所述的生物医用钛表面改性方法，其特征在于包括以下步骤：
(1)抛光：对纯钛样件依次进行物理抛光和化学抛光，并清洗、烘干；
(2)飞秒激光加工：将抛光后的钛基材料进行飞秒激光加工，并清洗、烘干，其加工参数为频率为1000Hz，激光偏振方向垂直于加工方向，离焦量为1500~3000μm，功率为50~300mw，扫描间距为30~100μm，加工速率为0.8mm/s，所用加工平台为蓝宝石飞秒激光加工***；
(3)碱处理：将飞秒激光加工所得的具有微纳表面结构的纯钛样件置于沸腾碱液中处理2小时，碱处理结束后清洗并烘干。
10.根据权利要求1所述的生物医用钛表面改性方法，其特征在于还包括步骤（4）：将步骤（3）所得的纯钛样件置于富钠1.5倍SBF中与37℃下浸泡7天，每两天换一次液，所述的1.5倍SBF的制备方法为在37℃下，严格按照顺序将9.825g NaCl，3.402g NaHCO3，0.5595gKCl，0.4575g MgCl2·6H2O，0.1065g Na2SO4，0.402g Na2HPO4·7H2O，0.552g CaCl2·2H2O和9.0855gTris加入到去离子水中配置成1L溶液，并保证最终pH稳定在7.4。
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