CN110437299B - 一种茶皂素的提取方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种茶皂素的提取方法，涉及茶皂素提取技术领域，包括以下步骤：将茶粕粉碎，过筛，向其中加入石油醚，搅拌，离心分离，得脱脂茶粕；向脱脂茶粕中通入水蒸气，密封，然后将湿润的茶粕取出，冷冻、解冻处理，得预处理茶粕；将预处理茶粕置于渗漉筒中，加入70～80％乙醇溶液浸渍，然后进行渗漉处理，收集渗漉液；将渗漉液减压回收乙醇，加水，调节pH至9.0～10.0，静置，过滤，得精提液；向精提液中滴加盐酸溶液至pH为2～3，过滤，洗涤，然后用95％乙醇溶液溶解，滴加丙酮，静置，过滤，干燥，即得。本发明操作简单，得到的茶皂素颜色浅、提取率高且纯度高，从而提高茶皂素的实际应用价值。

Description

一种茶皂素的提取方法
技术领域
本发明涉及茶皂素提取技术领域，尤其涉及一种茶皂素的提取方法。
背景技术
茶皂素又名茶皂甙，是由茶树种子中提取出来的一类醣甙化合物，是一种性能良好的天然表面活性剂，它可广泛应用于轻工、化工、农药、饲料、养殖、纺织、采油、采矿、建材与高速公路建设等领域，制造乳化剂、洗洁剂、农药助剂、饲料添加剂、蟹虾养殖保护剂、纺织助剂、油田泡沫剂、采矿浮选剂以及加气混凝土稳泡剂与混凝土外加剂——防冻剂等。
目前国内外提取茶皂素的方法主要有水浸法和有机溶剂法以及在此基础上推广开来的新方法。水浸法的缺点是茶皂素得率和纯度低，限制茶皂素应用范围。有机溶剂法常用含水甲醇或含水乙醇作为浸提剂，由于甲醇成本高且有毒，大多用乙醇提取，但是采用乙醇存在该方法的优点是用时短，但是其纯度还不够高，得率和纯度尚需进一步提高。
发明内容
基于背景技术存在的技术问题，本发明提出了一种茶皂素的提取方法，提取得到的茶皂素颜色浅、提取率高且纯度高，操作简单。
本发明提出的一种茶皂素的提取方法，包括以下步骤：
S1、将茶粕粉碎，过筛，向其中加入石油醚，搅拌，离心分离，得脱脂茶粕；
S2、向脱脂茶粕中通入水蒸气，密封，然后将湿润的茶粕取出，冷冻、解冻处理，得预处理茶粕；
S3、将预处理茶粕置于渗漉筒中，加入70～80％乙醇溶液浸渍，然后进行渗漉处理，收集渗漉液；
S4、将渗漉液减压回收乙醇，加水，调节pH至9.0～10.0，静置，过滤，得精提液；
S5、向精提液中滴加盐酸溶液至pH为2～3，过滤，洗涤，然后用95％乙醇溶液溶解，滴加丙酮，静置，过滤，干燥，即得。
优选地，S1中，加入石油醚，料液比为1：3～5，搅拌20～30min。
优选地，S2中，通入水蒸气，使其内部气体湿润保持在20～25％，密封保持20～40min。
优选地，S2中，冷冻是在-12～-18℃下冷冻22～26h。
优选地，其特征在于，S2中，常温解冻。
优选地，S2中，重复冷冻-解冻操作1～3次。
优选地，S3中，加入70～80％乙醇溶液浸渍30～40min，然后采用70～80％乙醇溶液进行渗漉处理，渗漉用乙醇溶液的总量为茶粕初始重量的4～5倍，渗漉速度为每1000g初始茶粕每分钟流出3～5mL渗漉液。
优选地，S4中，加入7～10倍的水，静置5～8h。
优选地，S5中，向精提液中滴加20～30％的盐酸溶液至pH为2～3，过滤，用无水乙醇洗涤。
