CN105950927B - 一种增强增韧型镁锂合金的制备方法 - Google Patents

一种增强增韧型镁锂合金的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种增强增韧型镁锂合金的制备方法，是针对镁锂合金强度低、韧性差的情况，先制备铝硅钇中间合金，然后掺杂到镁锂合金中，经真空感应加热熔炼、氩气低吹保护、浇铸，制成镁锂合金锭，再经多道次加热辊轧成型，制成镁锂合金板，经低温回火，制成增强增韧型镁锂合金，制备的镁锂合金金相组织致密性好、晶粒细化，铝硅钇中间合金均匀分布于合金基体中，镁锂合金屈服强度达189MPa，抗拉强度达205MPa，可在多种技术领域得到应用，是先进的增强增韧型镁锂合金的制备方法。

Description

一种增强增韧型镁锂合金的制备方法
技术领域
本发明涉及一种增强增韧型镁锂合金的制备方法，属有色轻金属材料制备及应用的技术领域。
背景技术
镁及镁合金是有色金属材料，镁合金具有高比强度、高比刚度、高弹性模量和良好的铸造性，但强度低、硬度低、耐腐蚀性差，极大的影响了镁及镁合金的应用范围。
镁锂合金是一种有色轻金属合金，具有质轻、高比强度、高韧性的特点，常在航空、航天、电子工业、医疗卫生领域得到应用，但镁锂合金的强度低、力学性能差、耐热性能差，限制了其作为结构材料的应用范围；为了提高镁锂合金的力学性能，扩大应用范围，常在镁锂合金中添加其他合金元素，例如铝、锰、锌、锶等，以细化晶粒，通过炼制、挤压、细化，达到增强力学性能的目的，但这些方法还处于科学试验中，具体的工艺技术还有待进一步探讨。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对背景技术的不足，以镁、锂为合金元素，掺杂铝硅钇中间合金，经真空感应熔炼、轧制、低温回火，制成增强增韧型镁锂合金，以提高镁锂合金的强度、韧性及耐热性能，扩大镁锂合金的使用范围
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁、锂、铝、硅、钇、无水乙醇、氩气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)制备铝硅钇共晶合金
铝硅钇共晶合金的熔炼是在真空感应熔炼炉内进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气低吹过程中完成的；
①制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔为矩形体，型腔表面粗糙度Ra0.08-0.16μm；
②清理真空感应熔炼炉
开启真空感应熔炼炉，用金属铲、金属刷清理不锈钢熔炼坩埚，用氩气清除炉内有害气体，使炉内清洁；
③称取铝42g±0.001g、硅5.5g±0.001g、钇2.5g±0.001g，加入熔炼坩埚中，并密封真空感应熔炼炉；
④开启真空泵，抽取炉腔内空气，使炉内压强达到6Pa；
⑤开启中频感应加热器，加热熔炼坩埚及其内的铝块、硅块、钇块，加热温度1500℃±2℃；
开启氩气低吹管，氩气低吹速度200cm3/min,使炉内压强恒定在1个大气压，并由出气管阀调控；
加热，氩气低吹时间6min；
熔炼后成铝硅钇共晶合金液，静置5min；
铝硅钇在熔炼过程中将发生合金化反应，反应方程式如下：
式中：AlSiY：铝硅钇共晶合金
⑥浇铸
关闭中频感应加热器，关闭氩气低吹管；
打开真空感应熔炼炉，将熔炼坩埚及其内的铝硅钇共晶合金液对准开合式模具进行浇铸，浇满为止；
⑦冷却
将开合式模具及其内的铸锭埋入细沙中，冷却至25℃；
⑧开模
打开开合式模具，取出铸锭，即铝硅钇共晶合金锭；
⑨清理、切块
