CN102349951A - 山楂叶提取物的制备方法 - Google Patents

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Abstract

山楂叶提取物的制备方法，它属于山楂叶提取领域。本发明要解决现有山楂叶提取物的制备方法存在成本高、总黄酮含量低的技术问题。方法如下：步骤一、取山楂叶，加入水，然后煎煮，过滤；步骤二、向滤渣中加水，然后煎煮后过滤，合并两次煎煮液，浓缩，放冷；步骤三、调pH值至2～3，静置，合并上清液；步骤四、过聚酰胺树脂柱，用去离子水进行洗脱，乙醇溶液洗脱；步骤五、减压回收乙醇，调pH值6.0～6.5，干燥，即得到山楂叶提取物。本发明方法制备的山楂叶提取物总黄酮含量大于90％。省去乙醇沉淀，冷藏的工艺步骤，不采用乙醇以外的有机溶剂处理，制造方法更加简单，更加节约制造成本。

Description

山楂叶提取物的制备方法
技术领域
本发明属于山楂叶提取领域；具体涉及山楂叶提取物的制备方法。
背景技术
山楂叶为蔷薇科山楂属植物山里红.Crataegus pinnatifida Bunge.var.major NE.Br.或山楂Crataegus pinnatifida Bge.的干燥叶，山楂叶用于活血化淤，理气通脉。早在东晋《肘后方》中就有山楂叶“茎叶煮汁，洗漆疮”的记载，广西、江西的地方药材标准均载有山楂叶，2005年版《中国药典》也正式收载山楂叶。随着近年来被广泛用于治疗心血管疾病，山楂叶的药理学研究有了较大的进展，现代药理学认为山楂叶能防治心血管疾病，具有扩张血管、增加冠脉血流量、改善心脏活力、兴奋中枢神经***、降低血压和胆固醇、软化血管及利尿和镇静作用；山楂叶黄酮还有强心作用，对老年性心脏病也有益处；山楂叶有活血化淤的功效，有助于解除局部淤血状态，对跌打损伤有辅助疗效。现代药物化学研究认为：山楂叶总黄酮是山楂叶心脑血管药理作用的物质基础，随着研究的不断深入，山楂叶提取物已广泛的适用于临床。例如：益心酮片等。
现在应用的山楂叶总黄酮制备方法较多，多采用乙醇提取、浓缩，水沉淀再采用有机溶剂(如：醋酸乙酯或正丁醇)萃取，或者采用大孔树脂纯化；或者几种方法联合使用，工艺复杂，使用有机溶剂萃取，制造成本高，生成环境与设备要求高；使用大孔树脂纯化的提取物，提取物中的鞣质大分子物质难以完全去除，制备注射剂时，超滤技术虽能去除大分子物质，但提取物超滤处理后总黄酮含量大大降低难以符合注射剂的要求。另外，还有采用水温浸提取，浓缩，乙醇沉淀，静置并冷藏，回收乙醇，水洗，静置并冷藏，过滤，过聚酰胺层析柱，可制备总黄酮大于80％的提取物。该工艺中乙醇处理对于大分子物质如蛋白、多糖效果较好，此类成分采用高浓度醇解吸树脂柱时，同样除去，但对于鞣质类物质效果并不好，因此意义不大，可取消该步骤。同时聚酰胺对酸性物质吸附较好，但中性或碱性环境聚酰胺吸附均较差，大量的水洗脱即可使黄酮苷流失，水洗用α-萘酚浓硫酸试剂判定终点欠妥，醛糖及苷类均显阳性，极易导致黄酮苷类成分流失。
现有山楂叶提取物的制备方法存在成本高、总黄酮含量低的技术问题。
发明内容
本发明要解决现有山楂叶提取物的制备方法存在成本高、总黄酮含量低的技术问题；而提供山楂叶提取物的制备方法。
