CN106119617B - 一种铝锆合金及其粉末冶金成型方法 - Google Patents

一种铝锆合金及其粉末冶金成型方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种铝锆合金及其粉末冶金成型方法，该铝锆合金按重量比含铝70%‑75%、锆25%‑30%；其粉末冶金成型方法包括①原材料、辅材、工装及设备的准备，②合金的真空感应熔炼，③母合金粉末的制备，④粉末冶金成型等四个步骤。本发明的铝锆合金杂质含量低、晶粒细、成份均匀、锆含量高，其粉末冶金方法纯净度高、无污染物、无废气、易于控制、质量稳定、成品率高。

Description

一种铝锆合金及其粉末冶金成型方法
技术领域
本发明涉及铝合金成型领域，尤其涉及铝锆合金及其粉末冶金成型方法。
背景技术
在工业生产中，微量的锆添加运用于超轻的铝锂合金以及Al-Zn-Mg-Cu 高强度铝合金中，其作用 ：一是细化铸态晶粒，二是铸锭均匀化处理时形成均匀弥散的 Al3Zr，抑制变形加工再结晶行为，控制晶粒大小和形状；同时，还可提高 Al-Zn-Mg-Cu 合金的淬透性、可焊性、断裂韧性、抗应力腐蚀性能等综合性能。在铝合金中锆的添加量为0.1％～0.3％，在铝合金制造过程中，将含锆 3％～4％ 的铝锆中间合金铸块加入铝熔体。由于铝锆中间合金熔点达950℃～1050℃，不易溶解，因此对熔炼铸造过程工艺参数要求严格，否则极易在铝合金熔体中形成含锆化合物偏析聚集区，进而导致在铝锂合金中出现含锆化合物偏析。经长期跟踪检测表明，含锆化合物偏析除与铸造工艺不适当外，还与铝锆中间合金质量，即大尺寸 Al3Zr 化合物以及该化合物聚集等组织缺陷有关。传统的铝锆中间合金制作方法中，由于制作过程熔化炉加热温度高，时间长，吸气严重，且浇注过程冷却强度小，铸块组织中难免会形成疏松缩孔、夹渣、大量的大尺寸 Al3Zr 化合物及其化合物聚集等组织缺陷。当这种伴有组织缺陷的铝锆中间合金铸块直接加入铝 合金熔体中后，不适当的铸造工艺往往容易导致铝锆中间合金中大尺寸 Al3Zr 化合物及其化合物溶解不充分，随即形成“胶状粒子”直接遗传至被添加铝合金材料中，由于该类化合物偏聚区不确定性和不易探伤检测等，严重影响被添加铝合金材料的使用性能。
在国内已申请的相关专利中，专利《一种铝锆中间合金及制备方法》（申请号：201010585739.5，公开日：2011-03-30）公开了一种铝锆中间合金生产工艺，但在其生产过程中，由于没有真空环境，除气、除杂质不充分；由于没有对熔炼的坩埚材料进行限制，可能采用常规的铸铁坩埚，这样会导致杂质铁的含量难以控制，由于没有采用电磁搅拌和粉末化工艺，其原始晶粒不够细化，这就导致最终成品的铝锆合金在作为晶粒细化剂时能提供的形核数量少、分布不均匀、长成的晶粒尺寸大且不均匀，同时，由于没有采用粉末冶金的方式，无法采用锆过饱合的配比（过饱合的话极易偏析，会导致中间合金锭成分不均匀，应用时称量不准确），因此锆含量低，即产品的效率较低；另一方面，该发明采用的方法与常规方法比，仍会产生难以处理的废气、废渣，且由于没有采用高效设备，整个工艺过程不易控制、最终制成的铝锆合金质量不稳定。
发明内容
针对现有技术中存在的上述缺陷，本发明旨在提供一种杂质含量低、晶粒细、成份均匀、锆含量高的铝锆合金及纯净度高、无污染物、无废气、易于控制、质量稳定、成品率高的冶金方法。
为了实现上述目的，本发明采用以下技术方案：一种铝锆合金粉末冶
金成型方法，包括以下步骤：
1）原材料、辅材、工装及设备的准备
①按如下重量份准备原材料：纯度不低于99 .95%的铝锭70份-75份、氟锆酸钾77.9-93.4份；
②准备如下辅材：气体雾化用高纯氩气；
③准备如下工装：铜制坩埚，该坩埚内设置有循环水通道；雾化工装，该工装采用陶瓷材料制作；石墨坩埚，该石墨坩埚为下出口坩埚，下出口处设置有出口阀；模具，该模具采用不锈钢制作；