将铝硅钇共晶合金锭置于钢质平板上，用砂纸清理铸锭表面；用机械切制铸锭，成铝硅钇共晶合金块；然后用无水乙醇进行清洗，清洗后晾干；
(3)制备增强增韧型镁锂合金
增强增韧型镁锂合金的熔炼是在真空感应熔炼炉中进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气低吹过程中完成的；
①清洗开合式模具型腔，使矩形体模具型腔洁净；
②清理不锈钢熔炼坩埚，使坩埚内洁净；
③称取镁30g±0.001g、锂4.4g±0.001g、铝硅钇共晶合金块6.6g±0.001g，加入不锈钢熔炼坩埚内，并密闭真空感应熔炼炉；
④开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达6Pa；
⑤开启中频感应加热器，加热不锈钢熔炼坩埚及其内的镁块、锂块、铝硅钇共晶合金块，加热温度700℃±2℃；开启氩气低吹管，氩气低吹速度200cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压，并由出气管阀调控；
熔炼、氩气低吹时间4min；
在熔炼、氩气低吹过程中将发生合金化反应，反应方程式如下：
式中:MgLiAlSiY:增强增韧型镁锂合金
⑥浇铸
预热开合式不锈钢模具，预热温度100℃；
关闭中频感应加热器，关闭氩气低吹管；
打开真空感应熔炼炉，将熔炼坩埚及其内的镁锂合金液对准不锈钢模具浇口，进行浇铸，浇满为止；
⑦冷却
将模具及其内的铸锭埋入细沙中，冷却至25℃；
⑧开模
打开不锈钢开合式模具，取出铸锭，即镁锂合金锭；
⑨清理
将镁锂合金锭置于钢质平板上，用砂纸清理铸锭周边及表面，然后用无水乙醇清洗，清洗后晾干；
(4)辊轧成型
镁锂合金锭的辊轧成型是在立式辊轧机上进行的，是在辊轧机上加热、上下轧辊相向施压过程中完成的；
①将立式辊轧机的上、下轧辊分别加热至150℃，并保温；
②将镁锂合金锭置于辊轧机的上轧辊和下轧辊之间，调整好辊轧距离；
③开启上轧辊加热转动箱、下轧辊加热转动箱，上轧辊的转动方向为逆时针转动，下轧辊的转动方向为顺时针转动，镁锂合金锭由左向右轧制，轧制速度10mm/min；
加热轧制进行6道次，轧制冶成镁锂合金板；
(5)低温回火
将轧制后的镁锂合金板置于回火炉中，进行低温回火，回火温度100℃，回火时间60min；在回火过程中进行氩气保护，氩气输入速度100cm3/min；
(6)清理、打磨、清洗
将回火后的镁锂合金板置于钢质平板上，用机械清理镁锂合金板周边及正反表面，然后用砂纸打磨，使周边及表面规整；然后用无水乙醇清洗镁锂合金板周边及表面，使其洁净；
(7)检测、分析、表征
对镁锂合金板的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用扫描电子显微镜进行形貌分析；
用X射线衍射进行物相分析；
结论：镁锂合金板为银白色，金相组织致密性好，晶粒细化，锂及铝硅钇中间合金均匀分布于合金基体中，合金屈服强度达189MPa,抗拉强度达205MPa；
(8)包装储存
制备的镁锂合金板用软质材料包装，储存于干燥洁净环境，要防潮、防氧化、防酸碱盐类侵蚀，储存温度为20℃，相对湿度≦10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对镁锂合金强度低、韧性差的情况，先制备铝硅钇共晶合金，然后掺杂到镁锂合金中，经真空感应加热熔炼、氩气低吹保护、浇铸，制成镁锂合金锭，再经多道次加热辊轧成型，制成镁锂合金板，经低温回火、制成增强增韧型镁锂合金，此制备方法工艺先进、数据精确翔实，制备的镁锂合金金相组织致密性好，晶粒细化，铝硅钇共晶合金均匀分布于合金基体中，镁锂合金屈服强度达189MPa，抗拉强度达2058MP，可在多种技术领域应用，是先进的增强增韧型镁锂合金的制备方法。
附图说明
