CN105154732B - 一种镁锡锌铝钛合金锭的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种镁锡锌铝钛合金锭的制备方法，针对镁及镁合金强度低、硬度低、耐腐蚀性能差的情况，将镁与同属有色金属的锡、锌、铝、钛进行混合，经真空熔炼、均质化处理、等径角挤压，制成镁锡锌铝钛合金锭，本制备方法工艺先进，数据精确翔实，产物为银白色长条状，金相组织致密性好，显微硬度达75‑89HV，拉伸屈服强度达230‑275MPa，抗拉强度达285‑365MPa，伸长率达16‑21.5％，是十分先进的制备镁锡锌铝钛合金锭的方法。
Description
技术领域
本发明涉及一种镁锡锌铝钛合金锭的制备方法，属有色金属合金制备及应用的技术领域。
背景技术
镁及其合金具有比强度高、比刚度高、易加工的特性，常在航空、航天、汽车、电子工业中得到应用；但镁及其合金大都硬度低、强度低、耐腐蚀性差，使其应用受到了很大局限。
为了提高镁及其合金的硬度、强度、耐腐蚀性，常在镁及其合金中掺杂贵金属或稀土类物质，以使其生成增强相或细化晶粒，例如CN104099504A专利，采用变形和时效的方式添加Pr、Er、Ho三种稀土元素，这些稀土元素的添加不仅加大了合金熔炼的难度，增加了成本，而且使材料的塑性降低，反而影响了镁合金材料的应用。
发明内容
发明目的
本发明的目的是针对镁及镁合金强度低、硬度低、耐腐蚀性差的现状，将镁与同属有色金属的锡、锌、铝、钛进行混合，经真空熔炼、均质化处理、等径角挤压，制成镁锡锌铝钛合金锭，以大幅提高镁锡锌铝钛合金的力学性能，扩大镁锡锌铝钛合金的应用范围。
技术方案
本发明使用的化学物质材料为：镁、锡、锌、铝、钛、石墨、凡士林、无水乙醇、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量、体积纯度控制：
(2)制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔尺寸为125mm×35mm×20mm，模具型腔表面粗糙度Ra≤0.08-0.16μm；
(3)配制等径角挤压润滑剂
称取石墨20g±0.001g，量取凡士林30mL±1mL，加入烧杯中，搅拌10min，成粘稠状石墨润滑剂；
(4)熔炼镁锡锌铝钛合金熔液
镁锡锌铝钛合金熔液的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在中频感应加热熔炼、抽真空、氩气保护下完成的；
①配置镁锡锌铝钛合金粉
称取镁粉335.96g±0.001g、锡粉32g±0.001g、锌粉24g±0.001g、铝粉8g±0.001g、钛粉0.04g±0.001g，加入石英容器中，搅拌混合10min，成镁锡锌铝钛合金粉；
其组合配比为：镁：锡：锌：铝：钛＝83.99：8：6：2：0.01；
②清理真空熔炼炉
打开真空熔炼炉，清理炉腔及熔炼坩埚，使其洁净；
③置放镁锡锌铝钛合金粉
将配制的镁锡锌铝钛合金粉置于熔炼坩埚内，关闭真空熔炼炉，并密闭；
④抽取炉内空气
开启真空熔炼炉的真空泵，抽去炉腔内空气，使炉腔内压强达100Pa；
⑤向炉腔输入氩气
开启氩气瓶，向真空熔炼炉炉腔内输入氩气，氩气输入速度200cm3/min，使炉腔内压强稳定在1×105Pa；
⑥加热、熔炼
开启中频感应加热器，加热熔炼坩埚内的镁锡锌铝钛合金粉；
加热温度710℃±2℃，加热时间30min，加热后，成镁锡锌铝钛合金熔液；
