CN105478523A - 一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺，首先采用真空自耗电弧熔炼法制备β型医用钛合金锭，经过锻造开坯后，制成圆锭，在挤压机上挤压出管坯；然后采用三辊行星轧机对管坯进行两次轧制，轧制时对管坯在线感应加热；之后用三辊精轧管机对管坯进一步轧制，中间需进行真空退火；最后，用精密拉管机将β型医用钛合金管坯拉制到毛细管成品，拉拔时采用碳纤维杆做芯棒，利用碳纤维杆良好的抗拉强度、硬度以及自润滑性能，拉拔中间需进行真空退火；该工艺得到的β型医用钛合金毛细管壁厚均匀、表面光滑、延伸率高，同时设备简单、生产灵活、成本低，特别适用于工业化大批量生产β型医用钛合金毛细管。

Description

一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺
技术领域
本发明属于管材制备技术领域，具体涉及一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺。
背景技术
医用钛合金主要涉及到α型、β型和α+β型3大类，α型钛合金和α+β型钛合金(如Ti6AI4V、Ti6A17Nb等)曾先后被用于硬组织修复或替换材料(如齿科类、关节类产品以及骨科内固定修复替换用接骨板等产品)，其中纯钛等塑性较好的α型钛合金可以加工成介入用毛细管，但强度偏低。
相比α型和α+β型钛合金，β型医用钛合金具有以下特点：不含Al、V、Ni、Co、Cr等对人体有害元素，强度高，塑性好，疲劳性能优于316L不锈钢、CoCrMo和TiNi合金，断裂韧性高，冷、热工艺成型性好，既可加工成硬组织修复替代产品，也适于介入用毛细管和导丝产品的加工。
医用冠脉血管支架加工采用直径Φ1-3mm，壁厚0.1-0.3mm左右的金属毛细管，就钛合金而言，细径薄壁管材尚难以得到或管材质量较差，不能满足血管内支架加工使用。目前市场上大量在用的钛合金如Ti-6Al-4V或其他β型钛合金等材料均以热加工态产品在市场流通，这是由于材料本身冷加工性能相对较差，一些需要冷加工的产品如管材则无法正常生产，或加工成本极高、成材率很低。
目前，制备β型钛合金细径薄壁管材首先需要采用精密轧管机进行冷加工以得到优质管坯，然后采用精密拉管机拉拔得到生物支架所用的细径薄壁管材。但由于β型钛合金加工硬化速率很快，采用精密轧管机冷轧时很容易产生微裂纹甚至大尺寸开裂现象。
因此，市场上很难提供直径Φ12-15mm、内孔Φ4-6mm、长度超过300mm的β型钛合金小尺寸厚壁管，只能采用实心棒材深孔钻削的工艺生产，材料浪费大，加工效率低、成本高。传统的拉拔方法包括带芯杆拉拔、游动芯头拉拔、复合芯头拉拔和无芯拉拔等，拉拔温度为室温，采用固体润滑。由于钛合金冷变形困难，上述方法技术实施难度大，不能实现顺利拉拔，而国内、外也无相关资料报道；采用无芯拉拔时，由于β型钛合金加工硬化速率快，毛细管内壁很容易出现微裂纹，致使毛细管报废。国外已有报道采用高温（700℃以上）拉拔工艺生产金属毛细管，但这种工艺对金属表面润滑、氧化膜厚度、表面粗糙度和产品性能控制等提出了严格要求，目前还无法进入工业化生产阶段。
综上所述，与国外相比，我国在医用金属毛细管材料的研制开发方面十分落后，血管支架用β型钛合金细径薄壁管材基本依赖进口，除能生产一些低强度的、满足一般医学用途的注射针头用不锈钢毛细管、纯钛毛细管外，至今无法生产高质量的可满足冠状动脉血管内支架用β型钛合金毛细管，造成相关的进口医疗器械产品价格居高不下，并限制了它们的广泛推广与应用。
发明内容
本发明针对现有工艺存在的不足，提供一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺，克服了现有工艺制备医用β型钛合金易产生微裂纹、且加工效率低、成本高等缺陷。