本发明中山楂叶提取物的制备方法是按下述步骤进行的：步骤一、取100kg山楂叶，加入水，水的质量是山楂叶的16～20倍，然后煎煮1小时，过滤，收集煎煮液；步骤二、向步骤一过滤后的滤渣中加水，水的用量是滤渣质量的12～16倍，然后煎煮1小时后过滤收集煎煮液，合并两次煎煮液，再浓缩至200kg～250kg，放冷，得到浓缩提取液；步骤三、将步骤二获得的浓缩提取液用盐酸溶液调pH值至2～3，然后静置12～24小时，取上清液后将残渣离心，合并上清液；步骤四、将合并的上清液过聚酰胺树脂柱，过聚酰胺树脂柱的上样流速为0.5BV/h，再用去离子水以2.5～3BV/h的流速进行洗脱，去离子水的洗脱量为6BV，水洗液弃去后使用体积浓度为55％～85％的乙醇溶液以2～2.5BV/h的流速洗脱树脂柱，乙醇溶液的洗脱量为5BV，收集乙醇洗脱液；步骤五、对乙醇洗脱液进行减压蒸馏回收乙醇，用氢氧化钠溶液调pH值6.0～6.5，干燥，即得到山楂叶提取物。
本发明方法采用水提取，较乙醇提取节约成本；同时取消乙醇沉淀的工艺和冷藏工序，提取浓缩液采用酸处理，此操作可有效去除鞣质和酸性大分子物质，酸处理后提取液直接过树脂柱，同时酸性环境可尽可能确保黄酮类成分在聚酰胺树脂上的吸附效果，保证总黄酮尤其是黄酮苷类成分不随水洗而流失，采用较高浓度乙醇解吸，同样可起到醇沉淀的效果，将部分聚酰胺树脂吸附的醇不溶性大分子物质滞留于树脂柱上。使用本发明方法制备的山楂叶提取物总黄酮含量大于90％，能够有效的去除鞣质，符合中药注射剂的技术要求。省去乙醇沉淀，冷藏的工艺步骤，不采用有机溶剂处理，制造方法更加简单，更加节约制造成本。
具体实施方式
本发明技术方案不局限于以下所列举具体实施方式，还包括各具体实施方式间的任意组合。
具体实施方式一：本实施方式中山楂叶提取物的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、取100kg山楂叶，加入水，水的质量是山楂叶的16～20倍，然后煎煮1小时，过滤，收集煎煮液；
步骤二、向步骤一过滤后的滤渣中加水，水的用量是滤渣质量的12～16倍，然后煎煮1小时后过滤收集煎煮液，合并两次煎煮液，再浓缩至200kg～250kg，放冷，得到浓缩提取液；
步骤三、将步骤二获得的浓缩提取液用盐酸溶液调pH值至2～3，然后静置12～24小时，取上清液后将残渣离心，合并上清液；
步骤四、将合并的上清液过聚酰胺树脂柱，过聚酰胺树脂柱的上样流速为0.5BV/h，再用去离子水以2.5～3BV/h的流速进行洗脱，去离子水的洗脱量为6BV，水洗液弃去后使用体积浓度为55％～85％的乙醇溶液以2～2.5BV/h的流速洗脱树脂柱，乙醇溶液的洗脱量为5BV，收集乙醇洗脱液；
步骤五、对乙醇洗脱液进行减压蒸馏回收乙醇，用氢氧化钠溶液调pH值6.0～6.5，干燥，即得到山楂叶提取物。
本实施方式所述方法制备的山楂叶提取物总黄酮含量大于90％。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一不同的是：步骤三中所述盐酸溶液的质量浓度为10％。其它步骤和参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一或二不同的是：步骤四所述乙醇溶液的体积浓度为60％～80％。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一至或二不同的是：步骤四所述的乙醇溶液的体积浓度为80％。