CN101722209B - 大长细比、高强韧镁合金毛细管的制备方法 - Google Patents
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Abstract
大长细比、高强韧镁合金毛细管的制备方法，它涉及镁合金毛细管的制备方法。它解决了现有现有制备镁合金毛细管的方法存在挤压速度较慢，生产效率低，性能差，挤出棒材、板材晶粒较粗大的问题。方法：一、制镁合金挤压棒材；二、制挤压毛细管用毛坯；三、制圆筒；四、制挤压毛坯；五、制镁合金挤压管材毛坯；六、制镁合金毛细管管材；七、将镁合金毛细管管材经退火、酸化处理后即得。本发明得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管壁厚及组织均匀并且力学性能高，在室温下测得伸长率大，抗拉强度大，屈服强度高；采用本发明的方法得到大长细比、高强韧镁合金毛细管晶粒细小，长度长。本发明挤压速度快，成本低，所消耗的能力低、大大提高了生产的效率。
Description
技术领域
本发明涉及镁合金毛细管的制备方法。
背景技术
近年来，因镁合金具有密度低、比强度大、刚度高，特别是具有生物相容性好、弹性模量低、在生物体内可逐步降解并被人体有效吸收的特点，现在越来越多的镁合金材料被用于外科植入器械如骨板、骨钉，及内科介入器械如心血管内支架等产品的开发与临床应用。但是镁合金的传统加工方法是热机械加工，如热挤压方法，热轧制方法和热拉拔方法，这些方法均存在挤压速度较慢，生产效率低，性能差(伸长率低于10％)，挤出棒材、板材晶粒较粗大(大于10μm)的问题，这些缺陷导致现有方法制备细比大的镁合金细管、毛细管或丝材极难实现。
发明内容
本发明为了解决现有制备镁合金毛细管的方法存在挤压速度较慢，生产效率低，性能差，挤出棒材、板材晶粒较粗大的问题，而提供的一种大长细比、高强韧镁合金毛细管的制备方法。
制备大长细比、高强韧镁合金毛细管的方法按以下步骤实现：一、将镁合金铸锭加热至200～450℃并保温处理0.5～1h，然后在挤压比为2～64、挤压模冲头速度为20～30mm/s的条件下进行挤压，得镁合金挤压棒材；二、将镁合金挤压棒材在温度为200～420℃条件下退火处理2～8h，然后截取长为20～50mm的棒材，得挤压毛细管用毛坯；三、将挤压毛细管用毛坯一端加工成筒底厚度为2～5mm、筒深8～25mm、筒的内径为Φ13.6～Φ13.9mm的圆筒；四、将高强石墨加工成圆柱，圆柱的直径与筒的内径在过盈量为0.02～0.08mm的条件下进行过盈配合，然后进行压合装配，得挤压毛坯；五、先将挤压模具预热至450℃，然后将挤压毛坯加热至100～350℃并保温处理0.2～0.5h，而后在挤压比为3～169、挤压模冲头速度为20～30mm/s的条件下进行挤压，得镁合金挤压管材毛坯；六、截取镁合金挤压管材毛坯两端的镁合金露出高强石 墨，然后用孔径为Φ1.6～Φ3.0mm的加长钻头对管径内的高强石墨进行清理，得镁合金毛细管管材；七、将镁合金毛细管管材在温度为200～420℃条件下退火处理2～8h，然后放入丙酮-无水乙醇溶液中进行超声处理0.2～1.5h，而后再用质量浓度为10％～20％的冰醋酸水溶液进行酸洗10～60s，即得大长细比、高强韧镁合金毛细管；其中步骤四中圆柱与步骤三中圆筒筒深一致、圆柱的直径与步骤三中圆筒筒的内径一致；步骤七中丙酮-无水乙醇溶液中丙酮与无水乙醇按1∶1的体积比进行混合。
本发明得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管壁厚及组织均匀并且力学性能高(伸长率为12％～26％)，在室温下测得抗拉强度为190～290MPa，屈服强度为120～180MPa；在本发明制备大长细比、高强韧镁合金毛细管的方法中，镁合金在挤压过程中处于三向压应力作用下，组织细化效果明显，选择和控制挤压工艺参数，以及改变石墨填充物的尺寸，并且挤压过程中良好的润滑工艺，使得大长细比镁合金毛细管的温挤压塑性变形工艺得以实现，进而得到综合性能尤其是塑性指标高，且便于后续塑性加工(拉拔)或机械加工(如激光雕刻)表面质量好且尺寸精度高的大长细比镁合金毛细管。采用本发明的方法得到大长细比、高强韧镁合金毛细管晶粒细小(平均晶粒尺寸2μm)，外径尺寸仅为Φ1～Φ4mm、壁厚为0.1～0.5mm、长度大于300mm。
