CN114437299B - 一种抗泥聚羧酸减水剂母液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种抗泥聚羧酸减水剂母液,具体涉及一种用二元羧酸酯和四甘醇二丙烯酸酯合成聚羧酸减水剂母液,技术要点在于选用化工原材料或化学试剂,并在一定温度下反应而制得。本发明制备的抗泥聚羧酸减水剂母液具有抗泥、保坍、缓释性能,还可显著提高混凝土和易性。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗泥聚羧酸减水剂母液,具体涉及一种用二元羧酸酯和四甘醇二丙烯酸酯合成聚羧酸减水剂母液。
背景技术
聚羧酸减水剂具有综合性能好、分子结构调节自由度高和绿色环保等优点,近些年市场份额逐步提升。2009年全国聚羧酸系减水剂产量占减水剂总量26%,而这一比重在2017年迅速增长到78%。这说明,聚羧酸减水剂在土木建筑领域的应用已经非常普及。
众所周知,砂石是混凝土的重要组成材料。近些年由于需求量巨大,优质砂石几乎消耗殆尽,目前有大量混凝土搅拌站使用含泥量较高的砂石拌制混凝土。砂石中的黏土矿物会大量吸附聚羧酸减水剂分子,严重降低减水剂作用效果,主要具体表现有:混凝土初始状态打不开、混凝土流态极差、减水剂用量显著增加和混凝土坍落度经时损失达不到施工要求等。正因于此,已有不少学术研究和专利探讨如何尽量消除泥含量的不利影响。
经在中国知网数据库和中国专利网站中查询相关资料,已有数篇论文和专利涉及聚羧酸减水剂抗泥技术。对这些资料进行研读和整理后发现,目前解决该问题主要有两种方法:一是通过复配的方式,在已合成出来的聚羧酸减水剂母液中加入某种抗泥功能组分提高其抗泥性能;二是在聚羧酸减水剂母液的合成过程中,将某种不饱和功能单体引入自由基共聚合反应,从而提高抗泥性能。
(1)抗泥功能组分与聚羧酸减水剂母液复配
王林龙(王林龙.抑制粘土对聚羧酸减水剂负效应的添加剂及其作用机理[D].重庆大学,2015.)在复配的过程中,使用三种不同的物质如聚乙二醇-4000、氯化钾和三甲基十六烷基溴化铵作为抗泥剂。
何廷树等(何廷树,李扬,徐一伦,钱强,何娟,史琛. 基于聚羧酸高效减水剂的抗泥泵送剂的研究[J]. 硅酸盐通报, 2016年1月, 101~105.)选取聚乙二醇、β-环糊精、二甲基二烯丙基氯化铵分别作为黏土的吸附组分、络合组分、粘土稳定组分。
朱红姣等(朱红姣,张光华,王子儒.聚乙二醇抑制蒙脱土对聚羧酸减水剂的影响及作用机理[J].陕西科技大学学报(自然科学版),2016,34(06):110-115.)在复配的过程中,加入一定量的聚乙二醇,以此来提高聚羧酸减水剂的抗泥能力。
王方刚等(王方刚,陆加越,刘建忠.改善聚羧酸超塑化剂与蒙脱土适应性的抗泥剂及其机理研究[J].建筑材料学报,2017,20(4):556-562.)在复配的过程中,使用季铵盐作为阳离子牺牲剂。
张光华等(张光华,王爽,张策.双子季铵盐改善聚羧酸减水剂对黏土的敏感性能[J].建筑材料学报,2019,22(1):81-86.)以三乙胺分别与1, 4-二溴丁烷、1, 5-二溴戊烷和对二溴苄反应合成了3种阳离子双子季铵盐,并将其与聚羧酸盐减水剂复配。
专利“一种聚羧酸系阳离子抗泥剂及其制备方法和应用”(申请号201610136882.3,有权状态)用甲基丙烯酸羟丙酯、丙烯酸、甲基丙烯磺酸钠合成共聚物作为抗泥剂,与聚羧酸减水剂进行复配。