其它步骤和参数与具体实施方式一或二相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一至四之一不同的是：步骤五中所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10％。其它步骤和参数与具体实施方式一至四之一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一至五之一不同的是：步骤五中所述干燥系减压干燥或冷冻干燥。
其它步骤和参数与具体实施方式一至五之一相同。
采用下述试验验证发明效果：
试验一：方法如下：山楂叶100kg，加水20倍量，煎煮1小时，收集煎煮液，再加水16倍量，煎煮1小时，合并两次煎煮液；浓缩至约230kg，放冷，用10％盐酸溶液调pH值至2.5，静置12小时，取上清液，残渣离心，收集上清液上清液合并，过聚酰胺(200kg湿重)树脂柱，上样流速0.5BV/h，上样完成用去离子水洗脱6BV，流速2.5～3BV/h，水洗液弃去；使用55％乙醇溶液洗脱树脂柱5BV，流速2～2.5BV/h，收集乙醇洗脱液，减压回收乙醇，调pH值6.0-6.5，浓缩至相对密度1.20～1.25，干燥，即得山楂叶提取物，山楂叶提取物总黄酮含量大于94.8％，收率1.78％。
试验二：方法如下：山山楂叶100kg，加水18倍量，煎煮1小时，收集煎煮液，再加水14倍量，煎煮1小时，合并两次煎煮液；浓缩至约200kg，放冷，用10％盐酸溶液调pH值至2.0，静置12小时，取上清液，残渣离心，收集上清液上清液合并，过聚酰胺(200kg湿重)树脂柱，上样流速0.5BV/h，上样完成用去离子水洗脱6BV，流速2.5～3BV/h，水洗液弃去；使用70％乙醇溶液洗脱树脂柱5BV，流速2～2.5BV/h，收集乙醇洗脱液，减压回收乙醇，调pH值6.0-6.5，浓缩至相对密度1.20～1.25，干燥，即得山楂叶提取物，山楂叶提取物总黄酮含量大于92.5％，收率2.10％。
试验三：方法如下：山楂叶100kg，加水16倍量，煎煮1小时，收集煎煮液，再加水12倍量，煎煮1小时，合并两次煎煮液；浓缩至约250kg，放冷，用10％盐酸溶液调pH值至3.0，静置12小时，取上清液，残渣离心，收集上清液上清液合并，过聚酰胺(200kg湿重)树脂柱，上样流速0.5BV/h，上样完成用去离子水洗脱6BV，流速2.5～3BV/h，水洗液弃去；使用85％乙醇溶液洗脱树脂柱5BV，流速2～2.5BV/h，收集乙醇洗脱液，减压回收乙醇，调pH值6.0-6.5，浓缩至相对密度1.20～1.25，干燥，即得山楂叶提取物，山楂叶提取物总黄酮含量大于95.2％，收率1.95％。
试验四：方法如下：山楂叶100kg，加水20倍量，煎煮1小时，收集煎煮液，再加水16倍量，煎煮1小时，合并两次煎煮液；浓缩至约200kg，放冷，用10％盐酸溶液调pH值至2.5，静置12小时，取上清液，残渣离心，收集上清液上清液合并，过聚酰胺(200kg湿重)树脂柱，上样流速0.5BV/h，上样完成用去离子水洗脱6BV，流速2.5～3BV/h，水洗液弃去；使用80％乙醇溶液洗脱树脂柱5BV，流速2～2.5BV/h，收集乙醇洗脱液，减压回收乙醇，调pH值6.0～.5，浓缩至相对密度1.20～1.25，干燥，即得山楂叶提取物，山楂叶提取物总黄酮含量大于94.8％，收率2.34％。

