CN105884754A - 一种水飞蓟宾的精提取方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水飞蓟宾的精提取方法,包括如下步骤:a)压榨除油;b)提取;c)浓缩;d)吸附;e)洗脱;f)干燥提取;g)残留乙醇分离;h)二次浓缩,本发明通过在水飞蓟宾提取过程中采用超声波辅助提取,从而增加了水飞蓟宾的提取效率;本发明通过增加残留乙醇分离的步骤,从而有效的减少了水飞蓟宾中的有机溶剂残留量;本发明还通过增加了大孔树脂吸附洗脱等步骤,从而有效的去除了水飞蓟宾中的杂质,进而提高了水飞蓟宾的纯度。
Description
【技术领域】
本发明水飞蓟宾的技术领域,特别是一种水飞蓟宾的精提取方法的技术领域。
【背景技术】
水飞蓟宾是抗氧化剂,从一种名为乳蓟植物提炼而成。水飞蓟宾能稳定肝细胞膜,维持肝细胞之完整性,使毒素无法穿透破坏肝脏,并能加速合成肝脏细胞的DNA(去氧核糖核酸),可预防肝硬化、脂肪肝、胆管炎、牛皮癣等症,同时具有肝癌、***癌、乳癌及子***细胞的生长及分化抑制作用。是目前世界上所发现最具肝疾疗效的类黄酮,现有水飞蓟宾的制备一般是采用有机溶剂进行萃取出来的,由于现有水飞蓟宾在制备过程中,只是采用了简单的真空干燥来去除水飞蓟宾中的有机溶剂,因此所得到的水飞蓟宾中存在有机溶剂,这些有机溶剂不但对人体有害,而且这些有机溶剂还会影响到水飞蓟宾的药效;现有的水飞蓟宾的提取,一般仅仅采用简单的有机溶液提取,因此水飞蓟宾的纯度较低。
【发明内容】
本发明的目的就是解决现有技术中的问题,提出一种水飞蓟宾的精提取方法,本发明通过在水飞蓟宾提取过程中采用超声波辅助提取,从而增加了水飞蓟宾的提取效率;本发明通过增加残留乙醇分离的步骤,从而有效的减少了水飞蓟宾中的有机溶剂残留量;本发明还通过增加了大孔树脂吸附洗脱等步骤,从而有效的去除了水飞蓟宾中的杂质,进而提高了水飞蓟宾的纯度。
为实现上述目的,本发明提出了一种水飞蓟宾的精提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)压榨除油:将水飞蓟的果实,进行压榨除油,从而得到水飞蓟油和水飞蓟渣饼;
b)提取:首先将步骤a)得到的水飞蓟渣饼进行粉碎过滤去杂的前期处理,然后将前期处理后的水飞蓟渣饼放进提取罐中,再然后加入乙醇提取溶液进行反复提取,从而得到乙醇和水飞蓟宾的混合溶液;
c)浓缩:对步骤b)得到的乙醇和水飞蓟宾的混合溶液,进行真空干燥浓缩,从而得到粗制水飞蓟宾;
d)吸附:将步骤才c)得到的粗制水飞蓟宾,重新融入ph值为13.0的碱水溶液中,然后采用大孔树脂S-8进行吸附,从而得到饱和的大孔树脂S-8;
e)洗脱:首先对步骤d)得到的饱和大孔树脂S-8进行酸洗,然后进行醇洗,从而得到水飞蓟宾的乙醇溶液;
f)干燥提取:对步骤e)得到的水飞蓟宾的乙醇溶液,进行旋蒸干燥,从而得到水飞蓟宾成品;
g)残留乙醇分离:将步骤f)得到的水飞蓟宾成品重新加入到纯水中,然后加热升温,从而使水飞蓟宾成品中残留的乙醇溶解进纯水中;
h)二次浓缩:对步骤g)纯水中沉淀出的水飞蓟宾进行二次真空干燥浓缩,从而得到精制的水飞蓟宾成品。
作为优选,所述步骤b)在进形提取时,采用的是加热回流的方式进行提取的,所述步骤b)在进提取时还采用了超声波辅助提取。
作为优选,所述步骤b)在进形每次提取时的加热温度为60℃-80℃,所述步骤b)在进形每次进提取时的辅助超声波为35KHZ-40KHZ的超声波。
作为优选,所述步骤b)在进形每次提取时的恒温时间为1h-1.5h,所述步骤b)在进形每次提取时,加入乙醇的重量为水飞蓟渣饼重量的6-7倍。
作为优选,所述步骤g)在进行残留乙醇分离的加热温度为50℃-60℃,恒温持续时间0.5h-1h,所述步骤d)在进行残留乙醇分离时也采用了超声波辅助溶解。
作为优选,所述步骤g)在进行残留乙醇分离所采用的辅助超声波为35KHZ-40KHZ的超声波,所述步骤g到步骤h可以重复操作,直至使水飞蓟宾中的乙醇全部分离。
作为优选,所述步骤f)中在进行酸洗采用的是ph值为2.0的磷酸溶液,所述步骤f)中在进行醇洗时采用的是70%-90%的乙醇溶液。
【具体实施方式】