本发明方法在整个挤压过程中挤压速度均比现有方法提升了15％～30％；本发明中所使用的设备简单、成本低；原材料来源低廉、市场可以购得，大大降低了生产成本；工艺过程简单、操作容易、所消耗的能力低，大大提高了生产的效率。
附图说明
图1为现有热挤压方法得到的镁合金毛细管组织扫描电镜照片，图2为具体实施方式二十九得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管组织扫描电镜照片。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式制备大长细比、高强韧镁合金毛细管的方法 按以下步骤实现：一、将镁合金铸锭加热至200～450℃并保温处理0.5～1h，然后在挤压比为2～64、挤压模冲头速度为20～30mm/s的条件下进行挤压，得镁合金挤压棒材；二、将镁合金挤压棒材在温度为200～420℃条件下退火处理2～8h，然后截取长为20～50mm的棒材，得挤压毛细管用毛坯；三、将挤压毛细管用毛坯一端加工成筒底厚度为2～5mm、筒深8～25mm、筒的内径为Φ13.6～Φ13.9mm的圆筒；四、将高强石墨加工成圆柱，圆柱的直径与筒的内径在过盈量为0.02～0.08mm的条件下进行过盈配合，然后进行压合装配，得挤压毛坯；五、先将挤压模具预热至450℃，然后将挤压毛坯加热至100～350℃并保温处理0.2～0.5h，而后在挤压比为3～169、挤压模冲头速度为20～30mm/s的条件下进行挤压，得镁合金挤压管材毛坯；六、截取镁合金挤压管材毛坯两端的镁合金露出高强石墨，然后用孔径为Φ1.6～Φ3.0mm的加长钻头对管径内的高强石墨进行清理，得镁合金毛细管管材；七、将镁合金毛细管管材在温度为200～420℃条件下退火处理2～8h，然后放入丙酮-无水乙醇溶液中进行超声处理0.2～1.5h，而后再用质量浓度为10％～20％的冰醋酸水溶液进行酸洗10～60s，即得大长细比、高强韧镁合金毛细管；其中步骤四中圆柱与步骤三中圆筒筒深一致、圆柱的直径与步骤三中圆筒筒的内径一致；步骤七中丙酮-无水乙醇溶液中丙酮与无水乙醇按1∶1的体积比进行混合。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是步骤一中镁合金铸锭为AZ31镁合金铸锭或MB15镁合金铸锭。其它步骤与参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是步骤一中在挤压比为10～45、挤压模冲头速度为22～28mm/s的条件下进行挤压。其它步骤与参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一或二的不同点是步骤一中在挤压比为30、挤压模冲头速度为25mm/s的条件下进行挤压。其它步骤与参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四的不同点是步骤一中将镁合金铸锭加热至250～400℃并保温处理0.6～0.8h。其它步骤与参数与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至四的不同点是步骤一中将镁合金铸锭加热至300℃并保温处理0.7h。其它步骤与参数与具体实施方式一至四相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一至六的不同点是步骤二中在温度为240～360℃条件下退火处理3～7h。