Claims (6)

1.山楂叶提取物的制备方法，其特征在于山楂叶提取物的制备方法是按下述步骤进行的：
步骤一、取100kg山楂叶，加入水，水的质量是山楂叶的16～20倍，然后煎煮1小时，过滤，收集煎煮液；
步骤二、向步骤一过滤后的滤渣中加水，水的用量是滤渣质量的12～16倍，然后煎煮1小时后过滤收集煎煮液，合并两次煎煮液，再浓缩至200kg～250kg，放冷，得到浓缩提取液；
步骤三、将步骤二获得的浓缩提取液用盐酸溶液调pH值至2～3，然后静置12～24小时，取上清液后将残渣离心，合并上清液；
步骤四、将合并的上清液过聚酰胺树脂柱，过聚酰胺树脂柱的上样流速为每小时0.5柱体积，再用去离子水以每小时2.5～3柱体积的流速进行洗脱，去离子水的洗脱量为6倍柱体积，水洗液弃去后使用体积浓度为55％～85％的乙醇溶液以每小时2～2.5柱体积的流速洗脱树脂柱，乙醇溶液的洗脱量为5倍柱体积，收集乙醇洗脱液；
步骤五、对乙醇洗脱液进行减压蒸馏回收乙醇，用氢氧化钠溶液调pH值6.0～6.5，干燥，即得到山楂叶提取物。
2.根据权利要求1所述的山楂叶提取物的制备方法，其特征在于步骤三中所述盐酸溶液的质量浓度为10％。
3.根据权利要求2所述的山楂叶提取物的制备方法，其特征在于步骤四所述乙醇溶液的体积浓度为60％～80％。
4.根据权利要求2所述的山楂叶提取物的制备方法，其特征在于步骤四所述的乙醇溶液的体积浓度为80％。
5.根据权利要求1～4任一项权利要求所述的山楂叶提取物的制备方法，其特征在于步骤五中所述氢氧化钠溶液的质量浓度为10％。
6.根据权利要求5所述的山楂叶提取物的制备方法，其特征在于步骤五中所述干燥系减压干燥或冷冻干燥。
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Cited By (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102755405A (zh) * 2012-07-02 2012-10-31 吉林金麦通制药有限公司 一种山楂叶水提物，含其制剂及其制备方法
CN103405534A (zh) * 2013-07-08 2013-11-27 马洪兵 一种从山楂叶中提取山楂叶提取物的工艺
CN104382828A (zh) * 2014-11-27 2015-03-04 青岛市市南区隆德中医药研究所 一种薰衣草香的洗发水
CN104382796A (zh) * 2014-11-27 2015-03-04 青岛市市南区隆德中医药研究所 一种适宜油性头发使用的洗发水
CN104490656A (zh) * 2014-11-27 2015-04-08 青岛市市南区隆德中医药研究所 一种保健洗发水
CN104490725A (zh) * 2014-11-27 2015-04-08 青岛市市南区隆德中医药研究所 一种青草香调的洗发水
CN104490655A (zh) * 2014-11-27 2015-04-08 青岛市市南区隆德中医药研究所 一种安神洗发水
CN108727101A (zh) * 2018-06-12 2018-11-02 安徽云峰农业发展有限公司 一种小麦专用有机肥及其制备方法和用途

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1839957A (zh) * 2006-01-24 2006-10-04 上海玉森新药开发有限公司 一种聚酰胺柱提取注射用山楂叶总黄酮原料的方法

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1839957A (zh) * 2006-01-24 2006-10-04 上海玉森新药开发有限公司 一种聚酰胺柱提取注射用山楂叶总黄酮原料的方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
董恒颖，等: "ADS系列大孔吸附树脂纯化山楂叶总黄酮工艺研究", 《天津药学》 *

Cited By (9)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102755405A (zh) * 2012-07-02 2012-10-31 吉林金麦通制药有限公司 一种山楂叶水提物，含其制剂及其制备方法
CN102755405B (zh) * 2012-07-02 2013-11-20 吉林金麦通制药有限公司 一种山楂叶水提物，含其制剂及其制备方法
CN103405534A (zh) * 2013-07-08 2013-11-27 马洪兵 一种从山楂叶中提取山楂叶提取物的工艺
CN104382828A (zh) * 2014-11-27 2015-03-04 青岛市市南区隆德中医药研究所 一种薰衣草香的洗发水
CN104382796A (zh) * 2014-11-27 2015-03-04 青岛市市南区隆德中医药研究所 一种适宜油性头发使用的洗发水
CN104490656A (zh) * 2014-11-27 2015-04-08 青岛市市南区隆德中医药研究所 一种保健洗发水
CN104490725A (zh) * 2014-11-27 2015-04-08 青岛市市南区隆德中医药研究所 一种青草香调的洗发水
CN104490655A (zh) * 2014-11-27 2015-04-08 青岛市市南区隆德中医药研究所 一种安神洗发水
CN108727101A (zh) * 2018-06-12 2018-11-02 安徽云峰农业发展有限公司 一种小麦专用有机肥及其制备方法和用途

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