CN107098892A - 一种水飞蓟宾的提纯方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种水飞蓟宾的提纯方法，包括以下步骤：取水飞蓟种皮，粉碎，按料液比1kg：2L加入乙醇，在40℃下，超声提取2h；然后将料液转入索氏提取器内，加5‑7 BV的乙醇溶液，并于60℃提取4h，得到的提取液于50℃水浴旋转蒸发2‑4h，然后放至室温，过滤，以2‑4 BV甲醇溶解，再置于5‑10℃下结晶48‑72h，再次过滤，滤饼经冷水洗涤，然后在50℃真空干燥8h，即得纯度≥97%水飞蓟宾。本发明所述的方法所需设备简单、流程清晰、易于实现，生产成本低，且制备得到的水飞蓟宾质量好、纯度高，经济效益显著。
Description
技术领域
本发明涉及一种提纯方法，具体涉及一种水飞蓟宾的提纯方法，属于化学纯化技术领域。
背景技术
水飞蓟又称水飞雉、乳雉子,是菊科水飞蓟属植物,原产南欧、北非。作为民间用药,水飞蓟在欧洲、非洲已有几千年的使用历史,主要用于治疗肝脏疾病。水飞蓟宾是存在水飞蓟果实中的黄酮类物质,其中主要活性物质水飞蓟宾属天然黄酮木脂素类化合物,临床用于治疗肝炎、胆囊炎等疾病,近年来发现水飞蓟宾不仅具有保肝利胆的作用,而且还具有明显的抗脂质过氧化、抗辐射、清除自由基和抗胃溃疡等作用,并已扩展和应用到保健和美容化妆等领域。
我国水飞蓟宾生产基本上是对原料直接加工,先进行冷轧取油，壳渣采用石油醚脱脂后提取水飞蓟宾。这种工艺对水飞蓟油和水飞蓟宾的质量都有影响,一方面在冷轧过程,皮壳中的一些色素、蜡质溶出到油内,使其色泽加深,同时水飞蓟宾也有少量损失;另一方面壳渣中的蛋白、残留脂肪增加了设备体积,浪费了溶剂,提取物杂质多,不利于精制。此外,水飞蓟籽仁蛋白是可食用优质蛋白,但经溶剂抽提后，利用价值降低。
我国自20世纪70年代初引种水飞蓟,目前江淮、渭河、黑龙江等流域大面积种植。在国内，水飞蓟宾主要应用于医药制造业，是乙肝灵（水飞蓟宾SILYMARIN）、水溶性水飞蓟宾、水飞蓟宾片、利肝宁胶囊、益肝片、护肝片等中成药的主要原料。据调查西安三江、天成生物工程公司、山东鲁抗、哈尔滨制药六厂、南京、威海等地大型制药公司年需求1000吨左右，目前国内生产能力约500吨左右，占国内市场需求的50%。水飞蓟宾以其独特的绿色植物体来源，无论是在世界医学发展史还是我国的医药、保健品研发领域，从七十年代至今已被广泛关注。其药用、保健价值越来越被更多的医学专家、开发商所注重，辅助品开发已取得超前发展。我国生产的水飞蓟宾主要出口：美国、德国、澳大利亚、日本等国家，国际市场需求量每年大约在700-1000吨。根据目前的生产能力和提取现状，国内需求市场无法满足，在国际市场上，水飞蓟宾以其“天然植物体来源、绿色、环保无残留无污染而深受国际医药业青睐”。随着科研水平的提高，水飞蓟宾及其附加品的国际市场需求将有很大的潜力。
发明内容
为解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种方法简单、成本低、最终产物纯度高的水飞蓟宾的提纯方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种水飞蓟宾的提纯方法，包括以下步骤：取水飞蓟种皮，粉碎，按料液比1kg：2L加入乙醇，在35-42℃的温度条件下，超声提取2-3h；然后将料液转入索氏提取器内，加乙醇溶液，乙醇溶液的加入体积与水飞蓟种皮的质量比为：（5-7）L：1kg，并于55-63℃的温度条件下提取3-4h，得到的提取液于50-55℃的温度条件下水浴旋转蒸发2-4h，然后放至室温，过滤，以甲醇溶解，甲醇的加入体积与滤饼湿重比为：（2-4）L：1kg，再置于5-10℃的温度条件下结晶48-72h，再次过滤，滤饼经5-8℃的冷水洗涤，然后在48-55℃的温度条件下真空干燥7-9h，即得纯度≥97%水飞蓟宾。
进一步，上述的乙醇溶液的浓度为78-85%。
而上述的甲醇溶液的浓度则为100%。