其它步骤与参数与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一至六的不同点是步骤二中在温度为300℃条件下退火处理4h。其它步骤与参数与具体实施方式一至六相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一至八的不同点是步骤二中截取棒材的长度为30～40mm。其它步骤与参数与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一至八的不同点是步骤二中截取棒材的长度为35mm。其它步骤与参数与具体实施方式一至八相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一至十的不同点是步骤三中圆筒的筒底厚度为2.5～4.5mm、筒深为12～20mm、筒的内径为Φ13.7～Φ13.8mm。其它步骤与参数与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一至十的不同点是步骤三中圆筒的筒底厚度为3mm、筒深为18mm、筒的内径为Φ13.75mm。其它步骤与参数与具体实施方式一至十相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一至十二的不同点是步骤四中过盈量为0.03～0.07mm。其它步骤与参数与具体实施方式一至十二相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一至十二的不同点是步骤四中过盈量为0.05mm。其它步骤与参数与具体实施方式一至十二相同。
具体实施方式十五：本实施方式与具体实施方式一至十四的不同点是步骤五中在挤压比为28～146、挤压模冲头速度为22～28mm/s的条件下进行挤压。其它步骤与参数与具体实施方式一至十四相同。
具体实施方式十六：本实施方式与具体实施方式一至十四的不同点是步骤五中在挤压比为86、挤压模冲头速度为24mm/s的条件下进行挤压。其它步骤与参数与具体实施方式一至十四相同。
具体实施方式十七：本实施方式与具体实施方式一至十六的不同点是步骤五中将挤压毛坯加热至150～300℃并保温处理0.3～0.4h。其它步骤与参数与具体实施方式一至十六相同。
具体实施方式十八：本实施方式与具体实施方式一至十六的不同点是步骤五中将挤压毛坯加热至200℃并保温处理0.35h。其它步骤与参数与具体实施方式一至十六相同。
具体实施方式十九：本实施方式与具体实施方式一至十八的不同点是步骤六中加长钻头孔径为Φ1.8～Φ2.6mm。其它步骤与参数与具体实施方式一至十八相同。
具体实施方式二十：本实施方式与具体实施方式一至十八的不同点是步骤六中加长钻头孔径为Φ2.4mm。其它步骤与参数与具体实施方式一至十八相同。
具体实施方式二十一：本实施方式与具体实施方式一至二十的不同点是在温度为240～360℃条件下退火处理4～6h。其它步骤与参数与具体实施方式一至二十相同。
具体实施方式二十二：本实施方式与具体实施方式一至二十的不同点是在温度为300℃条件下退火处理5h。其它步骤与参数与具体实施方式一至二十相同。
具体实施方式二十三：本实施方式与具体实施方式一至二十二的不同点是步骤七中冰醋酸水溶液的质量浓度为12％～18％。其它步骤与参数与具体实施方式一至二十二相同。
具体实施方式二十四：本实施方式与具体实施方式一至二十二的不同点是步骤七中冰醋酸水溶液的质量浓度为15％。其它步骤与参数与具体实施方式一至二十二相同。
具体实施方式二十五：本实施方式与具体实施方式一至二十四的不同点是步骤七中酸洗时间为20～50s。其它步骤与参数与具体实施方式一至二十四相同。
具体实施方式二十六：本实施方式与具体实施方式一至二十四的不同点是步骤七中酸洗时间为30s。其它步骤与参数与具体实施方式一至二十四相同。
具体实施方式二十七：本实施方式与具体实施方式一至二十六的不同点是步骤七中超声处理时间为0.5～1.0h。其它步骤与参数与具体实施方式一至二十六相同。