本发明所采用的技术方案是：一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1、挤压制取管坯
采用真空自耗电弧熔炼法制备β型医用钛合金锭，再将所述钛合金锭锻造开坯制成圆锭，后在挤压机上将所述圆锭挤压成管坯；
步骤2、轧制缩径
采用三辊行星轧机轧制上述管坯，轧制时对所述管坯进行在线感应加热，具体加热温度值由管坯的材质确定；
步骤3、再次轧制缩径
采用三辊精轧管机进一步轧制上述管坯，中间需进行真空退火；
步骤4、拉拔成型
采用精密拉管机将上述轧制后的所述管坯拉制到毛细管，拉拔时采用碳纤维杆做为芯棒，中间需进行真空退火。
在本发明的一种较佳实施例中，在步骤1中，所述圆锭直径为Φ120-150mm，所述管坯直径为Φ60-90mm，壁厚为10-30mm。
在本发明的一种较佳实施例中，在步骤2中，所述三辊行星轧机分两次轧制所述管坯，第一次以2-3m/min的进料速度将所述管坯轧制到直径为Φ30-40mm，壁厚为3-5mm的管坯；第二次以4-5m/min的进料速度将所述管坯轧制到直径为Φ12-15mm，壁厚为1.5-3mm的管坯。
在本发明的一种较佳实施例中，在步骤2中，所述加热温度为800-1000℃。
在本发明的一种较佳实施例中，在步骤3中，所述三辊精轧管机进一步将所述管坯轧制到直径为Φ5-6mm，壁厚为0.5-0.8mm的管坯，轧制单道次变形率大于30%。
在本发明的一种较佳实施例中，在步骤4中，所述精密拉管机将所述管坯拉制到直径为Φ1-3mm，壁厚为0.1-0.3mm的毛细管，单道次变形率大于30%。
在本发明的一种较佳实施例中，在步骤3或步骤4中所述真空退火的次数为2-4次。
相较于现有技术，本发明具有的有益效果：
一、管坯规格和材质适应范围广，外径规格Φ60-90mm，壁厚10-30mm的管坯，可适用于多种β型钛合金材质。
二、三辊行星轧制时采用感应加热，道次压下量大，大变形量和高摩擦功转变成大量的热量，促使β型钛合金管坯在轧制时产生动态再结晶，晶粒得到细化，提高了管坯的轧制质量，为下一步的轧制和拉拔创造了良好的条件，特别是增加了以后步骤的单道次轧制和拉拔的变形率，减少了真空退火次数。
三、精密拉管机拉拔β型医用钛合金毛细管时，采用碳纤维棒做芯棒，利用碳纤维棒良好的抗拉强度、硬度以及自润滑性能，避免了传统工艺有芯棒拉拔时固体润滑对管壁造成的磨损，以及无芯棒拉拔时内壁易产生的微裂纹的缺陷。
四、本发明制备的β型医用钛合金毛细管壁厚均匀、表面光滑、延伸率高，同时设备简单、生产灵活、成本低，特别适用于工业化大批量生产β型医用钛合金毛细管。
附图说明
图1是本发明三辊行星轧机轧制管坯孔型示意图；
图2是本发明β型医用钛合金毛细管拉拔示意图。
其中，1、轧辊，2、管坯，3、碳纤维杆芯棒，4、管模，Ⅰ、咬入段，Ⅱ、碾轧段，Ⅲ、均整段，Ⅳ、规圆段。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细说明。
一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺，包括以下步骤：
步骤1、挤压制取管坯
采用真空自耗电弧熔炼法制备β型医用钛合金锭，再将所述钛合金锭锻造开坯制成圆锭，后在挤压机上将所述圆锭挤压成管坯；
所述圆锭直径为Φ120-150mm，所述管坯直径为Φ60-90mm，壁厚为10-30mm。
步骤2、轧制缩径
采用三辊行星轧机轧制上述管坯，轧制时对所述管坯进行在线感应加热，具体加热温度值由管坯的材质确定；所述加热温度为800-1000℃。
所述三辊行星轧机分两次轧制所述管坯，第一次以2-3m/min的进料速度将所述管坯轧制到直径为Φ30-40mm，壁厚为3-5mm的管坯；第二次以4-5m/min的进料速度将所述管坯轧制到直径为Φ12-15mm，壁厚为1.5-3mm的管坯。