④准备如下设备：气体雾化设备；真空热等静压炉；真空感应熔炼炉，该真空感应熔炼炉内设置有电磁搅拌装置；
⑤上述所有工装及除真空感应熔炼炉之外的设备均设置在真空感应熔炼炉的炉腔内；
2）合金的真空感应熔炼
①将1）中步骤①准备的原材料放入石墨坩埚，获得熔池；
②将设置在石墨坩埚周围的感应装置与电源接通，待熔池内的原材料熔化后，开启电磁搅拌装置进行除气与均匀化处理，熔池内温度保持为780℃-800℃，保温35min-45min，获得熔炼完成的母合金液；
3）母合金粉末的制备
①将1）中步骤②准备的气体雾化用高纯氩气气源与1）中步骤④准备的气体雾化设备连接；将1）中步骤③准备的雾化工装安装在气体雾化设备喷气口；将1）中步骤③准备的铜制坩埚固定在与雾化工装出口处气流对应区域，并在铜制坩埚内通入循环水；
②开启气源开关、开启气体雾化设备，保持气压5MPa-6MPa；
③缓慢打开设置在石墨坩埚下出口处的出口阀，至母合金液呈液滴形态均匀滴落，落入雾化工装上部的管道中；高纯氩气在气压作用下吹散母合金液形成的液滴， 形成雾化液，并带着其沿固定轨迹运动，雾化液喷出；
④喷出的雾化液沿固定轨迹喷入内部有循环水循环冷却的铜制坩埚，并在铜制坩埚)内急冷成细微颗粒，待所有母合金液雾化完毕后，收集铜制坩埚内的细微颗粒，即 获得所需母合金粉末；
4）粉末冶金成型①将3）中步骤④获得的母合金粉末搅拌均匀后填充满1）中步骤③准备的模具中；
②将盛装了母合金粉末的模具放入1）中步骤④准备的真空热等静压炉中；
③抽真空至不高于1×10-4Pa，加热至600℃-620℃，加压至210MPa -240MPa，保持6h- 8h；
④步骤③完成后，随炉冷却30min-50min后出炉空冷；
⑤脱模，即获得所需铝锆合金。
根据上述方法获得的铝锆合金，按重量比含铝70%-75%、锆 25%-30%。
与现有技术比较，本发明由于采用了上述方案，具有以下优点：由于合金熔炼时便采用了真空感应熔炼工艺，真空环境中的低气体压力使冶炼的物理过程发生了改变，有利于气体的脱出，在真空条件下，物质的物理性质会发生改变，沸腾温度会降低；真空条件下，金属熔化时原来夹杂在金属中的气体放出后能很快离开金属熔液被真空泵抽走。原来金属与气体生成的化合物，在熔炼过程中分解放出的气体也很快被真空泵抽走；在真空条件下，温度、粘度、透气性都有改变，随冶炼温度的升高，金属的湿含量降低、粘度降低、透气性变好，使得熔炼过程中气体夹杂物减少，更容易脱气；同时金属在真空中精炼不会形成气孔或中间夹杂；金属杂质或氧化物在真空中形成气体之后其分子直径很小且分散性好，因此在真空中多原子分子倾向于分解成较少原子组成的分子，形成的气体分子很小，粒径一般在1-10nm，容易被真空***抽走；因此采用真空感应熔炼炉进行的原始熔炼使得母合金内杂质及含气量达到极低的水平，母合金纯净度高；由于是采用的石墨坩埚进行熔炼，不会有新的铁元素及铸铁内含杂质元素进入合金，也保证了母合金的纯净度；由于是与气体雾化工装及气体雾化设备无缝连接，这些装置内又充满了高纯氩气，母合金液采用下出口流出，所以整个过程中均不会发生二次氧化的现象，再次保证了母合金粉末的纯净度；综上，合金的纯净度得到了最大限度的保障；由于采用了电磁搅拌设备，使熔炼过程中的金属液在真空环境下不断不定向流动，既提高了杂质及气体的排出、上升比例，又均匀化了成份，使母合金液更加均匀，为后续的粉末质量打好了基础；由于采用了专用的雾化工装与水冷铜模，使得保护及雾气气体的出口气压可以达到更高（5MPa-6MPa），并使得气体流动更均匀，雾化程度更高、更细、更均匀，因此能获得不需过筛即足够细化、均匀的母合金粉末，成品率接近100%，同时，无论过饱合度多高，此时也已完全均匀化，不会出现因为成本不均匀而致使用性能不均匀的影响；采用合适的真空热等静压成型，提升了合金的致密程度，进一步降低了气含量，同时也使合金锭的各向异性好，随炉冷却的过程更使得内应力分配均匀，在使用时便不会对形核的均匀性造成影响；由于全程均采用高效设备进行控制，因此本冶金方法易于控制、质量稳定。