专利“一种抗泥型聚羧酸减水剂及制备方法和在混凝土中的应用”(申请号201710271003.2,实审状态)采用季铵化木质素磺酸盐作为抗泥组分,与聚羧酸减水剂进行复配。
专利“一种基于聚羧酸系泵送剂的组合抗泥剂、抗泥泵送剂及其制备方法”(申请号201810390077.2,有权状态)采用硝酸钙、聚乙二醇、β糊精和二甲基二烯丙基氯化铵组成的混合物作为抗泥组分,与聚羧酸减水剂进行复配。
专利“一种聚羧酸减水剂复配用抗泥型小料及其使用方法” (申请号201810390077.2,实审状态)采用焦亚硫酸钠、六偏磷酸钠、三聚磷酸钠、硝酸钠按比例混合作为抗泥组分,与聚羧酸减水剂进行复配。
专利“一种混凝土抗泥剂”(申请号201911240269.6,实审状态)将丙烯酸、马来酸酐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、阳离子聚合小单体、链转移剂和引发剂按照一定比例进行聚合得到抗泥剂,与聚羧酸减水剂进行复配。
专利“一种复合型混凝土抗泥剂及其使用方法”(申请号202011392801.9,实审状态)将硅酸钠、聚乙二醇、氨基三甲叉膦酸和十二烷基三甲基氯化铵等按照一定比例与聚羧酸减水剂进行复配。
专利“一种混凝土抗泥剂的制备方法”(申请号202110614032.0,实审状态)将有机胺、环氧烷烃单体、催化剂和卤代烃在一定温度和压力条件下反应得到抗泥剂,与聚羧酸减水剂进行复配。
(2)将含双键不饱和功能单体引入聚羧酸母液聚合反应
吴伟等(吴伟,刘昭洋,叶子.高适应性磷酸基改性聚羧酸减水剂合成与表征[J].新型建筑材料,2016,43(8):39-41.)使用不饱和磷酸单体参与聚羧酸减水剂的合成,发现减水剂侧链的磷酸基团不仅能够提高对水泥的分散能力,还能通过络合效应有效降低水泥颗粒的团聚效应,从而降低了流动度经时损失。
邵强等(邵强,孙申美,林春.苯乙烯/环糊精聚羧酸减水剂的制备及抗泥性能研究[J].新型建筑材料,2016,43(10):9-12.)通过调整酸醚比,并使用马来酸-β-环糊精单元与苯乙烯按照一定配比作为功能单体参与聚羧酸减水剂的合成。通过流动度表明该种方法制得的减水剂有一定的抗泥能力。
罗源兵(罗源兵. 聚羧酸减水剂的抗泥改性研究[D].重庆大学,2017.)在聚羧酸减水剂的合成过程中引入了二甲基二烯丙基氯化铵。在水泥中掺入一定量的膨润土,当膨润土的量达到5%时,流动度依旧良好并且抗泥效果优于传统聚羧酸减水剂。
赵军丽等(赵军丽,邵华华.一种具有抗泥作用的两性聚羧酸减水剂的低温合成工艺研究[J].化学与生物工程,2017,34(6):45-50,64.)使用二甘醇胺,通过酯化反应制得不饱和单体,参与聚羧酸减水剂的合成,合成了两性聚羧酸减水剂。通过净浆流动度实验发现,当含泥量达到5%时,该种减水剂仍然能够有较好的分散能力,抗泥效果良好。
杨月青等(杨月青,唐新德,李敏.抗泥型两性聚羧酸减水剂的制备及性能研究[J].新型建筑材料,2018,45(8):28-30.)使用甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵作为功能单体,合成了侧链具有阳离子基团的聚羧酸减水剂。通过流动度实验发现,该种方法可以使阳离子基团吸附在粘土颗粒上,从而降低粘土带来的负效应。