图1镁锂合金真空感应熔炼状态图
图2镁锂合金加热辊轧状态图
图3镁锂合金横切面形貌图
图4镁锂合金衍射强度图谱
图中所示，附图标记清单如下：
1、真空感应熔炼炉，2、炉座，3、炉腔，4、出气管，5、出气阀，6、工作台，7、熔炼坩埚，8、中频感应加热器，9、镁锂合金液，10、氩气，11、底吹泵，12、底吹管，13、真空泵，14、真空管，15、氩气瓶，16、氩气管，17、氩气阀，18、电控箱，19、第一显示屏，20、第一指示灯，21、第一电源开关，22、第一加热温度控制器，23、真空泵控制器，24、底吹泵控制器，25、第一导线，26、第二导线，27、外水循环冷却管，28、进水阀，29、出水阀，30、炉盖，31、辊轧机，32、顶座，33、左立柱，34、右立柱，35、上轧辊加热转动箱，36、下轧辊加热转动箱，37、上轧辊，38、下轧辊，39、第二显示屏，40、第二指示灯，41、第二电源开关，42、上轧辊加热转动控制器，43、下轧辊加热转动控制器，44、镁锂合金板，45、左支架，46、右支架。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为镁锂合金真空感应熔炼状态图，各部位置，连接关系要正确，按量配比，按序熔炼。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
镁锂合金的熔炼是在真空感应熔炼炉内进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹过程中完成的；
真空感应熔炼炉为立式，真空感应熔炼炉1的底部为炉座2、顶部为炉盖30、内部为炉腔3；真空感应熔炼炉1的外部设有外水循环冷却管27、并由进水阀28、出水阀29连接外接水源；在炉座2的下部由左支架45、右支架46支撑；在炉腔3的内部设有工作台6，在工作台6上部为熔炼坩埚7，熔炼坩埚7外部设有中频感应加热器8，熔炼坩埚7内为镁锂合金液9，炉腔3内由氩气10充填；在真空感应熔炼炉1的右上部设有出气管4、出气阀5；在真空感应熔炼炉1的左部设有氩气瓶15，氩气瓶15上部设有氩气管16、氩气阀17；在左支架45内侧设有底吹泵11，底吹泵11左部连接氩气管16，右部连接底吹管12，底吹管12穿过炉座2、真空熔炼炉1、熔炼坩埚7，向熔炼坩埚7内输入氩气10；在右支架46内侧设有真空泵13，真空泵13连接真空管14，真空管14与炉腔3连通；在真空感应熔炼炉1的右部设有电控箱18，在电控箱18上设有第一显示屏19、第一指示灯20、第一电源开关21、第一加热温度控制器22、真空泵控制器23、底吹泵控制器24；电控箱18通过第一导线25与中频感应加热器8连接；电控箱18通过第二导线26与底吹泵11、真空泵13连接。
图2所示，为镁锂合金辊轧状态图，各部位置要正确，按序轧制。
辊轧机为立式，在辊轧机31的上部为顶座32，并由左立柱33、右立柱34支撑；在顶座32的中间下部设有上轧辊加热转动箱35，上轧辊加热转动箱35连接上轧辊37；在辊轧机31中间上部设有下轧辊加热转动箱36，下轧辊加热转动箱36连接下轧辊38；在辊轧机31上设有第二显示屏39、第二指示灯40、第二电源开关41、上轧辊加热转动控制器42、下轧辊加热转动控制器43；在上轧辊37、下轧辊38之间置放镁锂合金板44，上轧辊37转动方向为逆时针转动，下轧辊38转动方向为顺时针转动，镁锂合金板44由左向右轧制。
图3所示，为增强增韧型镁钾合金横切面形貌图，图中所示：整个截面分为2部分，包括基体组织和析出相，其中灰色镁基体，白色为析出相，镁基体和析出相呈现良好的分布，同时在基体中仍残留聚集的白亮析出相；析出相沿晶界析出，对合金起到析出强化的作用。