步骤3、再次轧制缩径
采用三辊精轧管机进一步轧制上述管坯，中间需进行2-4次真空退火。
所述三辊精轧管机进一步将所述管坯轧制到直径为Φ5-6mm，壁厚为0.5-0.8mm的管坯，轧制单道次变形率大于30%。
步骤4、拉拔成型
采用精密拉管机将上述轧制后的所述管坯拉制到毛细管，拉拔时采用碳纤维杆做为芯棒，中间需进行2-4次真空退火。
所述精密拉管机将所述管坯拉制到直径为Φ1-3mm，壁厚为0.1-0.3mm的毛细管，单道次变形率大于30%。
进一步说明，在本发明实施中，三辊行星轧机轧制管坯孔型如图1所示，碳纤维杆芯棒3作为芯棒，管坯2被三辊行星轧机的轧辊1轧制，轧制挤压过程历经咬入段Ⅰ、碾轧段Ⅱ、均整段Ⅲ、规圆段Ⅳ四个阶段处理。β型医用钛合金毛细管拉拔过程如图2所示，管坯2在管模4的作用下被缩径拉长。
实施例1
制备组成为Ti-20Nb-3Zr的β型医用钛合金毛细管。
（1）挤压制取管坯：采用真空自耗电弧熔炼法将Ti-20Nb-3Zr熔炼为钛合金锭，经过锻造开坯后，制成直径Φ120mm的圆锭，在1250吨挤压机上挤压出直径为Φ60mm，壁厚为10mm的管坯，内外抛光。
（2）轧制缩径：采用三辊行星轧机分两次轧制挤压后的Ti-20Nb-3Zr钛合金管坯：第一次轧制到直径为Φ32mm，为壁厚3mm的管坯；第二次轧制到直径为Φ12mm，壁厚为1.5mm的管坯，轧制时对管坯进行在线感应加热，加热温度850℃，轧制进料速度第一次为2m/min，第二次为4m/min；
（3）再次轧制缩径：采用三辊精轧管机将直径Φ12mm，壁厚1.5mm的Ti-20Nb-3Zr钛合金管坯进一步轧制成直径为Φ5mm，壁厚为0.5mm的管坯，轧制单道次变形率35%，中间需进行2次真空退火。
（4）拉拔成型：采用精密拉管机将直径为Φ5mm，壁厚为0.5mm的Ti-20Nb-3Zr钛合金管坯拉制到直径为Φ1.5mm，壁厚为0.15mm的毛细管成品，拉拔时采用直径Φ1.2mm碳纤维杆做芯棒，拉拔单道次变形率35%，中间需进行3次真空退火。
毛细管成品具有70GPa的弹性模量，抗拉强度为1022MPa，断后伸长率12%，该钛合金毛细管不含有毒素、具有高强度、低弹性模量、高延展性、生物相容性好的优点。
实施例2
制备组成为Ti-14Nb-5Ta的β型医用钛合金毛细管。
（1）挤压制取管坯：采用真空自耗电弧熔炼法将Ti-14Nb-5Ta熔炼为钛合金锭，经过锻造开坯后，制成直径Φ140mm的圆锭，在1250吨挤压机上挤压出直径为Φ70mm，壁厚为15mm的管坯，内外抛光。
（2）轧制缩径：采用三辊行星轧机分两次轧制挤压后的Ti-14Nb-5Ta钛合金管坯：第一次轧制到直径为Φ35mm，壁厚为3.5mm的管坯；第二次轧制到直径为Φ15mm，为壁厚1.8mm的管坯，轧制时对管坯进行在线感应加热，加热温度900℃，轧制进料速度第一次为2.5m/min，第二次为4.5m/min。
（3）再次轧制缩径：采用三辊精轧管机将直径为Φ15mm，壁厚为1.8mm的Ti-14Nb-5Ta钛合金管坯进一步轧制成直径为Φ5.5mm，壁厚为0.6mm的管坯，轧制单道次变形率32%，中间需进行3次真空退火。
（4）拉拔成型：采用精密拉管机将直径为Φ5.5mm，壁厚为0.6mm的Ti-14Nb-5Ta钛合金管坯拉制到直径为Φ2mm，壁厚为0.2mm的毛细管成品，拉拔时采用直径Φ1.6mm碳纤维杆做芯棒，拉拔单道次变形率33%，中间需进行3次真空退火。
毛细管成品具有60GPa的弹性模量，抗拉强度为935MPa，断后伸长率15%，该钛合金毛细管不含有毒素、具有高强度、低弹性模量、高延展性、生物相容性好的优点。
实施例3
制备组成为Ti-12Nb-6Sn的β型医用钛合金毛细管。