丘标(丘标.一种用于高含泥量的聚羧酸减水剂的制备及性能研究[J].中国建材科技,2019,28(4):20-21.)使用不饱和磷酸酯(HEMAP)为原材料,常温合成了一种用于高含泥量的混凝土聚羧酸减水剂。
曲启恒等(曲启恒,曾文波.抗泥保坍型聚羧酸减水剂的合成及性能研究[J].新型建筑材料,2020,47(7):81-85.)采用磷酸酯功能性单体在常温下合成了抗泥保坍效果较好的聚羧酸减水剂。
胡志豪等(胡志豪,汪苏平,潘阳.抗泥性聚羧酸减水剂的合成与性能研究[J].新型建筑材料,2021,48(10):112-116.)采用抗泥功能单体合成了抗泥型聚羧酸减水剂,发现该减水剂具有良好的泥土适应性。
专利“一种具有改善聚羧酸系减水剂抗泥性能的粘土抑制剂及其使用方法”(申请号201610998610.4,实审状态)采用十二烷基二甲基苄基氯化铵、十六烷基三甲基溴化铵中任意一种或一种以上的混合物作阳离子聚合物单体。
专利“一种抗泥聚羧酸减水剂”(申请号201710545477.1,实审状态)采用了甲基丙烯酰氧乙基磷酸酯、多官能度酸性丙烯酸酯、乙二醇甲基丙烯酸酯磷酸酯这三种功能单体中的一种。
专利“一种多阳离子抗泥型聚羧酸减水剂及其制备方法”(申请号201810069085.7,实审状态)采用丙烯酸羟基酯滴加四乙烯五胺的盐酸溶液制得阳离子抗泥型单体。
专利“用于聚羧酸保坍母液生产的抗泥保坍多功能不饱和单体”(申请号201811555794.2,有权状态)采用山梨糖醇、乙二醇或聚乙二醇的不饱和羧酸酯作为抗泥单体。
专利“一种抗泥型两性聚羧酸减水剂及其制备方法”(申请号201910347817.9 ,实审状态)采用6-二甲氨基-1-己醇、甲基丙烯酰氯和1,3-丙磺酸内酯反应生成两性单体。
专利“一种抗泥型单宁酸基星形聚羧酸减水剂及其制备方法”(申请号202010606014.3,实审状态)使用二烯丙基胺改性单宁酸功能单体、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵或二甲基二烯丙基氯化铵作为抗泥功能单体。
专利“一种抗泥增粘缓释型聚羧酸减水剂及其制备和应用”(申请号202110844063.5,公开状态),采用三羟甲基丙烷与丙烯酸类化合物进行酯化反应合成抗泥功能单体,并用1,2,6-己三醇与衣康酸类化合物进行酯化反应合成抗泥功能单体。
综上所述,目前聚羧酸减水剂的抗泥手段较多,相关文献和专利数量也较为可观。但是,上述制备方法普遍存在制备成本较高、抗泥保坍效果有限或作用效果单一等缺点和不足。
发明内容
针对聚羧酸系减水剂对砂石中泥含量比较敏感的缺点,本发明提出了一种抗泥聚羧酸减水剂母液,可显著提高聚羧酸减水剂的抗泥性能。
一种抗泥聚羧酸减水剂母液,按照如下步骤制备:先由异戊烯醇聚氧乙烯醚和二元羧酸酯制得预聚体,然后将甲基烯丙基聚氧乙烯醚、预聚体、丙烯酸和四甘醇二丙烯酸酯聚合得到聚羧酸减水剂母液。
具体的,所述抗泥聚羧酸减水剂母液按照如下步骤制得:
步骤一、预聚体的制备
1)将二元羧酸酯搅拌、加热至开始回流,所述二元羧酸酯为丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯和丙二酸二丙酯中的一种或多种混合;
2)继续加热到40 ℃~ 60℃后加入阻聚剂搅拌,所述阻聚剂为吩噻嗪、2-叔丁基对苯二酚、对苯二酚中的一种或任意多种混合;