镁锡锌铝钛混合细粉在加热熔炼过程中将发生合金化反应，反应方程式如下：
式中：α-Mg:纯镁相；Mg2Sn：镁锡相；Mg42Zn45Al13：镁铝锌相；Ti：纯钛相，异质形核相；
⑦浇注
熔炼后，开启真空熔炼炉，取出熔炼坩埚，对准开合式模具浇口进行浇注，浇注后密闭浇口；
⑧冷却
将浇注后的模具及其内的铸件埋入细砂中，自然冷却至25℃；
⑨脱模
开启开合式模具，取出铸件，即镁锡锌铝钛铸锭；
⑩修整、清理、打磨、清洗
将镁锡锌铝钛铸锭置于钢质平板上，用机械进行修整、清理，成125mm×35mm×20mm合金锭；
然后用砂纸打磨合金锭各表面，用无水乙醇进行清洗，使其洁净；
(5)均质化处理镁锡锌铝钛铸锭
镁锡锌铝钛铸锭的均质化处理是在热处理炉内进行的，是在阶梯加热过程中完成的；
①将镁锡锌铝钛铸锭置于热处理炉内，密闭；
②开启加热炉，进行第一级加热，加热温度350℃±2℃，加热时间150min；
③继续升温，进行第二级加热，加热温度460℃±2℃，加热时间720min；
④冷却，均质化处理后，将镁锡锌铝钛铸锭置于水冷槽内，水冷槽水温25℃，快速冷却至25℃；
⑤时效处理
将镁锡锌铝钛铸锭置于热处理炉内，进行时效处理，第一级时效处理温度105℃±5℃，时效处理时间22h；第二级时效处理温度200℃±5℃，时效处理时间170h；
时效处理后，将镁锡锌铝钛铸锭置于水冷槽内，水冷槽水温25℃，快速冷却至25℃；
⑥清理、清洗镁锡锌铝钛铸锭表面
将均质化处理、时效处理的镁锡锌铝钛合金锭置于钢质平板上，用砂纸对其表面及周边进行打磨，用无水乙醇进行清洗，使表面光洁、洁净；
(6)等径角挤压镁锡锌铝钛合金锭
镁锡锌铝钛铸锭的等径角挤压是在挤压机上进行的，是在等径角挤压模具内完成的；
①制备等径角挤压模具
等径角挤压模具是用铬钨锰钢制造的，由等径角挤压模具、挤压棒组成，等径角挤压模具的L形挤压型腔表面粗糙度Ra≤0.08-0.16μm；挤压棒表面粗糙度Ra≤0.08-0.16μm；
②将等径角挤压模具垂直置于挤压机的工作台上，挤压棒垂直对准L形挤压型腔的垂直型腔，挤压棒与L型挤压型腔的垂直型腔的同轴度≤0.001mm；
③将配制的石墨润滑剂加入L形挤压型腔内，加入量为3mL；
④预热处理镁锡锌铝钛铸锭
将镁锡锌铝钛铸锭置于加热炉中，进行预热，预热温度270℃±5℃，预热时间15min；
⑤将镁锡锌铝钛铸锭垂直置于等径角挤压模具上部的进料口；
挤压棒对准镁锡锌铝钛铸锭垂直施压，施压压力8MPa，施压速度0.04-0.12mm/s；
镁锡锌铝钛铸锭变形挤压后由出料口脱出，即完成了第一道次挤压；
镁锡锌铝钛铸锭的等径角挤压重复进行四次；
挤压后为终产物镁锡锌铝钛合金锭；
(7)清洗
将挤压后的镁锡锌铝钛合金锭用无水乙醇清洗，使表面洁净；
(8)检测、分析、表征
对制备的镁锡锌铝钛合金锭的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相显微镜进行金相组织观察分析；
用显微硬度计进行显微硬度分析；
用材料试验机进行拉伸性能分析；
结论：镁锡锌铝钛合金锭为银白色长条状，金相组织致密性好，显微硬度达75-89HV，拉伸屈服强度达230-275MPa、抗拉强度达285-365MPa、伸长率达16-21.5％；
(9)储存
制备的镁锡锌铝钛合金锭用软质材料包装，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％。
有益效果
