CN105964716A - 一种血管支架用镁合金细径薄壁毛细管材的一次成型加工方法 - Google Patents

一种血管支架用镁合金细径薄壁毛细管材的一次成型加工方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种血管支架用镁合金细径薄壁毛细管材的一次成型加工方法,步骤如下:将镁合金热挤压坯料400℃‑500℃热处理240h‑480h;在挤压比100‑400,模具预热到350℃‑450℃的情况下,对坯料进行直接热挤压加工,从而一次成型生产血管支架用镁合金细径薄壁毛细管材。本方法通过热处理和大挤压比、一次成型加工,突破现有挤压工艺的限制,实现血管支架用镁合金细径薄壁毛细管材一次成型,省略常规使用的拉拔或者轧制等工艺。具有如下优点:成本低、效率高;加工毛细管材尺寸精度高,平直度高;组织均匀,腐蚀均匀;毛细管材的延伸率10%以上,抗拉强度210MPa‑260MPa以上,屈服强度50MPa‑90MPa。

Description

一种血管支架用镁合金细径薄壁毛细管材的一次成型加工方法
技术领域
本发明涉及一种镁合金细径薄壁毛细管材的加工方法,具体涉及一种血管支架用镁合金细径薄壁毛细管材的一次成型加工方法。
背景技术
当今社会,心血管疾病已是导致人类死亡的主要原因之一,据世界卫生组织预计,到 2030 年,每年因患心血管疾病死亡的人数将会达到2360万。近几年,介入医学工程器械产业迅猛发展,制造技术有了长足的进步,为解决传统金属支架的局限性,可降解镁合金由于其植入后在一定时间内可以支撑管腔,保持血管畅通,在完成病理作用后可以逐渐降解至消失,可有效防止血管扩张后的急性闭塞和再狭窄;另外,由于镁合金在模拟体液中相对较低的腐蚀抗力和优良的生物相容性,已经成为最有前途的可降解血管支架材料。镁有较低的血栓发生率和较好的生物相容性,是人体必需的微量元素。而国内目前开展此项临床最大的障碍就是高强韧镁合金细径薄壁毛细管材的成形。支架用镁合金细管目前主要采用精密机械加工如线切割等方法制备,不仅制备材料长度有限、壁厚不均匀、平直度差,而且性能低,极难进行激光雕刻和弯折成临床医用的冠脉支架;最重要的是对壁厚0.1mm-0.2mm,外径1.0mm -3.0mm,长度超过300mm的镁合金毛细管材的制备陷入困境。对于轧制或拉拔工艺,工艺存在道次多,材料表面氧化,表面质量差,易出现断管现象等不足。另外不易控制壁厚,管壁不均匀,平直度也不够理想;材料强韧性较低,这在后续激光雕刻加工时容易碎裂或弯折时断裂,致使产品报废。尤为关键的是,通过拉拔和轧制,难以制备出大长细比高强韧镁合金细径薄壁毛细管材,无法进行后续加工成临床用镁合金血管内支架。
发明内容
本发明的目的在于提供一种血管支架用镁合金细径薄壁毛细管材的一次成型加工方法。
基于上述目的,本发明采取如下技术方案:
一种血管支架用镁合金细径薄壁毛细管材的一次成型加工方法,包括如下步骤:
(1) 镁合金挤压坯料的热处理:将血管支架用镁合金挤压坯料在400℃-500℃温度下保温240h-480h,以充分软化坯料,得到均匀组织,从而可以一次成型;
(2) 模具的设计:在挤出模具管材挤出的出口处加一个校直管,校直管的内径与挤出的毛细管材的外径相同;
(3) 根据所需管材壁厚进行挤压加工:挤压为一次性热挤压成型,挤压比范围为100-400,模具预热温度在350℃-450℃,对热处理后的挤压坯料直接进行挤压;
(4) 挤出速率:毛细管材的初始挤出速率15cm/s~20 cm/s,之后坯料不断硬化,挤出速率逐渐减小,直至变为0,得到外径为1.5mm-3.5mm、壁厚为0.05mm-0.35mm的毛细管材,挤压后毛细管材在空气中冷却。
所述步骤(1)中血管支架用镁合金为Mg-Zn-Y-Nd合金(该合金制备方法可参考专利ZL201110043303.8)、Mg-Zn-Y-Nd-Zr合金(该合金制备方法可参考专利ZL201310418031.4)或AZ31合金。
本方法通过热处理和大挤压比、一次成型加工,突破现有挤压工艺的限制,实现血管支架用镁合金细径薄壁毛细管材的一次成型,省去了常规使用的拉拔或者轧制等工艺。该方法具有如下优点:成本低、效率高;加工管材尺寸精度高,平直度理想,同心度好;组织均匀,降解腐蚀均匀;毛细管材的延伸率10%以上,抗拉强度210MPa-260MPa以上,屈服强度50MPa-90MPa。
附图说明
图1为实施例1 挤压模具工作示意图及带底座的校直管的设计和安装示意图;
图2为实施例1 从铸态坯料到挤压坯料到毛细管材和毛细管材的横截面;
图3为实施例1热处理前后坯料的组织及第二相分布:(a)铸态坯料组织及第二相分布; (b)热处理后挤压坯料的组织及第二相分布;
图4为实施例1挤压毛细管材的组织图: (a)金相组织;(b)第二相分布;(c)(d)(e)(f)透射电镜下第二相的尺寸与形貌;