3)然后升温至70℃ ~ 100℃后,再加入异戊烯醇聚氧乙烯醚;
4)然后加入催化剂,所述催化剂为氢氧化钾、甲醇钠、二丁基氧化锡或强碱性阴离子交换树脂的一种;
5)继续加热到100℃~150℃,并保温1~7小时;
6)然后降温至60℃以下,出料即得预聚体;
其中,步骤1)~4)中添加的所述异戊烯醇聚氧乙烯醚、二元羧酸酯、阻聚剂、催化剂的质量比为100:2~12:0.1~0.8:2~12;
步骤二、减水剂母液的制备
7)将步骤一制得的预聚体、甲基烯丙基聚氧乙烯醚和去离子水按质量比20~30:320~360:300~320的比例混合,常温下搅拌至预聚体和甲基烯丙基聚氧乙烯醚完全溶解,制得底液;
8)继续加入双氧水并搅拌均匀;
9)配制A液和B液,
其中,按照质量份数,A液包括巯基丙酸1.0~1.4份、维生素C0.4~1.0份、去离子水85~90份,B液包括丙烯酸30~35份、四甘醇二丙烯酸酯5~10份、去离子水40 ~ 45份,
将A液和B液同时滴加到步骤7)的底液中即得减水剂底液,其中,A液、B液、双氧水和底液的质量比为86~93:75~90:2~5:640~710;
10)然后补水并调节pH 为6~7后,即得到抗泥聚羧酸减水剂母液。
优选,所述异戊烯醇聚氧乙烯醚、二元羧酸酯、阻聚剂、催化剂的质量比为100:4~10:0.2~0.6:4~9。
优选,步骤3)中所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为800~2000。
优选,所述步骤7)中所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2000~3000。
上述发明方法制备的抗泥聚羧酸减水剂母液,在配制混凝土时加入,可有效提高混凝土的抗泥、保坍和缓释性能。即本发明制备的抗泥聚羧酸减水剂母液具有抗泥、保坍、缓释性能,还可显著提高混凝土和易性。
经查阅相关文献和专利,未发现有资料明确提出该方法,因此本申请专利有明显创新性。本发明专利与现有技术相比有显著创新:(1)采用原材料不同。使用了二元羧酸酯先与异戊烯醇聚氧乙烯醚发生酯交换反应得到预聚体,然后再跟丙烯酸、四甘醇二丙烯酸酯发生聚合反应。预聚体和四甘醇二丙烯酸酯都具有2个双键,二者配合可得到更为合理的网状交联结构,抗泥效果更佳。(2)工艺不同。先采用本体聚合得到预聚体,然后采用溶液聚合得到抗泥聚羧酸减水剂分子。(2)多功能化。本方法聚合所得到聚羧酸减水剂除了具有显著的抗泥效果外,还可赋予混凝土较好的和易性。
本发明的有益效果:
1、生产工艺可操作性强,适合工业化生产。
2、抗泥效果好:可根据砂石中实际泥含量调整母液配方,尤对蒙脱土类黏土具有较好效果。
3、可显著提高混凝土和易性。
4、采用常见化工原材料,成本相对较低。
本发明的其它特征和优点将在随后的说明书中阐述,并且,部分地从说明书中变得显而易见,或者通过实施本发明而了解。本发明的目的和其他优点可通过在说明书、权利要求书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
附图用来提供对本发明技术方案的进一步理解,并且构成说明书的一部分,与本申请的具体实施方式一起用于解释本发明的技术方案,并不构成对本发明技术方案的限制。
图1为不同聚羧酸减水剂母液对含粘土水泥净浆流动度的影响示意图。
图2为不同聚羧酸减水剂母液处理蒙脱土后的XRD图。
