CN105903227B - 薰衣草净油及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及薰衣草净油技术领域，是一种薰衣草净油及其制备方法；按下述步骤进行：第一步，选取薰衣草浸膏，将薰衣草浸膏和质量百分含量为93%至98%的乙醇水溶液按质量比为0.9:1.8至1.1：2.2震荡混合后得到混合液；第二步，将混合液在‑5℃至‑10℃静置2小时至5小时后得到冷冻混合液。本发明采用亚临界设备萃取的浸膏通过后期的分离提取工艺提取薰衣草净油，不仅含有挥发性，并含有非挥发性的芳香一定类化合物，萃取所得净油中芳樟醇与乙酸芳樟酯含量明显增高，樟脑含量降低，且头香、基香、尾香均优于常压蒸馏的净油，其香味更加饱满、香气悠长而稳定，小分子化合物损失少，是调配高档香水及极品精油的最佳原料。

Description

薰衣草净油及其制备方法
技术领域
本发明涉及薰衣草净油技术领域，是一种薰衣草净油及其制备方法。
背景技术
华南理工大学刘小草等人进行了酶解-亚临界水提取沙姜有效成分的研究，结果表明：酶解-亚临界水提取过程，最适宜温度为120℃；最佳提取压力为8MPa；加酶量为0.3%；投料量100%；提取时间为20min；沙姜精油中有效成分得率比SWE法提高约10%；华南理工大学郭娟等人进行洋葱精油的亚临界水提取研究，说得的最佳工艺条件为：静态提取，提取时间30min，压力2 MPa,100-150℃的连续程序升温，石油醚为萃取溶剂，萃取2次；此条件下洋葱精油的得率为0.362%，含硫化合物含量为97.36g/kg。说设计的2L亚临界水提取装置自动化程度高，操作简便；华南理工大学郭娟等人进行了亚临界水提取干花椒中精油的研究，确定的最佳工艺为；原料颗粒度0.5mm、提取时间40min、100-150℃的连续程序升温、压力5MPa；在此条件下花椒精油的提取得率为5.42%。同时，对花椒精油进行了让氧化试验；福州大学郭可勇等人进行了超亚临界态CO2萃取除虫菊酯浸膏的研究，得到的优化工艺条件为：萃取压力20MPa，萃取温度为25℃，CO2气速100HL/h；试验表明夹带剂可以增强萃取效果；公开号为101096614的中国专利文献公开了云南雷森科技公司林承杰等人发明的玫瑰精油真空水散冲蒸亚临界萃取技术其特征为：先进性头香吸附，后采用真空沸腾的方法，使含油玫瑰油腺膨胀：再用水散冲蒸与精馏叠加的方法提取玫瑰精油，在对吸附的头香进行解析。经列举的以上文献内容表明：国内有关沙姜精油、洋葱精油、干花椒精油、玫瑰精油、除虫菊酯浸膏亚临界萃取工艺的研究已见文献报道，但有关薰衣草净油亚临界萃取工艺的研究未见文献报道。
现有工艺常压蒸馏得到的净油芳樟醇与乙酸芳樟酯含量较低，且其樟脑的含量较高。
发明内容
本发明提供了一种薰衣草净油及其制备方法，克服了上述现有技术之不足，其能有效解决现有工艺常压蒸馏得到的净油芳樟醇与乙酸芳樟酯含量较低，且其樟脑的含量较高的问题。
本发明的技术方案之一是通过以下措施来实现的：一种薰衣草净油，按下述方法得到：第一步，选取薰衣草浸膏，将薰衣草浸膏和质量百分含量为93%至98%的乙醇水溶液按质量比为0.9:1.8至1.1：2.2震荡混合后得到混合液；第二步，将混合液在-5℃至-10℃静置2小时至5小时后得到冷冻混合液；第三步，将冷冻混合液经300目至400目滤布过滤后，再用布氏漏斗进行抽滤后得到滤液；第四步，滤液经回收乙醇水溶液后得到本发明薰衣草净油。
下面是对上述发明技术方案之一的进一步优化或/和改进：
上述薰衣草浸膏按下述方法得到：第一步，选取薰衣草鲜花；第二步，将薰衣草鲜花放入亚临界萃取釜中，在萃取压力为2Mpa至4Mpa，萃取温度30℃至40℃的条件下将萃取剂R134a通过加压泵流量为8克/分钟至12克/分钟导入亚临界萃取釜中进行连续萃取1小时至2小时得到薰衣草流体；第三步，将薰衣草流体从亚临界萃取釜中流入亚临界分离釜中降至常温常压下进行分离，得到薰衣草浸膏。