图5为实施例1 挤压毛细管材的拉伸曲线;
图6为实施例1 挤压毛细管材的腐蚀形貌:(a)纵截面腐蚀形貌;(b)横截面腐蚀形貌。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作进一步详细说明,但本发明的技术方案并不局限于此。
实施例 1:
血管支架用Mg-Zn-Y-Nd合金细径薄壁毛细管材的一次成型加工方法:
将Mg-Zn-Y-Nd合金的铸态坯料用线切割方法制成直径为19mm,高11mm的挤压坯料,车削去其表面氧化皮后,中间钻4mm孔,然后将挤压坯料放置在430℃温度条件下保温480小时;在挤出模具管材挤出的出口处加一个校直管,其内径与挤出毛细管材的外径相同;
将热处理后的挤压坯料放入挤压筒直径为20mm的挤压模具中一次挤压成型,模具预热温度400℃,挤压比365,挤压温度400℃;管材初始挤出速率为200mm/s。
挤压毛细管材外径为2.8mm,壁厚为0.1mm,毛细管材的长度为800mm。
图1为挤压模具工作示意图和带底座的校直管的设计和安装示意图
图2此工艺的全部过程,为Mg-Zn-Y-Nd合金从铸态坯料到挤压坯料,再到最后的挤成的镁合金细径薄壁细径毛细管材,毛细管材的壁厚0.1mm,外径2.8mm,长度800mm。
图3为热处理前后的组织变化,可以看出热处理后沿晶分布的粗大第二相逐渐消失,因此,热处理可减少挤压过程中破碎第二相所消耗的挤压力。
图4为挤压毛细管材的组织,可以看出挤压后的毛细管材晶粒组织均匀,第二相呈颗粒状弥散均匀的分布于基体中,第二相形态各异,透射下观察第二相的最小尺寸为200nm。
图5为挤压毛细管材的拉伸曲线。
图6为挤压毛细管材的腐蚀形貌图,由图可知,挤压毛细管材具有良好的力学性能,根据GBT 228.1-2010测得,延伸率19%、抗拉强度210MPa、屈服强度55MPa、屈强比0.25;同时由于织构现象,点蚀坑在纵截面上不易产生,呈现较好的腐蚀性能。
实施例 2:
血管支架用Mg-Zn-Y-Nd-Zr合金细径薄壁毛细管材的一次成型加工方法:
将铸态Mg-Zn-Y-Nd-Zr合金的铸态坯料用线切割方法制成直径为14.5mm,高11mm的挤压坯料,车削去其表面氧化皮,中间钻3mm孔。将Mg-Zn-Y-Nd-Zr合金挤压坯料在430℃温度下保温240小时,之后,将挤压坯料放入挤压筒直径为15mm的挤压模具中,模具预热温度400℃,模具底座校直管的直径为Ф2.0mm;;
对热处理后坯料直接进行毛细管材的一次挤压成型,挤压比155,挤压温度420℃;毛细管的初始挤出速率为100mm/s;挤压的细径薄壁毛细管材外径为2.0mm,壁厚为0.2mm,毛细管材的长度为1100mm。
测得毛细管材的拉伸性能:抗拉强度260MPa,屈服强度90MPa,延伸率16%(根据GBT 228.1-2010)。
实施例 3:
血管支架用AZ31合金细径薄壁毛细管材的一次成型加工方法:
将铸态AZ31合金线切割成直径为19mm,高11mm的挤压坯料,车削去其表面氧化皮,中间钻4mm孔。将AZ31合金挤压坯料在430℃温度下保温480小时,在挤出模具管材挤出的出口处加一个校直管,其内径与管材外径相同;
对热处理后坯料直接进行毛细管材一次挤压成型,模具预热温度400℃,挤压比315,挤压温度430℃;毛细管材的初始挤出速率为150mm/s;
挤压出的细径薄壁毛细管材的外径为2.2mm,壁厚为0.12mm,毛细管材的长度为900mm。
测得薄壁毛细管拉伸性能:抗拉强度240MPa,屈服强度60MPa,延伸率22%(根据GBT 228.1-2010)。

Claims (2)

1.一种血管支架用镁合金细径薄壁毛细管材的一次成型加工方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1) 镁合金挤压坯料的热处理:将镁合金挤压坯料在400℃-500℃温度条件下保温240h-480h;
(2) 模具的设计:在挤出模具管材挤出出口处加一个校直管,校直管的内径与挤出毛细管材的外径相同;
(3) 根据所需毛细管材壁厚进行挤压加工:挤压为一次性热挤压成型,挤压比范围为100-400,模具预热温度在350℃-450℃,对热处理后的挤压坯料进行直接挤压;
(4) 毛细管材的挤出速率:初始挤出速率150mm/s-200mm/s,之后坯料不断硬化,挤出速率逐渐减小,直至变为0,得到外径为1.5mm-3.5mm、壁厚为0.050mm-0.35mm的毛细管材,挤压后毛细管材在空气中冷却。
2.根据权利要求1所述的血管支架用镁合金细径薄壁毛细管材的一次成型加工方法,其特征在于,所述步骤(1)中血管支架用镁合金为Mg-Zn-Y-Nd合金、Mg-Zn-Y-Nd-Zr合金或AZ31合金。
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