具体实施方式二十八：本实施方式与具体实施方式一至二十六的不同点是步骤七中超声处理时间为0.8h。其它步骤与参数与具体实施方式一至二十六相同。
具体实施方式二十九：本实施方式制备大长细比、高强韧镁合金毛细管的方法按以下步骤实现：一、将AZ31镁合金铸锭加热至220℃并保温处理0.5h，然后在挤压比为10.56、挤压模冲头速度为22mm/s的条件下进行挤压，得镁合金挤压棒材；二、将镁合金挤压棒材在温度为280℃条件下退火处理2h，然后截取长为30mm的棒材，得挤压毛细管用毛坯；三、将挤压毛细管用毛坯一端加工成筒底厚度为5mm、筒深为25mm、筒的内径为Φ13.6mm的圆筒；四、将高强石墨加工成圆柱，圆柱的直径与筒的内径在过盈量为0.05mm的条件下进行过盈配合，然后进行压合装配，得挤压毛坯；五、先将挤压模具预热至450℃，然后将挤压毛坯加热至220℃并保温处理0.25h，而后在挤压比为16、挤压模冲头速度为22mm/s的条件下进行挤压，得镁合金挤压管材毛坯；六、截取镁合金挤压管材毛坯两端的镁合金露出高强石墨，然后用孔径为Φ3.0mm的加长钻头对管径内的高强石墨进行清理，得镁合金毛细管管材；七、将镁合金毛细管管材在温度为320℃条件下退火处理2h，然后放入丙酮-无水乙醇溶液中进行超声处理0.5h，而后再用质量浓度为10％的冰醋酸水溶液进行酸洗25s，即得大长细比、高强韧镁合金毛细管；其中步骤四中圆柱与步骤三中圆筒筒深一致、圆柱的直径与步骤三中圆筒筒的内径一致；步骤七中丙酮-无水乙醇溶液中丙酮与无水乙醇按1∶1的体积比进行混合。
本实施方式得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管为Φ4.0×0.3mm。
本实施方式得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管经测得伸长率为23％，在室温下测得抗拉强度为240MPa，屈服强度为150MPa。
本实施方式得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管组织扫描电镜照片如图2所示，从图2中可以看出大长细比、高强韧镁合金毛细管表面晶粒细小、均匀；而现有热挤压方法制备得到的镁合金毛细管组织扫描电镜照片如图1所 示，从图1中可以看出镁合金毛细管表面晶粒大小不均。对比图1与图2明显看出本实施方式得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管的组织表面明显优于现有热挤压方法制备得到的镁合金毛细管组织表面。
本实施方式得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管晶粒细小(平均晶粒尺寸2μm)。
具体实施方式三十：本实施方式制备大长细比、高强韧镁合金毛细管的方法按以下步骤实现：一、将AZ31镁合金铸锭加热至300℃并保温处理0.5h，然后在挤压比为10.56、挤压模冲头速度为20mm/s的条件下进行挤压，得镁合金挤压棒材；二、将镁合金挤压棒材在温度为400℃条件下退火处理4h，然后截取长为30mm的棒材，得挤压毛细管用毛坯；三、将挤压毛细管用毛坯一端加工成筒底厚度为3mm、筒深20mm、筒的内径为Φ13.9mm的圆筒；四、将高强石墨加工成圆柱，圆柱的直径与筒的内径在过盈量为0.04mm的条件下进行过盈配合，然后进行压合装配，得挤压毛坯；五、先将挤压模具预热至450℃，然后将挤压毛坯加热至200℃并保温处理0.25h，而后在挤压比为28.4、挤压模冲头速度为20mm/s的条件下进行挤压，得镁合金挤压管材毛坯；六、六、截取镁合金挤压管材毛坯两端的镁合金露出高强石墨，然后用孔径为Φ2.8mm的加长钻头对管径内的高强石墨进行清理，得镁合金毛细管管材；七、将镁合金毛细管管材在温度为280℃条件下退火处理2h，然后放入丙酮-无水乙醇溶液中进行超声处理0.25h，而后再用质量浓度为15％的冰醋酸水溶液进行酸洗20s，即得大长细比、高强韧镁合金毛细管；其中步骤四中圆柱与步骤三中圆筒筒深一致、圆柱的直径与步骤三中圆筒筒的内径一致；步骤七中丙酮-无水乙醇溶液中丙酮与无水乙醇按1∶1的体积比进行混合。