上述回收乙醇水溶液的方法为用旋转蒸发仪在40摄氏度至45摄氏度，转速为12转/分至14转/分，真空度为0.07Mpa至0.08Mpa条件下回收乙醇水溶液1小时至5小时。
上述薰衣草浸膏和质量百分含量为95%的乙醇水溶液震荡混合时间为20分钟至40分钟。
上述布氏漏斗中所用的滤纸为定性滤纸。
本发明的技术方案之二是通过以下措施来实现的：一种薰衣草净油的制备方法，按下述步骤进行：第一步，选取薰衣草浸膏，将薰衣草浸膏和质量百分含量为93%至98%的乙醇水溶液按质量比为0.9:1.8至1.1：2.2震荡混合后得到混合液；第二步，将混合液在-5℃至-10℃静置2小时至5小时后得到冷冻混合液；第三步，将冷冻混合液经300目至400目滤布过滤后，再用布氏漏斗进行抽滤后得到滤液；第四步，滤液经回收乙醇水溶液后得到本发明薰衣草净油。
下面是对上述发明技术方案之二的进一步优化或/和改进：
上述薰衣草浸膏按下述方法得到：第一步，选取薰衣草鲜花；第二步，将薰衣草鲜花放入亚临界萃取釜中，在萃取压力为2Mpa至4Mpa，萃取温度30℃至40℃的条件下将萃取剂R134a通过加压泵流量为8克/分钟至12克/分钟导入亚临界萃取釜中进行连续萃取1小时至2小时得到薰衣草流体；第三步，将薰衣草流体从亚临界萃取釜中流入亚临界分离釜中降至常温下进行分离，得到薰衣草浸膏。
上述回收乙醇水溶液的方法为用旋转蒸发仪在40摄氏度至45摄氏度，转速为12转/分至14转/分，真空度为0.07Mpa至0.08Mpa条件下回收乙醇水溶液1小时至5小时。
上述薰衣草浸膏和质量百分含量为95%的乙醇水溶液震荡混合时间为20分钟至40分钟。
上述布氏漏斗中所用的滤纸为定性滤纸。
本发明采用亚临界设备萃取的浸膏通过后期的分离提取工艺提取薰衣草净油，不仅含有挥发性，并含有非挥发性的芳香一定类化合物，萃取所得净油中芳樟醇与乙酸芳樟酯含量明显增高，樟脑含量降低，且头香、基香、尾香均优于常压蒸馏的净油，其香味更加饱满、香气悠长而稳定，小分子化合物损失少，是调配高档香水及极品精油的最佳原料。
具体实施方式
本发明不受下述实施例的限制，可根据本发明的技术方案与实际情况来确定具体的实施方式。
实施例1，该薰衣草净油的制备方法，按下述步骤得到：第一步，选取薰衣草浸膏，将薰衣草浸膏和质量百分含量为93%至98%的乙醇水溶液按质量比为0.9:1.8至1.1：2.2震荡混合后得到混合液；第二步，将混合液在-5℃至-10℃静置2小时至5小时后得到冷冻混合液；第三步，将冷冻混合液经300目至400目滤布过滤后，再用布氏漏斗进行抽滤后得到滤液；第四步，滤液经回收乙醇水溶液后得到本发明薰衣草净油。
实施例2，该薰衣草净油的制备方法，按下述步骤得到：第一步，选取薰衣草浸膏，将薰衣草浸膏和质量百分含量为93%至98%的乙醇水溶液按质量比为0.9:1.8至1.1：2.2震荡混合后得到混合液；第二步，将混合液在-5℃或-10℃静置2小时或5小时后得到冷冻混合液；第三步，将冷冻混合液经300目或400目滤布过滤后，再用布氏漏斗进行抽滤后得到滤液；第四步，滤液经回收乙醇水溶液后得到本发明薰衣草净油。
实施例3，作为上述实施例优化，该薰衣草浸膏按下述方法得到：第一步，选取薰衣草鲜花；第二步，将薰衣草鲜花放入亚临界萃取釜中，在萃取压力为2Mpa至4Mpa，萃取温度30℃至40℃的条件下将萃取剂R134a通过加压泵流量为8克/分钟至12克/分钟导入亚临界萃取釜中进行连续萃取1小时至2小时得到薰衣草流体；第三步，将薰衣草流体从亚临界萃取釜中流入亚临界分离釜中降至常温下进行分离，得到薰衣草浸膏。