本发明的有益之处在于：本发明所述的方法所需设备简单、流程清晰、易于实现，生产成本低，且制备得到的水飞蓟宾质量好、纯度高，经济效益显著。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
实施例1
取500g水飞蓟种皮，粉碎，按料液比1：2加入浓度为80%的乙醇1L，在40℃的温度条件下，超声提取2h；然后将料液转入索氏提取器内，加浓度为80%的乙醇溶液2.5L，水飞蓟种皮与乙醇溶液的料液比为：1kg：5L,并于60℃的温度条件下提取4h，得到的提取液于50℃的温度条件下水浴旋转蒸发2h，然后放至室温，过滤，以浓度为80%的甲醇溶解，且滤饼湿重与甲醇溶液的料液比为：1kg：2L，再置于5℃的温度条件下结晶48h，再次过滤，滤饼经5℃冷水洗涤，然后在50℃的温度条件下真空干燥8h，经UV检测，即得纯度为97.9%的水飞蓟宾。
实施例2
取800g水飞蓟种皮，粉碎，按料液比1：2加入浓度为80%的乙醇1.6L，在40℃的温度条件下，超声提取2h；然后将料液转入索氏提取器内，加浓度为80%的乙醇溶液4.8L，水飞蓟种皮与乙醇溶液的料液比为：1kg：6L,并于60℃的温度条件下提取4h，得到的提取液于50℃的温度条件下水浴旋转蒸发3h，然后放至室温，过滤，以浓度为80%的甲醇溶解，且滤饼湿重与甲醇溶液的料液比为：1kg：3L，再置于8℃的温度条件下结晶60h，再次过滤，滤饼经冷水洗涤，然后在50℃的温度条件下真空干燥8h，经UV检测，即得纯度为97.5%的水飞蓟宾。
实施例3
取1000g水飞蓟种皮，粉碎，按料液比1：2加入浓度为80%的乙醇2L，在40℃的温度条件下，超声提取2h；然后将料液转入索氏提取器内，加浓度为80%的乙醇溶液7L，水飞蓟种皮与乙醇溶液的料液比为：1kg：7L,并于60℃的温度条件下提取4h，得到的提取液于50℃的温度条件下水浴旋转蒸发4h，然后放至室温，过滤，以浓度为80%的甲醇溶解，且滤饼湿重与甲醇溶液的料液比为：1kg：4L，再置于10℃的温度条件下结晶72h，再次过滤，滤饼经冷水洗涤，然后在50℃的温度条件下真空干燥8h，经UV检测，即得纯度为98.1%的水飞蓟宾。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和优点。本行业的技术人员应该了解，上述实施例不以任何形式限制本发明，凡采用等同替换或等效变换的方式所获得的技术方案，均落在本发明的保护范围内。
Claims (3)
1.一种水飞蓟宾的提纯方法，其特征在于，包括以下步骤：取水飞蓟种皮，粉碎，按料液比1kg：2L加入乙醇，在35-42℃的温度条件下，超声提取2-3h；然后将料液转入索氏提取器内，加乙醇溶液，乙醇溶液的加入体积与水飞蓟种皮的质量比为：（5-7）L：1kg，并于55-63℃的温度条件下提取3-4h，得到的提取液于50-55℃的温度条件下水浴旋转蒸发2-4h，然后放至室温，过滤，以甲醇溶解，甲醇的加入体积与滤饼湿重比为：（2-4）L：1kg，再置于5-10℃的温度条件下结晶48-72h，再次过滤，滤饼经5-8℃的冷水洗涤，然后在48-55℃的温度条件下真空干燥7-9h，即得纯度≥97%水飞蓟宾。
2.根据权利要求1所述的一种水飞蓟宾的提纯方法，其特征在于，所述的乙醇溶液的浓度为78-85%。
3.根据权利要求1所述的一种水飞蓟宾的提纯方法，其特征在于，所述的甲醇溶液的浓度为100%。
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Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| CN110028499A (zh) * | 2019-05-10 | 2019-07-19 | 晨光生物科技集团股份有限公司 | 一种生产高品质水飞蓟素的工业化方法 |
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