本发明与背景技术相比具有明显的先进性，是针对镁及其合金强度低、硬度低、耐腐蚀性差的情况，将镁与同属有色金属的锡、锌、铝、钛进行混合，经真空熔炼、均质化处理、等径角挤压，制成镁锡锌铝钛合金锭，本制备方法工艺先进、数据精确翔实，产物为银白色长条状，金相组织致密性好，显微硬度达75-89HV，拉伸屈服强度达230-275MPa，抗拉强度达285-365MPa，伸长率达16-21.5％，是十分先进的镁锡锌铝钛合金锭的制备方法。
附图说明
图1，熔炼镁锡锌铝钛合金液状态图
图2，等径角挤压镁锡锌铝钛合金锭状态图
图3，镁锡锌铝钛合金锭等径角挤压后金相显微组织图
图4，镁锡锌铝钛合金锭等径角挤压后衍射强度图谱
图中所示，附图标记清单如下：
1、真空熔炼炉，2、炉座，3、炉腔，4、出气管，5、出气阀，6、工作台，7、熔炼坩埚，8、中频感应加热器，9、镁锡锌铝钛合金熔液，10、氩气，11、真空泵，12、真空管，13、电控箱，14、显示屏，15、指示灯，16、电源开关，17、中频感应加热调控器，18、真空泵调控器，19、屏蔽电缆，20、导线，21、氩气瓶，22、氩气阀，24、等径角挤压模具，25、L形挤压型腔，26、进料口，27、出料口，28、挤压棒，29、镁锡锌铝钛合金锭。
具体实施方式
以下结合附图对本发明做进一步说明：
图1所示，为熔炼镁锡锌铝钛合金液状态图，各部位置，连接关系要正确，按量配比，按序操作。
制备使用的化学物质的量值是按预先设置的范围确定的，以克、毫升、厘米3为计量单位。
镁锡锌铝钛合金液的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、熔炼、抽真空、氩气保护下完成的；
真空熔炼炉为立式，真空熔炼炉1的下部为炉座2，内部为炉腔3，在炉腔3的内底部设有工作台6，在工作台6的上部置放熔炼坩埚7，在熔炼坩埚7外部为中频感应加热器8，熔炼坩埚7内为镁锡锌铝钛合金熔液9，在真空熔炼炉1的右上部设有出气管4、出气阀5，在炉座2的右下部设有真空泵11，真空泵11下连接真空管12，真空管12伸入炉腔3内；炉腔3内由氩气10充填；在真空熔炼炉1的右部设有电控箱13，在电控箱13上设有显示屏14、指示灯15、电源开关16、中频感应加热调控器17、真空泵调控器18，电控箱13通过屏蔽电缆19与中频感应加热器8连接，电控箱13通过导线20与真空泵11连接；在真空熔炼炉1的左部设有氩气瓶21，氩气瓶21上部设有氩气管22、氩气阀23，并向炉腔3内输入氩气10。
图2所示，为等径角挤压镁锡锌铝钛合金锭状态图，各部位置要正确，按图布置，按序操作。
等径角挤压模具24为矩形体，在等径角挤压模具24的中间部位设有L形挤压型腔25，L形挤压型腔25上部为进料口26、右侧部为出料口27；在进料口26内垂直置放镁锡锌铝钛合金锭29，并由挤压棒28垂直向下挤压，镁锡锌铝钛合金锭29在L形挤压型腔25内进行塑性变形，并由出料口27挤出，等径角挤压重复进行四次；
L形挤压型腔25的挤压变形角度为90°。
图3所示，为镁锡锌铝钛合金锭等径角挤压后金相显微组织图，图中所示，镁锡锌铝钛合金锭经过等径角挤压后，大部分区域发生了动态再结晶，动态再结晶区域平均晶粒尺寸为2.13μm，晶粒尺寸明显减小，镁锡相和镁铝锌相分布更加均匀致密。
图4所示，为镁锡锌铝钛合金锭等径角挤压后衍射强度图谱，图中所示，镁锡锌铝钛合金经过等径角挤压后，主要构成相是α-Mg基体和Mg2Sn以及少量的Mg42Zn45Al13相，Mg2Sn相为高温稳定相、Mg42Zn45Al13为准晶相，两者都有助于变形镁锡锌铝钛合金的综合性能的提高。