附图说明
图1是本发明的结构示意图；
图中：石墨坩埚1、熔池2、雾化工装3、气体雾化设备4、高纯氩气5、铜制坩埚6、循环水通道7、感应装置8、出口阀9。
具体实施方式
实施例1：
一种铝锆合金，该铝锆合金按重量比含铝75%、锆25%。
该铝锆合金粉末冶金成型方法，包括以下步骤：
1）原材料、辅材、工装及设备的准备
①按如下重量份准备原材料：纯度不低于99.95%的铝锭75份、氟锆酸钾77.9份；
②准备如下辅材：气体雾化用高纯氩气5；
③准备如下工装：铜制坩埚6，该坩埚内设置有循环水通道7；雾化工装3，该工装采用陶瓷材料制作；石墨坩埚1，该石墨坩埚1为下出口坩埚，下出口处设置有出口阀9；模具，该模具采用不锈钢制作；
④准备如下设备：真空感应熔炼炉，该真空感应熔炼炉内设置有电磁搅拌装置；气体雾化设备4；真空热等静压炉；
⑤上述所有工装及除真空感应熔炼炉之外的设备均设置在真空感应熔炼炉的炉腔内；
2）合金的真空感应熔炼
①将1）中步骤①准备的原材料放入石墨坩埚1，获得熔池2；
②将设置在石墨坩埚1周围的感应装置8与电源接通，待熔池2内的原材料熔化后，开启电磁搅拌装置进行除气与均匀化处理，熔池2内温度保持为780℃，保温35min，获得熔炼完成的母合金液；
3）母合金粉末的制备
①将1）中步骤②准备的气体雾化用高纯氩气5气源与1）中步骤④准备的气体雾化设备4连接；将1）中步骤③准备的雾化工装3安装在气体雾化设备4喷气口；将1）中步骤③准备的铜制坩埚6固定在与雾化工装3出口处气流对应区域，并在铜制坩埚6内通入循环水；
②开启气源开关、开启气体雾化设备4，保持气压5MPa；
③缓慢打开设置在石墨坩埚1下出口处的出口阀9，至母合金液呈液滴形态均匀滴落，落入雾化工装3上部的管道中；高纯氩气5在气压作用下吹散母合金液形成的液滴，形成雾化液，并带着其沿固定轨迹运动，雾化液喷出；
④喷出的雾化液沿固定轨迹喷入内部有循环水循环冷却的铜制坩埚6，并在铜制坩埚6内急冷成细微颗粒，待所有母合金液雾化完毕后，收集铜制坩埚6内的细微颗粒，即获得所需母合金粉末；
4）粉末冶金成型
①将3）中步骤③获得的母合金粉末搅拌均匀后填充满1）中步骤③准备的模具中；
②将盛装了母合金粉末的模具放入1）中步骤④准备的真空热等静压炉中；
③抽真空至1×10-4Pa，加热至600℃，加压至210MPa，保持6h；
④步骤③完成后，随炉冷却30min后出炉空冷；
⑤脱模，即获得所需铝锆合金。
实施例2：
一种铝锆合金，该铝锆合金按重量比含铝70%、锆30%。
该铝锆合金粉末冶金成型方法，包括以下步骤：
1）原材料、辅材、工装及设备的准备
①按如下重量份准备原材料：纯度不低于99.95%的铝锭70份、氟锆酸钾93.4份；
②准备如下辅材：气体雾化用高纯氩气5；
③准备如下工装：铜制坩埚6，该坩埚内设置有循环水通道7；雾化工装3，该工装采用陶瓷材料制作；石墨坩埚1，该石墨坩埚1为下出口坩埚，下出口处设置有出口阀9；模具，该模具采用不锈钢制作；
④准备如下设备：真空感应熔炼炉，该真空感应熔炼炉内设置有电磁搅拌装置；气体雾化设备4；真空热等静压炉；
⑤上述所有工装及除真空感应熔炼炉之外的设备均设置在真空感应熔炼炉的炉腔内；
2）合金的真空感应熔炼
①将1）中步骤①准备的原材料放入石墨坩埚1，获得熔池2；
②将设置在石墨坩埚1周围的感应装置8与电源接通，待熔池2内的原材料熔化后，开启电磁搅拌装置进行除气与均匀化处理，熔池2内温度保持为800℃，保温45min，获得熔炼完成的母合金液；
3）母合金粉末的制备
①将1）中步骤②准备的气体雾化用高纯氩气5气源与1）中步骤④准备的气体雾化设备4连接；将1）中步骤③准备的雾化工装3安装在气体雾化设备4喷气口；将1）中步骤③准备的铜制坩埚6固定在与雾化工装3出口处气流对应区域，并在铜制坩埚6内通入循环水；