本实施方式得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管为Φ3.0×0.2mm。
本实施方式得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管经测得伸长率为15％，在室温下测得抗拉强度为230MPa，屈服强度为145MPa。
本实施方式得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管晶粒细小(平均晶粒尺寸2μm)。
具体实施方式三十一：本实施方式制备大长细比、高强韧镁合金毛细管的方法按以下步骤实现：一、将MB15镁合金铸锭加热至260℃并保温处理0.5h， 然后在挤压比为10.56、挤压模冲头速度为22mm/s的条件下进行挤压，得镁合金挤压棒材；二、将镁合金挤压棒材在温度为220℃条件下退火处理3h，然后截取长为30mm的棒材，得挤压毛细管用毛坯；三、将挤压毛细管用毛坯一端加工成筒底厚度为5mm、筒深25mm、筒的内径为Φ13.6mm的圆筒；四、将高强石墨加工成圆柱，圆柱的直径与筒的内径在过盈量为0.05mm的条件下进行过盈配合，然后进行压合装配，得挤压毛坯；五、先将挤压模具预热至450℃，然后将挤压毛坯加热至220℃并保温处理0.4h，而后在挤压比为16、挤压模冲头速度为22mm/s的条件下进行挤压，得镁合金挤压管材毛坯；六、六、截取镁合金挤压管材毛坯两端的镁合金露出高强石墨，然后用孔径为Φ3.0mm的加长钻头对管径内的高强石墨进行清理，得镁合金毛细管管材；七、将镁合金毛细管管材在温度为320℃条件下退火处理2h，然后放入丙酮-无水乙醇溶液中进行超声处理0.5h，而后再用质量浓度为10％的冰醋酸水溶液进行酸洗25s，即得大长细比、高强韧镁合金毛细管；其中步骤四中圆柱与步骤三中圆筒筒深一致、圆柱的直径与步骤三中圆筒筒的内径一致；步骤七中丙酮-无水乙醇溶液中丙酮与无水乙醇按1∶1的体积比进行混合。
本实施方式得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管为Φ4.0×0.3mm。
本实施方式得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管经测得伸长率为21％，在室温下测得抗拉强度为278MPa，屈服强度为175Mpa。
本实施方式得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管晶粒细小(平均晶粒尺寸2μm)。
具体实施方式三十二：本实施方式制备大长细比、高强韧镁合金毛细管的方法按以下步骤实现：一、将MB15镁合金铸锭加热至350℃并保温处理1h，然后在挤压比为10.56、挤压模冲头速度为22mm/s的条件下进行挤压，得镁合金挤压棒材；二、将镁合金挤压棒材在温度为350℃条件下退火处理3h，然后截取长为23mm的棒材，得挤压毛细管用毛坯；三、将挤压毛细管用毛坯一端加工成筒底厚度为3mm、筒深20mm、筒的内径为Φ13.9mm的圆筒；四、将高强石墨加工成圆柱，圆柱的直径与筒的内径在过盈量为0.02mm的条件下进行过盈配合，然后进行压合装配，得挤压毛坯；五、先将挤压模具预热至450℃，然后将挤压毛坯加热至350℃并保温处理0.3h，而后在挤压比为28.4、 挤压模冲头速度为22mm/s的条件下进行挤压，得镁合金挤压管材毛坯；六、六、截取镁合金挤压管材毛坯两端的镁合金露出高强石墨，然后用孔径为Φ2.8mm的加长钻头对管径内的高强石墨进行清理，得镁合金毛细管管材；七、将镁合金毛细管管材在温度为260℃条件下退火处理2h，然后放入丙酮-无水乙醇溶液中进行超声处理1h，而后再用质量浓度为10％的冰醋酸水溶液进行酸洗15s，即得大长细比、高强韧镁合金毛细管；其中步骤四中圆柱与步骤三中圆筒筒深一致、圆柱的直径与步骤三中圆筒筒的内径一致；步骤七中丙酮-无水乙醇溶液中丙酮与无水乙醇按1∶1的体积比进行混合。