Claims (1)
1.一种镁锡锌铝钛合金锭的制备方法，其特征在于：
使用的化学物质材料为：镁、锡、锌、铝、钛、石墨、凡士林、无水乙醇、氩气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米3为计量单位
制备方法如下：
(1)精选化学物质材料
对制备使用的化学物质材料要进行精选，并进行质量、体积纯度控制：
(2)制备开合式模具
开合式模具用不锈钢材料制作，模具型腔尺寸为125mm×35mm×20mm，模具型腔表面粗糙度Ra≤0.08-0.16μm；
(3)配制等径角挤压润滑剂
称取石墨20g±0.001g，量取凡士林30mL±1mL，加入烧杯中，搅拌10min，成粘稠状石墨润滑剂；
(4)熔炼镁锡锌铝钛合金熔液
镁锡锌铝钛合金熔液的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在中频感应加热熔炼、抽真空、氩气保护下完成的；
①配置镁锡锌铝钛合金粉
称取镁粉335.96g±0.001g、锡粉32g±0.001g、锌粉24g±0.001g、铝粉8g±0.001g、钛粉0.04g±0.001g，加入石英容器中，搅拌混合10min，成镁锡锌铝钛合金粉；
其组合配比为：镁：锡：锌：铝：钛＝83.99：8：6：2：0.01；
②清理真空熔炼炉
打开真空熔炼炉，清理炉腔及熔炼坩埚，使其洁净；
③置放镁锡锌铝钛合金粉
将配制的镁锡锌铝钛合金粉置于熔炼坩埚内，关闭真空熔炼炉，并密闭；
④抽取炉内空气
开启真空熔炼炉的真空泵，抽去炉腔内空气，使炉腔内压强达100Pa；
⑤向炉腔输入氩气
开启氩气瓶，向真空熔炼炉炉腔内输入氩气，氩气输入速度200cm3/min，使炉腔内压强稳定在1×105Pa；
⑥加热、熔炼
开启中频感应加热器，加热熔炼坩埚内的镁锡锌铝钛合金粉；
加热温度710℃±2℃，加热时间30min，加热后，成镁锡锌铝钛合金熔液；
镁锡锌铝钛混合细粉在加热熔炼过程中将发生合金化反应，反应方程式如下：
式中：α-Mg:纯镁相；Mg2Sn：镁锡相；Mg42Zn45Al13：镁铝锌相；Ti：纯钛相，异质形核相；
⑦浇注
熔炼后，开启真空熔炼炉，取出熔炼坩埚，对准开合式模具浇口进行浇注，浇注后密闭浇口；
⑧冷却
将浇注后的模具及其内的铸件埋入细砂中，自然冷却至25℃；
⑨脱模
开启开合式模具，取出铸件，即镁锡锌铝钛铸锭；
⑩修整、清理、打磨、清洗
将镁锡锌铝钛铸锭置于钢质平板上，用机械进行修整、清理，成125mm×35mm×20mm合金锭；
然后用砂纸打磨合金锭各表面，用无水乙醇进行清洗，使其洁净；
(5)均质化处理镁锡锌铝钛铸锭
镁锡锌铝钛铸锭的均质化处理是在热处理炉内进行的，是在阶梯加热过程中完成的；
①将镁锡锌铝钛铸锭置于热处理炉内，密闭；
②开启加热炉，进行第一级加热，加热温度350℃±2℃，加热时间150min；
③继续升温，进行第二级加热，加热温度460℃±2℃，加热时间720min；
④冷却，均质化处理后，将镁锡锌铝钛铸锭置于水冷槽内，水冷槽水温25℃，快速冷却至25℃；
⑤时效处理
将镁锡锌铝钛铸锭置于热处理炉内，进行时效处理，第一级时效处理温度105℃±5℃，时效处理时间22h；第二级时效处理温度200℃±5℃，时效处理时间170h；
时效处理后，将镁锡锌铝钛铸锭置于水冷槽内，水冷槽水温25℃，快速冷却至25℃；
⑥清理、清洗镁锡锌铝钛铸锭表面
将均质化处理、时效处理的镁锡锌铝钛铸锭置于钢质平板上，用砂纸对其表面及周边进行打磨，用无水乙醇进行清洗，使表面光洁、洁净；