本发明一种水飞蓟宾的精提取方法,其特征在于,包括如下步骤:a)压榨除油:将水飞蓟的果实,进行压榨除油,从而得到水飞蓟油和水飞蓟渣饼;b)提取:首先将步骤a)得到的水飞蓟渣饼进行粉碎过滤去杂的前期处理,然后将前期处理后的水飞蓟渣饼放进提取罐中,再然后加入乙醇提取溶液进行反复提取,从而得到乙醇和水飞蓟宾的混合溶液;c)浓缩:对步骤b)得到的乙醇和水飞蓟宾的混合溶液,进行真空干燥浓缩,从而得到粗制水飞蓟宾;d)吸附:将步骤才c)得到的粗制水飞蓟宾,重新融入ph值为13.0的碱水溶液中,然后采用大孔树脂S-8进行吸附,从而得到饱和的大孔树脂S-8;e)洗脱:首先对步骤d)得到的饱和大孔树脂S-8进行酸洗,然后进行醇洗,从而得到水飞蓟宾的乙醇溶液;f)干燥提取:对步骤e)得到的水飞蓟宾的乙醇溶液,进行旋蒸干燥,从而得到水飞蓟宾成品;g)残留乙醇分离:将步骤f)得到的水飞蓟宾成品重新加入到纯水中,然后加热升温,从而使水飞蓟宾成品中残留的乙醇溶解进纯水中;h)二次浓缩;对步骤g)纯水中沉淀出的水飞蓟宾进行二次真空干燥浓缩,从而得到精制的水飞蓟宾成品;所述步骤b)在进形提取时,采用的是加热回流的方式进行提取的,所述步骤b)在进提取时还采用了超声波辅助提取,所述步骤b)在进形每次提取时的加热温度为60℃-80℃,所述步骤b)在进形每次进提取时的辅助超声波为35KHZ-40KHZ的超声波,所述步骤b)在进形每次提取时的恒温时间为1h-1.5h,所述步骤b)在进形每次提取时,加入乙醇的重量为水飞蓟渣饼重量的6-7倍,所述步骤g)在进行残留乙醇分离的加热温度为50℃-60℃,恒温持续时间0.5h-1h,所述步骤d)在进行残留乙醇分离时也采用了超声波辅助溶解,所述步骤g)在进行残留乙醇分离所采用的辅助超声波为35KHZ-40KHZ的超声波,所述步骤g到步骤h可以重复操作,直至使水飞蓟宾中的乙醇全部分离,所述步骤f)中在进行酸洗采用的是ph值为2.0的磷酸溶液,所述步骤f)中在进行醇洗时采用的是70%-90%的乙醇溶液。
本发明通过在水飞蓟宾提取过程中采用超声波辅助提取,从而增加了水飞蓟宾的提取效率;本发明通过增加残留乙醇分离的步骤,从而有效的减少了水飞蓟宾中的有机溶剂残留量;本发明还通过增加了大孔树脂吸附洗脱等步骤,从而有效的去除了水飞蓟宾中的杂质,进而提高了水飞蓟宾的纯度。
上述实施例是对本发明的说明,不是对本发明的限定,任何对本发明简单变换后的方案均属于本发明的保护范围。
Claims (7)
1.一种水飞蓟宾的精提取方法,其特征在于,包括如下步骤:
a)压榨除油:将水飞蓟的果实,进行压榨除油,从而得到水飞蓟油和水飞蓟渣饼;
b)提取:首先将步骤a)得到的水飞蓟渣饼进行粉碎过滤去杂的前期处理,然后将前期处理后的水飞蓟渣饼放进提取罐中,再然后加入乙醇提取溶液进行反复提取,从而得到乙醇和水飞蓟宾的混合溶液;
c)浓缩:对步骤b)得到的乙醇和水飞蓟宾的混合溶液,进行真空干燥浓缩,从而得到粗制水飞蓟宾;
d)吸附:将步骤才c)得到的粗制水飞蓟宾,重新融入ph值为13.0的碱水溶液中,然后采用大孔树脂S-8进行吸附,从而得到饱和的大孔树脂S-8;
e)洗脱:首先对步骤d)得到的饱和大孔树脂S-8进行酸洗,然后进行醇洗,从而得到水飞蓟宾的乙醇溶液;
f)干燥提取:对步骤e)得到的水飞蓟宾的乙醇溶液,进行旋蒸干燥,从而得到水飞蓟宾成品;
g)残留乙醇分离:将步骤f)得到的水飞蓟宾成品重新加入到纯水中,然后加热升温,从而使水飞蓟宾成品中残留的乙醇溶解进纯水中;
h)二次浓缩:对步骤g)纯水中沉淀出的水飞蓟宾进行二次真空干燥浓缩,从而得到精制的水飞蓟宾成品。
2.如权利要求1所述一种水飞蓟宾的精提取方法,其特征在于:所述步骤b)在进形提取时,采用的是加热回流的方式进行提取的,所述步骤b)在进提取时还采用了超声波辅助提取。
3.如权利要求1所述一种水飞蓟宾的精提取方法,其特征在于:所述步骤b)在进形每次提取时的加热温度为60℃-80℃,所述步骤b)在进形每次进提取时的辅助超声波为35KHZ-40KHZ的超声波。
4.如权利要求1所述一种水飞蓟宾的精提取方法,其特征在于:所述步骤b)在进形每次提取时的恒温时间为1h-1.5h,所述步骤b)在进形每次提取时,加入乙醇的重量为水飞蓟渣饼重量的6-7倍。
5.如权利要求1所述一种水飞蓟宾的精提取方法,其特征在于:所述步骤g)在进行残留乙醇分离的加热温度为50℃-60℃,恒温持续时间0.5h-1h,所述步骤d)在进行残留乙醇分离时也采用了超声波辅助溶解。
6.如权利要求1所述一种水飞蓟宾的精提取方法,其特征在于:所述步骤g)在进行残留乙醇分离所采用的辅助超声波为35KHZ-40KHZ的超声波,所述步骤g到步骤h可以重复操作,直至使水飞蓟宾中的乙醇全部分离。
7.如权利要求1所述一种水飞蓟宾的精提取方法,其特征在于:所述步骤f)中在进行酸洗采用的是ph值为2.0的磷酸溶液,所述步骤f)中在进行醇洗时采用的是70%-90%的乙醇溶液。