有益效果：本发明提出了一种茶皂素的提取方法，先采用石油醚去除残存的油脂，再向茶粕中通入水蒸气，密封保持，提高茶粕中水分含量，经冷冻后细胞中的水分冻结成固体，体积增大，使细胞壁胀大，再经解冻后细胞壁的弹性降低，经该预处理后的茶粕的细胞壁破壁率高，从而提高茶皂素的提取率；采用渗漉法就能够有效提取出茶粕中的茶皂素，且无需加热回流提取，改善乙醇加热挥发造成的安全问题；再通过加水水沉、滴加盐酸提纯、乙醇溶解、滴加丙酮提纯等步骤，除去茶皂素提取液中的大部分杂质。本发明操作简单，得到的茶皂素颜色浅、提取率高且纯度高，从而提高茶皂素的实际应用价值。
具体实施方式
下面，通过具体实施例对本发明的技术方案进行详细说明。
实施例1
本发明提出的一种茶皂素的提取方法，包括以下步骤：
S1、将茶粕粉碎，过筛，向其中加入石油醚，料液比为1：3，搅拌20min，离心分离，得脱脂茶粕；
S2、向脱脂茶粕中通入水蒸气，使其内部气体湿润保持在20％，密封保持20min，然后将湿润的茶粕取出，在-12℃下冷冻22h，然后在常温下解冻，重复冷冻-解冻操作1次，得预处理茶粕；
S3、将预处理茶粕置于渗漉筒中，加入70％乙醇溶液浸渍30min，然后采用70％乙醇溶液进行渗漉处理，渗漉用乙醇溶液的总量为茶粕初始重量的4倍，渗漉速度为每1000g初始茶粕每分钟流出3mL渗漉液，收集渗漉液；
S4、将渗漉液减压回收乙醇，加7倍的水，调节pH至9.0，搅拌，静置5h，过滤，得精提液；
S5、向精提液中滴加盐酸溶液至pH为2，搅拌，静置，过滤，洗涤，然后用95％乙醇溶液溶解，滴加丙酮，静置，过滤，干燥，即得。
实施例2
本发明提出的一种茶皂素的提取方法，包括以下步骤：
S1、将茶粕粉碎，过筛，向其中加入石油醚，料液比为1：5，搅拌30min，离心分离，得脱脂茶粕；
S2、向脱脂茶粕中通入水蒸气，使其内部气体湿润保持在25％，密封保持40min，然后将湿润的茶粕取出，在-18℃下冷冻26h，然后在常温下解冻，重复冷冻-解冻操作3次，得预处理茶粕；
S3、将预处理茶粕置于渗漉筒中，加入80％乙醇溶液浸渍40min，然后采用80％乙醇溶液进行渗漉处理，渗漉用乙醇溶液的总量为茶粕初始重量的5倍，渗漉速度为每1000g初始茶粕每分钟流出5mL渗漉液，收集渗漉液；
S4、将渗漉液减压回收乙醇，加10倍的水，调节pH至10.0，搅拌，静置5～8h，过滤，得精提液；
S5、向精提液中滴加盐酸溶液至pH为3，搅拌，静置，过滤，洗涤，然后用95％乙醇溶液溶解，滴加丙酮，静置，过滤，干燥，即得。
实施例3
本发明提出的一种茶皂素的提取方法，包括以下步骤：
S1、将茶粕粉碎，过筛，向其中加入石油醚，料液比为1：3.5，搅拌20min，离心分离，得脱脂茶粕；
S2、向脱脂茶粕中通入水蒸气，使其内部气体湿润保持在22％，密封保持25min，然后将湿润的茶粕取出，在-14℃下冷冻23h，然后在常温下解冻，重复冷冻-解冻操作1次，得预处理茶粕；
S3、将预处理茶粕置于渗漉筒中，加入75％乙醇溶液浸渍35min，然后采用75％乙醇溶液进行渗漉处理，渗漉用乙醇溶液的总量为茶粕初始重量的4倍，渗漉速度为每1000g初始茶粕每分钟流出3.5mL渗漉液，收集渗漉液；
S4、将渗漉液减压回收乙醇，加8倍的水，调节pH至9.5，搅拌，静置6h，过滤，得精提液；
