CN105954393A - 高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种高效液相色谱‑蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，旨在提供一种简单快速、检测灵敏度的ASE‑HPLC测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量的方法，其技术方案是挤压出湿巾中液体成分，收集液体；量取步骤1)中的液体1ml，加入20g硅藻土混合均匀待用；在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入硅藻土至达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液；把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用50％溶解并定容至10mL容量瓶，吸取1ml样品液加入装有石墨碳SPE柱的2ml离心管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入HPLC仪测定；属于化学检测技术领域。

Description

高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法
技术领域
本发明提供一种测定抗菌剂的测定方法，具体地说，是高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法；属于化学检测技术领域。
背景技术
湿纸巾作为近年来新兴的卫生用品，用途非常广泛，可用于个人消费和商用的多种场合，如民航、家庭、酒店、餐厅、外出旅行等，以其方便性逐步受到人们的青睐。随着人们卫生习惯的养成和生活质量的提高，湿纸巾会逐渐成为人们日常生活的必需品。湿纸巾就是由纯水、水刺无纺布和丙二醇制成的一种用于擦脸擦手、或皮肤的一种纸巾。
市场上的湿巾大致可以分为两类：一类是本身被消毒，但不能消毒其他物品，里面含有护肤的成分，只能做皮肤的润肤保养。另一类是不仅本身被消毒，而且对别的物品也可起到消毒作用的消毒湿巾，可以用做皮肤擦伤、划伤等的消毒或杀菌，一般在包装上会注明消毒或杀菌的成分，但是通常的抗菌剂都对皮肤有一定伤害，若使用过量，则对皮肤带来严重的伤害。
发明内容
针对上述不足，本发明的目的是提供一种简单快速、检测灵敏度的高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法。
为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：
一种高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，该方法依次包括了下述步骤：
1)挤压出湿巾中液体成分，收集液体；
2)量取步骤1)中的液体1ml，加入20g硅藻土混合均匀待用；
3)在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入硅藻土至达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液；
4)把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用50％溶解并定容至10mL容量瓶，吸取1ml样品液加入装有石墨碳SPE柱的2ml离心管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入HPLC仪测定；
所述的色谱条件如下：
色谱柱：Agilent SB-C18，柱温：40℃，流动相：甲醇-0.1％磷酸，流速：1.0ml/min；检测波长：213nm，257nm；ELSD检测器：雾化器温度：60℃，漂移管温度：75℃，载气N2流速：1.0L/min。
进一步的，上述的高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，所述的甲醇-0.1％磷酸体积70：30。
进一步的，上述的高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，所述的Agilent SB-C18色谱柱规格为：250mm×4.6mm，5μm。
进一步的，上述的高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，所述消毒剂为葡萄糖酸氯己定、醋酸氯己定、2，4，4"-三氯-2"-羟基二苯醚、苯扎溴铵、苯扎氯铵和戊二醛的含量。
与现有技术相比，本发明提供的技术方案建立了ASE-HPLC同时测定湿纸巾中多种皮肤抗菌剂含量，采用双波长检测，测量更准确，检测灵敏度更高，稳定性及重现性好，有利于控制产品的质量。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不构成对本发明的任何限制，任何在本发明权利要求保护范围所做的有限次的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。
本发明所涉及的到百分含量浓度，除特殊说明外，溶质为液体的均为体积浓度，溶质为固体的均为质量浓度。
实施例1
一种高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，该方法依次包括了下述步骤：
1)挤压出湿巾中液体成分，收集液体；
2)量取步骤1)中的液体1ml，加入20g硅藻土混合均匀待用；
3)在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入硅藻土至达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液；所述的萃取仪为ASE350快速溶剂萃取仪。
4)把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用50％溶解并定容至10mL容量瓶，吸取1ml样品液加入装有石墨碳SPE柱的2ml离心管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入HPLC仪测定；所述的色谱仪为：安捷伦Agilent-1200高效液相色谱仪,ChemStation色谱工作站。
所述的色谱条件如下：
色谱柱：Agilent SB-C18(Agilent SB-C18色谱柱规格为：250mm×4.6mm，5μm)，柱温：40℃，流动相：甲醇-0.1％磷酸(70：30)，流速：1.0ml/min；检测波长：213nm，257nm；ELSD检测器：雾化器温度：60℃，漂移管温度：75℃，载气N2流速：1.0L/min。
取同一批号的产品连续进样六次，其平均回收率为100.9％，RSD为0.91％。
取三批不同生产厂家的湿巾纸，按照上述方法检测，其检测结果如下：

Claims (4)

1.一种高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，其特征在于，依次包括了下述步骤：
1)挤压出湿巾中液体成分，收集液体；
2)量取步骤1)中的液体1ml，加入20g硅藻土混合均匀待用；
3)在预先放好过滤膜的萃取池中加入步骤1)的混合物，加入硅藻土至达到萃取池的池口，盖上萃取池的盖子进行静态萃取，萃取结束后得到萃取液；
4)把萃取液转移至蒸发皿中蒸干后用50％溶解并定容至10mL容量瓶，吸取1ml样品液加入装有石墨碳SPE柱的2ml离心管进行净化，溶液过0.22微米滤膜后注入HPLC仪测定；
所述的色谱条件如下：
色谱柱：Agilent SB-C18，柱温：40℃，流动相：甲醇-0.1％磷酸，流速：1.0ml/min；检测波长：213nm，257nm；ELSD检测器：雾化器温度：60℃，漂移管温度：75℃，载气N2流速：1.0L/min。
2.根据权利要求1所述的高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，其特征在于，所述的甲醇-0.1％磷酸体积70：30。
3.根据权利要求1所述的高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，其特征在于，所述的Agilent SB-C18色谱柱规格为：250mm×4.6mm，5μm。
4.根据权利要求1所述的高效液相色谱-蒸发光散射测定湿纸巾中消毒剂的方法，其特征在于，所述消毒剂为葡萄糖酸氯己定、醋酸氯己定、2，4，4"-三氯-2"-羟基二苯醚、苯扎溴铵、苯扎氯铵和戊二醛的含量。
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