（1）挤压制取管坯：采用真空自耗电弧熔炼法将Ti-12Nb-6Sn熔炼为钛合金锭，经过锻造开坯后，制成直径Φ150mm的圆锭，在1250吨挤压机上挤压出直径为Φ80mm，壁厚为20mm的管坯，内外抛光。
（2）轧制缩径：采用三辊行星轧机分两次轧制挤压后的Ti-12Nb-6Sn钛合金管坯：第一次轧制到直径为Φ40mm，壁厚为4mm的管坯；第二次轧制到直径为Φ18mm，壁厚为2mm的管坯，轧制时对管坯进行在线感应加热，加热温度900℃，轧制进料速度第一次为3m/min，第二次为5m/min。
（3）再次轧制缩径：采用三辊精轧管机将直径为Φ18mm，壁厚为2mm的Ti-12Nb-6Sn钛合金管坯进一步轧制成直径为Φ6mm，壁厚为0.8mm的管坯，轧制单道次变形率36%，中间需进行3次真空退火。
（4）拉拔成型：用精密拉管机将直径为Φ6mm，壁厚为0.8mm的Ti-12Nb-6Sn钛合金管坯拉制到直径为Φ2.5mm，壁厚为0.25mm的毛细管成品，拉拔时采用直径Φ2mm碳纤维杆做芯棒，拉拔单道次变形率34%，中间需进行3次真空退火。
毛细管成品具有65GPa的弹性模量，抗拉强度为975MPa，断后伸长率14%，该钛合金毛细管不含有毒素、具有高强度、低弹性模量、高延展性、生物相容性好的优点。

Claims (7)

1.一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、挤压制取管坯
采用真空自耗电弧熔炼法制备β型医用钛合金锭，再将所述钛合金锭锻造开坯制成圆锭，后在挤压机上将所述圆锭挤压成管坯；
步骤2、轧制缩径
采用三辊行星轧机轧制上述管坯，轧制时对所述管坯进行在线感应加热，具体加热温度值由管坯的材质确定；
步骤3、再次轧制缩径
采用三辊精轧管机进一步轧制上述管坯，中间需进行真空退火；
步骤4、拉拔成型
采用精密拉管机将上述轧制后的所述管坯拉制到毛细管，拉拔时采用碳纤维杆做为芯棒，中间需进行真空退火。
2.如权利要求1所述的一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺，其特征在于，在步骤1中，所述圆锭直径为Φ120-150mm，所述管坯直径为Φ60-90mm，壁厚为10-30mm。
3.如权利要求1所述的一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺，其特征在于，在步骤2中，所述三辊行星轧机分两次轧制所述管坯，第一次以2-3m/min的进料速度将所述管坯轧制到直径为Φ30-40mm，壁厚为3-5mm的管坯；第二次以4-5m/min的进料速度将所述管坯轧制到直径为Φ12-15mm，壁厚为1.5-3mm的管坯。
4.如权利要求3所述的一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺，其特征在于，在步骤2中，所述加热温度为800-1000℃。
5.如权利要求1所述的一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺，其特征在于，在步骤3中，所述三辊精轧管机进一步将所述管坯轧制到直径为Φ5-6mm，壁厚为0.5-0.8mm的管坯，轧制单道次变形率大于30%。
6.如权利要求1所述的一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺，其特征在于，在步骤4中，所述精密拉管机将所述管坯拉制到直径为Φ1-3mm，壁厚为0.1-0.3mm的毛细管，单道次变形率大于30%。
7.如权利要求5至6任一项权利要求所述的一种医用β型钛合金毛细管的制备工艺，其特征在于，在步骤3或步骤4中所述真空退火的次数为2-4次。
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