实施例4，作为上述实施例优化，回收乙醇水溶液的方法为用旋转蒸发仪在40摄氏度至45摄氏度，转速为12转/分至14转/分，真空度为0.07Mpa至0.08Mpa条件下回收乙醇水溶液1小时至5小时。
实施例5，作为上述实施例优化，薰衣草浸膏和质量百分含量为95%的乙醇水溶液震荡混合时间为20分钟至40分钟。
实施例6，作为上述实施例优化，布氏漏斗中所用的滤纸为定性滤纸。
实施例7，该薰衣草净油按下述制备方法得到：第一步，将薰衣草鲜花送入萃取釜中，用加压泵将萃取剂R134a导入分离罐中，在萃取压力为2Mpa，萃取温度30℃的条件下进行连续萃取1小时得到薰衣草流体，其中萃取剂R134a的流量为8克/分钟，从萃取釜中流出的萃取剂R134a流体直接在分离釜中释放压力到常温常压下，使萃取剂R134a与薰衣草流体分离得到薰衣草浸膏，将薰衣草浸膏和质量百分含量为93%至98%的乙醇水溶液按质量比为0.9:1.8至1.1：2.2震荡混合后得到混合液；第二步，将混合液在-5℃温度下静置3h后冷冻得到冷冻混合液；第三步，将冷冻混合液用300目滤布加定性滤纸用布氏漏斗抽滤得到滤液；第四步，将滤液回收乙醇水溶液，用旋转蒸发仪在40摄氏度，转速为12转/分至14转/分，真空度为0.07Mpa条件下回收乙醇水溶液2小时得到薰衣草净油。
实施例8，该薰衣草净油按下述制备方法得到：第一步，将薰衣草鲜花送入萃取釜中，用加压泵将萃取剂R134a导入分离罐中，在萃取压力为3Mpa，萃取温度35℃的条件下进行连续萃取1.5小时得到薰衣草流体，其中萃取剂R134a的流量为10克/分钟，从萃取釜中流出的萃取剂R134a流体直接在分离釜中释放压力到常温常压下，使萃取剂R134a与薰衣草流体分离得到薰衣草浸膏，将薰衣草浸膏和质量百分含量为93%至98%的乙醇水溶液按质量比为0.9:1.8至1.1：2.2震荡混合后得到混合液；第二步，将混合液在-7℃温度下静置4h后冷冻得到冷冻混合液；第三步，将冷冻混合液用300目滤布加定性滤纸用布氏漏斗抽滤得到滤液；第四步，将滤液回收乙醇水溶液，用旋转蒸发仪在42摄氏度，转速为12转/分至14转/分，真空度为0.075Mpa条件下回收乙醇水溶液2.5小时得到薰衣草净油。
实施例9，该薰衣草净油按下述制备方法得到：第一步，将薰衣草鲜花送入萃取釜中，用加压泵将萃取剂R134a导入分离罐中，在萃取压力为4Mpa，萃取温度40℃的条件下进行连续萃取2小时得到薰衣草流体，其中萃取剂R134a的流量为12克/分钟，从萃取釜中流出的萃取剂R134a流体直接在分离釜中释放压力到常温常压下，使萃取剂R134a与薰衣草流体分离得到薰衣草浸膏，将薰衣草浸膏和质量百分含量为93%至98%的乙醇水溶液按质量比为0.9:1.8至1.1：2.2震荡混合后得到混合液；第二步，将混合液在-10℃温度下静置3h后冷冻得到冷冻混合液；第三步，将冷冻混合液用400目滤布加定性滤纸用布氏漏斗抽滤得到滤液；第四步，将滤液回收乙醇水溶液，用旋转蒸发仪在45摄氏度，转速为12转/分至14转/分，真空度为0.075Mpa条件下回收乙醇水溶液2小时得到薰衣草净油。
实施例7得到的本发明薰衣草净油的代表性组分含量见表1所示；实施例8得到的本发明薰衣草净油的代表性组分含量见表2所示；实施例9得到的本发明薰衣草净油的代表性组分含量见表3所示；从表1、表2和表3可以看出，本发明得到的薰衣草净油不仅含有挥发性，并含有非挥发性的芳香一定类化合物，其中有效物芳樟醇与乙酸芳樟酯含量与现有常压蒸馏提取工艺比较有较大程度提高，最关键的限制性指标樟脑含量有较大程度下降，萃取所得净油，头香、基香、尾香均优于常压蒸馏的净油，其香味更加饱满、香气悠长而稳定，小分子化合物损失少，是调配高档香水及极品精油的最佳原料，生产过程中合理利用了薰衣草资源，提高了薰衣草的使用率，萃取剂是循环使用，环保、低耗、无污染。