S5、向精提液中滴加盐酸溶液至pH为2，搅拌，静置，过滤，洗涤，然后用95％乙醇溶液溶解，滴加丙酮，静置，过滤，干燥，即得。
实施例4
本发明提出的一种茶皂素的提取方法，包括以下步骤：
S1、将茶粕粉碎，过筛，向其中加入石油醚，料液比为1：4，搅拌25min，离心分离，得脱脂茶粕；
S2、向脱脂茶粕中通入水蒸气，使其内部气体湿润保持在24％，密封保持30min，然后将湿润的茶粕取出，在-16℃下冷冻24h，然后在常温下解冻，重复冷冻-解冻操作2次，得预处理茶粕；
S3、将预处理茶粕置于渗漉筒中，加入75％乙醇溶液浸渍30min，然后采用75％乙醇溶液进行渗漉处理，渗漉用乙醇溶液的总量为茶粕初始重量的4.5倍，渗漉速度为每1000g初始茶粕每分钟流出4mL渗漉液，收集渗漉液；
S4、将渗漉液减压回收乙醇，加9倍的水，调节pH至10.0，搅拌，静置5～8h，过滤，得精提液；
S5、向精提液中滴加盐酸溶液至pH为2.5，搅拌，静置，过滤，洗涤，然后用95％乙醇溶液溶解，滴加丙酮，静置，过滤，干燥，即得。
对比例
与实施例4相比，其区别仅在于不包括步骤S2。
对本发明实施例1-4和对比例中的茶皂素的提取率(％)和纯度(％)进行检测，结果如下表所示：
组别 实施例1 实施例2 实施例3 实施例4 对比例
提取率/％ 88.2 88.8 90.8 91.2 75.4
纯度/％ 86.7 86.9 87.2 87.2 85.3
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种茶皂素的提取方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将茶粕粉碎，过筛，向其中加入石油醚，搅拌，离心分离，得脱脂茶粕；
S2、向脱脂茶粕中通入水蒸气，密封，然后将湿润的茶粕取出，冷冻、解冻处理，得预处理茶粕；
S3、将预处理茶粕置于渗漉筒中，加入70～80％乙醇溶液浸渍，然后进行渗漉处理，收集渗漉液；
S4、将渗漉液减压回收乙醇，加水，调节pH至9.0～10.0，静置，过滤，得精提液；
S5、向精提液中滴加盐酸溶液至pH为2～3，过滤，洗涤，然后用95％乙醇溶液溶解，滴加丙酮，静置，过滤，干燥，即得；
其中，S2中，通入水蒸气，使其内部气体湿润保持在20～25％，密封保持20～40min；冷冻是在-12～-18℃下冷冻22～26h；常温解冻；重复冷冻-解冻操作1～3次。
2.根据权利要求1所述的茶皂素的提取方法，其特征在于，S1中，加入石油醚，料液比为1：3～5，搅拌20～30min。
3.根据权利要求1或2所述的茶皂素的提取方法，其特征在于，S3中，加入70～80％乙醇溶液浸渍30～40min，然后采用70～80％乙醇溶液进行渗漉处理，渗漉用乙醇溶液的总量为茶粕初始重量的4～5倍，渗漉速度为每1000g初始茶粕每分钟流出3～5mL渗漉液。
4.根据权利要求1或2所述的茶皂素的提取方法，其特征在于，S4中，加入7～10倍的水，静置5～8h。
5.根据权利要求1或2所述的茶皂素的提取方法，其特征在于，S5中，向精提液中滴加20～30％的盐酸溶液至pH为2～3，过滤，用无水乙醇洗涤。
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