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Cited By (4)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106511421A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-03-22 | 江苏中兴药业有限公司 | 一种精制水飞蓟茎叶中黄酮类化合物的方法 |
CN107098892A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-08-29 | 江苏天晟药业股份有限公司 | 一种水飞蓟宾的提纯方法 |
CN107793402A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-03-13 | 江苏健佳药业有限公司 | 一种水飞蓟宾的提取方法 |
CN108285443A (zh) * | 2017-01-09 | 2018-07-17 | 天津天士力圣特制药有限公司 | 一种水飞蓟宾的精制方法 |
Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101381363A (zh) * | 2007-09-06 | 2009-03-11 | 天津大学 | 一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法 |
CN102174041A (zh) * | 2011-03-24 | 2011-09-07 | 江苏中兴药业有限公司 | 一种高纯度水飞蓟宾及其制备方法 |
CN103408539A (zh) * | 2013-08-28 | 2013-11-27 | 天津泰阳制药有限公司 | 高纯度水飞蓟宾的生产方法 |
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Patent Citations (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN101381363A (zh) * | 2007-09-06 | 2009-03-11 | 天津大学 | 一种碱水提取大孔吸附树脂分离水飞蓟素的方法 |
CN102174041A (zh) * | 2011-03-24 | 2011-09-07 | 江苏中兴药业有限公司 | 一种高纯度水飞蓟宾及其制备方法 |
CN103408539A (zh) * | 2013-08-28 | 2013-11-27 | 天津泰阳制药有限公司 | 高纯度水飞蓟宾的生产方法 |
Non-Patent Citations (4)
Title |
---|
何维明等: "水飞蓟有效成分的研究-水飞蓟宾的提取、分离鉴定", 《畜牧兽医学报》 * |
孔令义: "《天然药物化学》", 31 August 2015, 北京中国医药科技出版社 * |
王旭瑞等: "水飞蓟宾的提取工艺研究", 《内蒙古中医药》 * |
王翠艳等: "水飞蓟宾提取方法的研究", 《鞍山师范学院学报》 * |
Cited By (6)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
CN106511421A (zh) * | 2016-08-30 | 2017-03-22 | 江苏中兴药业有限公司 | 一种精制水飞蓟茎叶中黄酮类化合物的方法 |
CN106511421B (zh) * | 2016-08-30 | 2019-05-17 | 江苏中兴药业有限公司 | 一种精制水飞蓟茎叶中黄酮类化合物的方法 |
CN108285443A (zh) * | 2017-01-09 | 2018-07-17 | 天津天士力圣特制药有限公司 | 一种水飞蓟宾的精制方法 |
CN108285443B (zh) * | 2017-01-09 | 2023-05-23 | 江苏天士力帝益药业有限公司 | 一种水飞蓟宾的精制方法 |
CN107098892A (zh) * | 2017-06-07 | 2017-08-29 | 江苏天晟药业股份有限公司 | 一种水飞蓟宾的提纯方法 |
CN107793402A (zh) * | 2017-09-26 | 2018-03-13 | 江苏健佳药业有限公司 | 一种水飞蓟宾的提取方法 |
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