具体实施方式
下面将参照附图对本发明进行更详细的描述,其中表示了本发明的优选实施例,应该理解本领域技术人员可以修改在此描述的本发明而仍然实现本发明的有益效果。因此,下列描述应当被理解为对于本领域技术人员的广泛知道,而并不作为对本发明的限制。
为使本发明的目的、特征更明显易懂,下面结合附图对本发明的具体实施方式作进一步的说明。需要说明的是,附图均采用非常简化的形式且均使用非精准的比率,仅用于方便、清晰地辅助说明本发明实施例的目的。而且,在实际应用过程,本专利的抗泥聚羧酸减水剂母液生产方法包括两个步骤,一是预聚体的制备,二是聚羧酸减水剂母液的合成。
实施例1
1.预聚体1的制备:
1)向500mL三口烧瓶中加入15克丙二酸二甲酯,开动搅拌、开始加热,并开始回流;
2)加热到50℃后,加入0.9克吩噻嗪,搅拌5分钟;
3)然后升至75℃,加入300克异戊烯醇聚氧乙烯醚(分子量800);
4)加入12克氢氧化钾;
5)加热到120℃,并保温3小时;
6)然后降温至60℃以下,出料即得预聚体1;
2.减水剂母液1的合成:
1)将340克甲基烯丙基聚氧乙烯醚(分子量2400)、20克预聚体1和300克去离子水加入1000mL三口烧瓶中,常温下搅拌20分钟,确保甲基烯丙基聚氧乙烯醚完全溶解。
2)加入双氧水(浓度27.5%)5克,搅拌5分钟。
3)配制A液和B液。A液:1.4克巯基丙酸,0.8克维生素C,85克去离子水。B液:35克丙烯酸,5克四甘醇二丙烯酸酯,40克去离子水。A液和B液均以滴加方式进入1000mL三口烧瓶,其中A液滴加3小时,B液滴加2.5小时。
4)滴完1小时后补水至1000克。
5)用氢氧化钠中和至 pH 为6~7,得到减水剂母液1。
实施例2
1.预聚体2的制备:
1)向500mL三口烧瓶中加入18克丙二酸二乙酯,开动搅拌、开始加热,并开始回流;
2)加热到50℃后,加入1.2克2-叔丁基对苯二酚,搅拌5分钟;
3)然后升至85℃,加入300克异戊烯醇聚氧乙烯醚(分子量1000);
4)加入15克甲醇钠;
5)加热到130℃,并保温4小时;
6)然后降温至60℃以下,出料即得预聚体2;
2.减水剂母液2的合成:
1)将335克甲基烯丙基聚氧乙烯醚(分子量2400)、25克预聚体2和310克去离子水加入1000mL三口烧瓶中,常温下搅拌20分钟,确保甲基烯丙基聚氧乙烯醚完全溶解。
2)加入双氧水(浓度27.5%)4克,搅拌5分钟。
3)配制A液和B液。A液:1.2克巯基丙酸,0.6克维生素C,87克去离子水。B液:33克丙烯酸,7克四甘醇二丙烯酸酯,42克去离子水。A液和B液均以滴加方式进入1000mL三口烧瓶,其中A液滴加3小时,B液滴加2.5小时。
4)滴完1小时后补水至1000克。
5)用氢氧化钠中和至 pH 为6~7,得到减水剂母液2。
实施例3
1.预聚体3的制备:
1)向500mL三口烧瓶中加入21克丙二酸二丙酯,开动搅拌、开始加热,并开始回流;
2)加热到60℃后,加入1.2克对苯二酚,搅拌5分钟;
3)然后升至90℃,加入300克异戊烯醇聚氧乙烯醚(分子量1200);
4)加入20克二丁基氧化锡;
5)加热到140℃,并保温3.5小时;
6)然后降温至60℃以下,出料即得预聚体3;
2.减水剂母液3的合成:
1)将330克甲基烯丙基聚氧乙烯醚(分子量2400)、30克预聚体3和320克去离子水加入1000mL三口烧瓶中,常温下搅拌20分钟,确保甲基烯丙基聚氧乙烯醚完全溶解。