(6)等径角挤压镁锡锌铝钛合金锭
镁锡锌铝钛铸锭的等径角挤压是在挤压机上进行的，是在等径角挤压模具内完成的；
①制备等径角挤压模具
等径角挤压模具是用铬钨锰钢制造的，由等径角挤压模具、挤压棒组成，等径角挤压模具的L形挤压型腔表面粗糙度Ra≤0.08-0.16μm；挤压棒表面粗糙度Ra≤0.08-0.16μm；
②将等径角挤压模具垂直置于挤压机的工作台上，挤压棒垂直对准L形挤压型腔的垂直型腔，挤压棒与L型挤压型腔的垂直型腔的同轴度≤0.001mm；
③将配制的石墨润滑剂加入L形挤压型腔内，加入量为3mL；
④预热处理镁锡锌铝钛铸锭
将镁锡锌铝钛铸锭置于加热炉中，进行预热，预热温度270℃±5℃，预热时间15min；
⑤将镁锡锌铝钛铸锭垂直置于等径角挤压模具上部的进料口；
挤压棒对准镁锡锌铝钛铸锭垂直施压，施压压力8MPa，施压速度0.04-0.12mm/s；
镁锡锌铝钛铸锭变形挤压后由出料口脱出，即完成了第一道次挤压；
镁锡锌铝钛铸锭的等径角挤压重复进行四次；
挤压后为终产物镁锡锌铝钛合金锭；
(7)清洗
将挤压后的镁锡锌铝钛合金锭用无水乙醇清洗，使表面洁净；
(8)检测、分析、表征
对制备的镁锡锌铝钛合金锭的形貌、色泽、化学物理性能、力学性能进行检测、分析、表征；
用金相显微镜进行金相组织观察分析；
用显微硬度计进行显微硬度分析；
用材料试验机进行拉伸性能分析；
结论：镁锡锌铝钛合金锭为银白色长条状，金相组织致密性好，显微硬度达75-89HV，拉伸屈服强度达230-275MPa、抗拉强度达285-365MPa、伸长率达16-21.5％；
(9)储存
制备的镁锡锌铝钛合金锭用软质材料包装，要防潮、防晒、防酸碱盐侵蚀，储存温度20℃，相对湿度≤10％；
所述的镁锡锌铝钛合金液的熔炼是在真空熔炼炉内进行的，是在中频感应加热、熔炼、抽真空、氩气保护下完成的；真空熔炼炉为立式，真空熔炼炉(1)的下部为炉座(2)，内部为炉腔(3)，在炉腔(3)的内底部设有工作台(6)，在工作台(6)的上部置放熔炼坩埚(7)，在熔炼坩埚(7)外部为中频感应加热器(8)，熔炼坩埚(7)内为镁锡锌铝钛合金熔液(9)，在真空熔炼炉(1)的右上部设有出气管(4)、出气阀(5)，在炉座(2)的右下部设有真空泵(11)，真空泵(11)下连接真空管(12)，真空管(12)伸入炉腔(3)内；炉腔(3)内由氩气(10)充填；在真空熔炼炉(1)的右部设有电控箱(13)，在电控箱(13)上设有显示屏(14)、指示灯(15)、电源开关(16)、中频感应加热调控器(17)、真空泵调控器(18)，电控箱(13)通过屏蔽电缆(19)与中频感应加热器(8)连接，电控箱(13)通过导线(20)与真空泵(11)连接；在真空熔炼炉(1)的左部设有氩气瓶(21)，氩气瓶(21)上部设有氩气管(22)、氩气阀(23)，并向炉腔(3)内输入氩气(10)；
所述的等径角挤压模具(24)为矩形体，在等径角挤压模具(24)的中间部位设有L形挤压型腔(25)，L形挤压型腔(25)上部为进料口(26)、右侧部为出料口(27)；在进料口(26)内垂直置放镁锡锌铝钛合金锭(29)，并由挤压棒(28)垂直向下挤压，镁锡锌铝钛合金锭(29)在L形挤压型腔(25)内进行塑性变形，并由出料口(27)挤出，等径角挤压重复进行四次；L形挤压型腔(25)的挤压变形角度为90°。
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