图4所示，为增强增韧型镁锂合金X射线衍射图谱，由图中分析可知组织主要为Li相、AlLi相、MgLIAl相、MgSi相和MgY相，图中MgLIAl相、MgSi相和MgY相的衍射峰出现，表明镁锂合金得到了增强增韧。

Claims (1)

1.一种增强增韧型镁锂合金的制备方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：镁、锂、铝、硅、钇、无水乙醇、氩气，其准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：
(2)制备铝硅钇共晶合金
铝硅钇共晶合金的熔炼是在真空感应熔炼炉内进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹过程中完成的；
①制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔为矩形体，型腔表面粗糙度Ra0.08‐0.16μm；
②清理真空感应熔炼炉
开启真空感应熔炼炉，用金属铲、金属刷清理不锈钢熔炼坩埚，用氩气清除炉内有害气体，使炉内清洁；
③称取铝42g±0.001g、硅5.5g±0.001g、钇2.5g±0.001g，加入熔炼坩埚中，并密封真空感应熔炼炉；
④开启真空泵，抽取炉腔内空气，使炉内压强达到6Pa；
⑤开启中频感应加热器，加热熔炼坩埚及其内的铝块、硅块、钇块，加热温度1500℃±2℃；
开启氩气底吹 管，氩气底吹 速度200cm3/min ,使炉内压强恒定在1个大气压，并由出气管阀调控；
加热，氩气底吹 时间6min；
熔炼后成铝硅钇共晶合金液，静置5min；
铝硅钇在熔炼过程中将发生合金化反应，反应方程式如下：
式中：AlSiY：铝硅钇共晶合金
⑥浇铸
关闭中频感应加热器，关闭氩气底吹 管；
打开真空感应熔炼炉，将熔炼坩埚及其内的铝硅钇共晶合金液对准开合式模具进行浇铸，浇满为止；
⑦冷却
将开合式模具及其内的铸锭埋入细沙中，冷却至25℃；
⑧开模
打开开合式模具，取出铸锭，即铝硅钇共晶合金锭；
⑨清理、切块
将铝硅钇共晶合金锭置于钢质平板上，用砂纸清理铸锭表面；用机械切制铸锭，成铝硅钇共晶合金块；然后用无水乙醇进行清洗，清洗后晾干；
(3)制备增强增韧型镁锂合金
增强增韧型镁锂合金的熔炼是在真空感应熔炼炉中进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹 过程中完成的；
①清洗开合式模具型腔，使矩形体模具型腔洁净；
②清理不锈钢熔炼坩埚，使坩埚内洁净；
③称取镁30g±0.001g、锂4.4g±0.001g、铝硅钇共晶合金块6.6g±0.001g，加入不锈钢熔炼坩埚内，并密闭真空感应熔炼炉；
④开启真空泵，抽取炉内空气，使炉内压强达6Pa；
⑤开启中频感应加热器，加热不锈钢熔炼坩埚及其内的镁块、锂块、铝硅钇共晶合金块，加热温度700℃±2℃；开启氩气底吹 管，氩气底吹 速度200cm3/min，使炉内压强恒定在1个大气压，并由出气管阀调控；
熔炼、氩气底吹 时间4min；
在熔炼、氩气底吹 过程中将发生合金化反应，反应方程式如下：
式中:MgLiAlSiY:增强增韧型镁锂合金
⑥浇铸
预热开合式不锈钢模具，预热温度100℃；
关闭中频感应加热器，关闭氩气底吹 管；
打开真空感应熔炼炉，将熔炼坩埚及其内的镁锂合金液对准不锈钢模具浇口，进行浇铸，浇满为止；
⑦冷却
将模具及其内的铸锭埋入细沙中，冷却至25℃；
⑧开模
打开不锈钢开合式模具，取出铸锭，即镁锂合金锭；
⑨清理
将镁锂合金锭置于钢质平板上，用砂纸清理铸锭周边及表面，然后用无水乙醇清洗，清洗后晾干；
(4)辊轧成型
镁锂合金锭的辊轧成型是在立式辊轧机上进行的，是在辊轧机上加热、上下轧辊相向施压过程中完成的；
①将立式辊轧机的上、下轧辊分别加热至150℃，并保温；