2)加入双氧水(浓度27.5%)4克,搅拌5分钟。
3)配制A液和B液。A液:1.1克巯基丙酸,0.5克维生素C,88克去离子水。B液:30克丙烯酸,10克四甘醇二丙烯酸酯,44克去离子水。A液和B液均以滴加方式进入1000mL三口烧瓶,其中A液滴加3小时,B液滴加2.5小时。
4)滴完1小时后补水至1000克。
5)用氢氧化钠中和至 pH 为6~7,得到减水剂母液3。
基准减水剂母液的合成
为了验证上述聚羧酸减水剂母液的性能,还合成了基准聚羧酸减水剂母液作为空白样进行对比,该母液不含有预聚体和四甘醇二丙烯酸酯。
合成方法如下:
1)将360克甲基烯丙基聚氧乙烯醚(分子量2400)和340克去离子水加入1000mL三口烧瓶中,常温下搅拌20分钟,确保甲基烯丙基聚氧乙烯醚完全溶解。
2)加入双氧水(浓度27.5%)4克,搅拌5分钟。
3)配制A液和B液。A液:1.4克巯基丙酸,0.6克维生素C,85克去离子水。B液:40克丙烯酸,40克去离子水。A液和B液均以滴加方式进入三口烧瓶,其中A液滴加3小时,B液滴加2.5小时。
4)全部滴完1小时后补水至1000克。
5)用氢氧化钠中和至 pH 为6~7,得到基准减水剂母液。
试验效果验证
(1)净浆流动度
按照GB/T8077-2012《混凝土外加剂匀质性试验方法》进行净浆试验,净浆配比为:普通硅酸盐水泥295g,蒙脱土5g,水87g,减水剂母液1.2g。测量净浆初始、30分钟和60分钟时的流动度,试验结果见图1。其中减水剂母液1、减水剂母液2、减水剂母液3和基准减水剂母液,是上述实施例所合成出来的减水剂母液的固含量一致,因此具有可比性。
图1结果显示,各减水剂母液在初始时的流动度相差不大。但是在30分钟和60分钟时,减水剂母液1、减水剂母液2和减水剂母液3的流动度明显大于基准减水剂母液,说明这三种母液抗泥能力显著高于基准减水剂母液。其中,减水剂母液3抗泥效果相对最佳。
(2)蒙脱土层间距
将2g蒙脱土倒入盛有48g去离子水的烧杯中,用玻璃棒搅拌均匀,记为空白组;将称量好的2g基准减水剂母液和2g蒙脱土倒入盛有46g去离子水的烧杯中,使用玻璃棒搅拌,记为基准组;将2g减水剂母液1、减水剂母液2、减水剂母液3,分别加入含有2g蒙脱土和46g去离子水的烧杯中,使用玻璃棒搅拌均匀,分别记为实验组1、实验组2、实验组3。然后将溶液放在恒温水浴锅中加热振荡1h,温度设置为25℃,然后使用离心机进行离心,参数设置为4000r/min,时间为10min。离心完成后取其下层沉淀物,并烘干至恒重。烘干完成后,使用研钵将沉淀物用于研钵磨成细粉,并压制成片状待测样品。
如图2可知,蒙脱土的d001面衍射峰2θ为6.50°,与基准减水剂母液和减水剂母液1、减水剂母液2、减水剂母液3作用后,蒙脱土的d001面衍射峰2θ均向低角度方向移动,分别为5.94°、6.16°、6.24°和6.32°。
根据Bragg方程2dsinθ=nλ,可计算出上述母液处理后蒙脱土的层间距分别为1.45nm、1.40nm、1.38nm和1.36nm,如表1所示。
表 1 不同减水剂母液处理蒙脱土后的层间距
组别 | 样品 | 2θ(˚) | 层间距/nm |
空白组 | 蒙脱土+去离子水 | 6.50 | 1.32 |
基准组 | 蒙脱土+ 基准减水剂母液 | 5.94 | 1.45 |