综上所述，本发明得到的薰衣草净油，不仅含有挥发性，并含有非挥发性的芳香一定类化合物，其中有效物芳樟醇与乙酸芳樟酯含量有较大程度提高，最关键的限制性指标樟脑含量有较大程度下降，萃取所得净油，头香、基香、尾香均优于常压蒸馏的精油，其香味更加饱满、香气悠长而稳定，小分子化合物损失少，是调配高档香水及极品精油的最佳原料，生产过程中合理利用了薰衣草资源，提高了薰衣草的使用率，萃取剂是循环使用，环保、低耗、无污染。
以上技术特征构成了本发明的实施例，其具有较强的适应性和实施效果，可根据实际需要增减非必要的技术特征，来满足不同情况的需求。

Claims (10)

1.一种薰衣草净油，其特征在于按下述方法得到：第一步，选取薰衣草浸膏，将薰衣草浸膏和质量百分含量为93%至98%的乙醇水溶液按质量比为0.9:1.8至1.1：2.2震荡混合后得到混合液；第二步，将混合液在-5℃至-10℃静置2小时至5小时后得到冷冻混合液；第三步，将冷冻混合液经300目至400目滤布过滤后，再用布氏漏斗进行抽滤后得到滤液；第四步，滤液经回收乙醇水溶液后得到本发明薰衣草净油；其中：
该薰衣草浸膏按下述方法得到：第一步，选取薰衣草鲜花；第二步，将薰衣草鲜花放入亚临界萃取釜中，在萃取压力为2Mpa至4Mpa，萃取温度30℃至40℃的条件下将萃取剂R134a通过加压泵流量为8克/分钟至12克/分钟导入亚临界萃取釜中进行连续萃取1小时至2小时得到薰衣草流体；第三步，将薰衣草流体从亚临界萃取釜中流入亚临界分离釜中降至常温下进行分离，得到薰衣草浸膏。
2.根据权利要求1所述的薰衣草净油，其特征在于回收乙醇水溶液的方法为用旋转蒸发仪在40摄氏度至45摄氏度，转速为12转/分至14转/分，真空度为0.07Mpa至0.08Mpa条件下回收乙醇水溶液1小时至5小时。
3.根据权利要求1或2所述的薰衣草净油，其特征在于薰衣草浸膏和质量百分含量为95%的乙醇水溶液震荡混合时间为20分钟至40分钟。
4.根据权利要求1或2所述的薰衣草净油，其特征在于布氏漏斗中所用的滤纸为定性滤纸。
5.根据权利要求3所述的薰衣草净油，其特征在于布氏漏斗中所用的滤纸为定性滤纸。
6.一种根据权利要求1所述的薰衣草净油的制备方法，其特征在于按下述步骤进行：第一步，选取薰衣草浸膏，将薰衣草浸膏和质量百分含量为93%至98%的乙醇水溶液按质量比为0.9:1.8至1.1：2.2震荡混合后得到混合液；第二步，将混合液在-5℃至-10℃静置2小时至5小时后得到冷冻混合液；第三步，将冷冻混合液经300目至400目滤布过滤后，再用布氏漏斗进行抽滤后得到滤液；第四步，滤液经回收乙醇水溶液后得到本发明薰衣草净油；其中：
该薰衣草浸膏按下述方法得到：第一步，选取薰衣草鲜花；第二步，将薰衣草鲜花放入亚临界萃取釜中，在萃取压力为2Mpa至4Mpa，萃取温度30℃至40℃的条件下将萃取剂R134a通过加压泵流量为8克/分钟至12克/分钟导入亚临界萃取釜中进行连续萃取1小时至2小时得到薰衣草流体；第三步，将薰衣草流体从亚临界萃取釜中流入亚临界分离釜中降至常温下进行分离，得到薰衣草浸膏。
7.根据权利要求6所述的薰衣草净油的制备方法，其特征在于回收乙醇水溶液的方法为用旋转蒸发仪在40摄氏度至45摄氏度，转速为12转/分至14转/分，真空度为0.07Mpa至0.08Mpa条件下回收乙醇水溶液1小时至5小时。
8.根据权利要求6或7所述的薰衣草净油的制备方法，其特征在于薰衣草浸膏和质量百分含量为95%的乙醇水溶液震荡混合时间为20分钟至40分钟。
9.根据权利要求6或7所述的薰衣草净油的制备方法，其特征在于布氏漏斗中所用的滤纸为定性滤纸。
10.根据权利要求8所述的薰衣草净油的制备方法，其特征在于布氏漏斗中所用的滤纸为定性滤纸。
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