②开启气源开关、开启气体雾化设备4，保持气压6MPa；
③缓慢打开设置在石墨坩埚1下出口处的出口阀9，至母合金液呈液滴形态均匀滴落，落入雾化工装3上部的管道中；高纯氩气5在气压作用下吹散母合金液形成的液滴，形成雾化液，并带着其沿固定轨迹运动，雾化液喷出；
④喷出的雾化液沿固定轨迹喷入内部有循环水循环冷却的铜制坩埚6，并在铜制坩埚6内急冷成细微颗粒，待所有母合金液雾化完毕后，收集铜制坩埚6内的细微颗粒，即获得所需母合金粉末；
4）粉末冶金成型
①将3）中步骤③获得的母合金粉末搅拌均匀后填充满1）中步骤③准备的模具中；
②将盛装了母合金粉末的模具放入1）中步骤④准备的真空热等静压炉中；
③抽真空至1×10-5Pa，加热至620℃，加压至240Mpa，保持8h；
④步骤③完成后，随炉冷却50min后出炉空冷；
⑤脱模，即获得所需铝锆合金。
本发明尤其适用于用于航空航天精工产品的晶粒细化剂。
对所公开的实施例的上述说明，仅为了使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。

Claims (2)

1.一种铝锆合金粉末冶金成型方法，其特征在于包括以下步骤：
1）原材料、辅材、工装及设备的准备
①按如下重量份准备原材料：纯度不低于99 .95%的铝锭70份-75份、氟锆酸钾77.9-93.4份；
②准备如下辅材：气体雾化用高纯氩气(5)；
③准备如下工装：铜制坩埚(6)，该坩埚内设置有循环水通道(7)；雾化工装(3)，该工装采用陶瓷材料制作；石墨坩埚(1)，该石墨坩埚为下出口坩埚，下出口处设置有出口阀(9)；模具，该模具采用不锈钢制作；
④准备如下设备：气体雾化设备(4)；真空热等静压炉；真空感应熔炼炉，该真空感应熔炼炉内设置有电磁搅拌装置；
⑤上述所有工装及除真空感应熔炼炉之外的设备均设置在真空感应熔炼炉的炉腔内；
2）合金的真空感应熔炼
①将1）中步骤①准备的原材料放入石墨坩埚(1)，获得熔池(2)；
②将设置在石墨坩埚(1)周围的感应装置(8)与电源接通，待熔池(2)内的原材料熔化后，开启电磁搅拌装置进行除气与均匀化处理，熔池(2)内温度保持为780℃-800℃，保温35min-45min，获得熔炼完成的母合金液；
3）母合金粉末的制备
①将1）中步骤②准备的气体雾化用高纯氩气(5)气源与1）中步骤④准备的气体雾化设备(4)连接；将1）中步骤③准备的雾化工装(3)安装在气体雾化设备(4)喷气口；将1）中步骤③准备的铜制坩埚(6)固定在与雾化工装(3)出口处气流对应区域，并在铜制坩埚(6)内通入循环水；
②开启气源开关、开启气体雾化设备(4)，保持气压5MPa-6MPa；
③缓慢打开设置在石墨坩埚(1)下出口处的出口阀(9)，至母合金液呈液滴形态均匀滴落，落入雾化工装(3)上部的管道中；高纯氩气(5)在气压作用下吹散母合金液形成的液滴，形成雾化液，并带着其沿固定轨迹运动，雾化液喷出；
④喷出的雾化液沿固定轨迹喷入内部有循环水循环冷却的铜制坩埚(6)，并在铜制坩埚(6)内急冷成细微颗粒，待所有母合金液雾化完毕后，收集铜制坩埚(6)内的细微颗粒，即获得所需母合金粉末；
4）粉末冶金成型
①将3）中步骤④获得的母合金粉末搅拌均匀后填充满1）中步骤③准备的模具中；
②将盛装了母合金粉末的模具放入1）中步骤④准备的真空热等静压炉中；
③抽真空至不高于1×10-4Pa，加热至600℃-620℃，加压至210MPa -240MPa，保持6h-8h；
④步骤③完成后，随炉冷却30min-50min后出炉空冷； ⑤脱模，即获得所需铝锆合金。
2.根据权利要求1所述方法获得的铝锆合金，其特征在于：该铝锆合金按重量比含铝70%-75%、锆 25%-30%。
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