②将镁锂合金锭置于辊轧机的上轧辊和下轧辊之间，调整好辊轧距离；
③开启上轧辊加热转动箱、下轧辊加热转动箱，上轧辊的转动方向为逆时针转动，下轧辊的转动方向为顺时针转动，镁锂合金锭由左向右轧制，轧制速度10mm/min；
加热轧制进行6道次，轧制冶成镁锂合金板；
(5)低温回火
将轧制后的镁锂合金板置于回火炉中，进行低温回火，回火温度100℃，回火时间60min；在回火过程中进行氩气保护，氩气输入速度100cm3/min；
(6)清理、打磨、清洗
将回火后的镁锂合金板置于钢质平板上，用机械清理镁锂合金板周边及正反表面，然后用砂纸打磨，使周边及表面规整；然后用无水乙醇清洗镁锂合金板周边及表面，使其洁净；
(7)检测、分析、表征
对镁锂合金板的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用扫描电子显微镜进行形貌分析；
用X射线衍射进行物相分析；
结论：镁锂合金板为银白色，金相组织致密性好，晶粒细化，锂及铝硅钇中间合金均匀分布于合金基体中，合金屈服强度达189MPa,抗拉强度达205MPa；
(8)包装储存
制备的镁锂合金板用软质材料包装，储存于干燥洁净环境，要防潮、防氧化、防酸碱盐类侵蚀，储存温度为20℃，相对湿度≦10％；
所述的镁锂合金的熔炼是在真空感应熔炼炉内进行的，是在抽真空、中频感应加热、氩气底吹过程中完成的；
真空感应熔炼炉为立式，真空感应熔炼炉(1)的底部为炉座(2)、顶部为炉盖(30)、内部为炉腔(3)；真空感应熔炼炉(1)的外部设有外水循环冷却管(27)、并由进水阀(28)、出水阀(29)连接外接水源；在炉座(2)的下部由左支架(45)、右支架(46)支撑；在炉腔(3)的内部设有工作台(6)，在工作台(6)上部为熔炼坩埚(7)，熔炼坩埚(7)外部设有中频感应加热器(8)，熔炼坩埚(7)内为镁锂合金液(9)，炉腔(3)内由氩气(10)充填；在真空感应熔炼炉(1)的右上部设有出气管(4)、出气阀(5)；在真空感应熔炼炉(1)的左部设有氩气瓶(15)，氩气瓶(15)上部设有氩气管(16)、氩气阀(17)；在左支架(45)内侧设有底吹泵(11)，底吹泵(11)左部连接氩气管(16)，右部连接底吹管(12)，底吹管(12)穿过炉座(2)、真空熔炼炉(1)、熔炼坩埚(7)，向熔炼坩埚(7)内输入氩气(10)；在右支架(46)内侧设有真空泵(13)，真空泵(13)连接真空管(14)，真空管(14)与炉腔(3)连通；在真空感应熔炼炉(1)的右部设有电控箱(18)，在电控箱(18)上设有第一显示屏(19)、第一指示灯(20)、第一电源开关(21)、第一加热温度控制器(22)、真空泵控制器(23)、底吹泵控制器(24)；电控箱(18)通过第一导线(25)与中频感应加热器(8)连接；电控箱(18)通过第二导线(26)与底吹泵(11)、真空泵(13)连接；
所述的镁锂合金的辊轧机成型是在立式辊轧机上进行的，是在辊轧机上加热、上下轧辊相向施压过程中完成的；
辊轧机为立式，在辊轧机(31)的上部为顶座(32)，并由左立柱(33)、右立柱(34)支撑；在顶座(32)的中间下部设有上轧辊加热转动箱(35)，上轧辊加热转动箱(35)连接上轧辊(37)；在辊轧机(31)中间上部设有下轧辊加热转动箱(36)，在下轧辊加热转动箱(36)连接下轧辊(38)；在辊轧机(31)上设有第二显示屏(39)、第二指示灯(40)、第二电源开关(41)、上轧辊加热转动控制器(42)、下轧辊加热转动控制器(43)；在上轧辊(37)、下轧辊(38)之间置放镁锂合金板(44)，上轧辊(37)转动方向为逆时针转动，下轧辊(38)转动方向为顺时针转动，镁锂合金板(44)由左向右轧制。
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