本实施方式得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管为Φ3.0×0.2mm。
本实施方式得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管经测得伸长率为26％，在室温下测得抗拉强度为328MPa，屈服强度为254MPa。
本实施方式得到的大长细比、高强韧镁合金毛细管晶粒细小(平均晶粒尺寸2μm)。
Claims (10)
1.大长细比、高强韧镁合金毛细管的制备方法，其特征在于制备大长细比、高强韧镁合金毛细管的方法按以下步骤实现：一、将镁合金铸锭加热至200～450℃并保温处理0.5～1h，然后在挤压比为2～64、挤压模冲头速度为20～30mm/s的条件下进行挤压，得镁合金挤压棒材；二、将镁合金挤压棒材在温度为200～420℃条件下退火处理2～8h，然后截取长为20～50mm的棒材，得挤压毛细管用毛坯；三、将挤压毛细管用毛坯一端加工成筒底厚度为2～5mm、筒深8～25mm、筒的内径为Φ13.6～Φ13.9mm的圆筒；四、将高强石墨加工成圆柱，圆柱的直径与筒的内径在过盈量为0.02～0.08mm的条件下进行过盈配合，然后进行压合装配，得挤压毛坯；五、先将挤压模具预热至450℃，然后将挤压毛坯加热至100～350℃并保温处理0.2～0.5h，而后在挤压比为3～169、挤压模冲头速度为20～30mm/s的条件下进行挤压，得镁合金挤压管材毛坯；六、截取镁合金挤压管材毛坯两端的镁合金露出高强石墨，然后用孔径为Φ1.6～Φ3.0mm的加长钻头对管径内的高强石墨进行清理，得镁合金毛细管管材；七、将镁合金毛细管管材在温度为200～420℃条件下退火处理2～8h，然后放入丙酮-无水乙醇溶液中进行超声处理0.2～1.5h，而后再用质量浓度为10％～20％的冰醋酸水溶液进行酸洗10～60s，即得大长细比、高强韧镁合金毛细管；其中步骤四中圆柱与步骤三中圆筒筒深一致、圆柱的直径与步骤三中圆筒筒的内径一致；步骤七中丙酮-无水乙醇溶液中丙酮与无水乙醇按1∶1的体积比进行混合。
2.根据权利要求1所述的大长细比、高强韧镁合金毛细管的制备方法，其特征在于步骤一中镁合金铸锭为AZ31镁合金铸锭或MB15镁合金铸锭。
3.根据权利要求1或2所述的大长细比、高强韧镁合金毛细管的制备方法，其特征在于步骤一中在挤压比为10～45、挤压模冲头速度为22～28mm/s的条件下进行挤压。
4.根据权利要求3所述的大长细比、高强韧镁合金毛细管的制备方法，其特征在于步骤二中在温度为240～360℃条件下退火处理3～7h。
5.根据权利要求1、2或4所述的大长细比、高强韧镁合金毛细管的制备方法，其特征在于步骤三中圆筒的筒底厚度为2.5～4.5mm、筒深为12～20mm、筒的内径为Φ13.7～Φ13.8mm。
6.根据权利要求5所述的大长细比、高强韧镁合金毛细管的制备方法，其特征在于步骤四中过盈量为0.03～0.07mm。
7.根据权利要求1、2、4或6所述的大长细比、高强韧镁合金毛细管的制备方法，其特征在于步骤五中在挤压比为28～146、挤压模冲头速度为22～28mm/s的条件下进行挤压。
8.根据权利要求7所述的大长细比、高强韧镁合金毛细管的制备方法，其特征在于步骤六中加长钻头孔径为Φ1.8～Φ2.6mm。
9.根据权利要求1、2、4、6或8所述的大长细比、高强韧镁合金毛细管的制备方法，其特征在于步骤七中冰醋酸水溶液的质量浓度为12％～18％。
10.根据权利要求9所述的大长细比、高强韧镁合金毛细管的制备方法，其特征在于步骤七中酸洗时间为20～50s。
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