实验组1 | 蒙脱土+ 减水剂母液1 | 6.16 | 1.40 |
实验组2 | 蒙脱土+ 减水剂母液2 | 6.24 | 1.38 |
实验组3 | 蒙脱土+ 减水剂母液3 | 6.32 | 1.36 |
空白组蒙脱土层间距为1.32nm,当用减水剂母液处理蒙脱土后,层间距均有一定程度增大。这是因为,聚羧酸减水剂的聚醚长链可以进入蒙脱土层间即发生插层吸附,从而使得蒙脱土层间距加大。当减水剂具有较强抗泥作用时,仍会有部分聚醚长链进入蒙脱土层间使得减水剂处理过的蒙脱土层间距相比空白蒙脱土层间距较大,但是增大幅度会减小。
表1结果显示,减水剂母液1、减水剂母液2和减水剂母液3所处理蒙脱土的层间距虽高于空白蒙脱土,但显著低于基准减水剂母液所处理蒙脱土的层间距,说明减水剂母液1、减水剂母液2和减水剂母液3相比基准减水剂母液具有较好的抗泥能力。
此外,表1还显示减水剂母液3抗泥效果最优,与上述净浆试验结果较为一致。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (4)
1.一种抗泥聚羧酸减水剂母液,其特征在于所述抗泥聚羧酸减水剂母液按照如下步骤制得:
步骤一、预聚体的制备
1)将二元羧酸酯搅拌、加热至开始回流,所述二元羧酸酯为丙二酸二甲酯、丙二酸二乙酯和丙二酸二丙酯中的一种或多种混合;
2)继续加热到40 ℃~ 60℃后加入阻聚剂搅拌,所述阻聚剂为吩噻嗪、2-叔丁基对苯二酚、对苯二酚中的一种或任意多种混合;
3)然后升温至70℃ ~ 100℃后,再加入异戊烯醇聚氧乙烯醚;
4)然后加入催化剂,所述催化剂为氢氧化钾、甲醇钠、二丁基氧化锡或强碱性阴离子交换树脂的一种;
5)继续加热到100℃~150℃,并保温1~7小时;
6)然后降温至60℃以下,出料即得预聚体;
其中,步骤1)~4)中添加的所述异戊烯醇聚氧乙烯醚、二元羧酸酯、阻聚剂、催化剂的质量比为100:2~12:0.1~0.8:2~12;
步骤二、减水剂母液的制备
7)将步骤一制得的预聚体、甲基烯丙基聚氧乙烯醚和去离子水按质量比20~30:320~360:300~320的比例混合,常温下搅拌至预聚体和甲基烯丙基聚氧乙烯醚完全溶解,制得底液;
8)继续加入双氧水并搅拌均匀;
9)配制A液和B液,
其中,按照质量份数,A液包括巯基丙酸1.0~1.4份、维生素C0.4~1.0份、去离子水85~90份,B液包括丙烯酸30~35份、四甘醇二丙烯酸酯5~10份、去离子水40 ~ 45份,
将A液和B液同时滴加到步骤7)的底液中即得减水剂底液,其中,A液、B液、双氧水和底液的质量比为86~93:75~90:2~5:640~710;
10)然后补水并调节pH 为6~7后,即得到抗泥聚羧酸减水剂母液。
2.根据权利要求1所述一种抗泥聚羧酸减水剂母液,其特征在于所述异戊烯醇聚氧乙烯醚、二元羧酸酯、阻聚剂、催化剂的质量比为100:4~10:0.2~0.6:4~9。
3.根据权利要求1所述一种抗泥聚羧酸减水剂母液,其特征在于在步骤3)中所述异戊烯醇聚氧乙烯醚的分子量为800~2000。
4.根据权利要求1所述一种抗泥聚羧酸减水剂母液,其特征在于所述步骤7)中所述甲基烯丙基聚氧乙烯醚的分子量为2000~3000。
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