CN105883732A - 一种氮化碳纳米管及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氮化碳纳米管及其制备方法，所述氮化碳纳米管的成分为化学结构式C3N(4±x)表述的氮化碳，是将尿素与碳酸氢钠按摩尔比制成尿素溶液，然后降温使溶液整体冷冻，得到均匀的白色块状固体；再迅速转移至真空冷冻干燥器中，在真空度≤20Pa，冷冻温度≤‑50℃条件下冷冻干燥，在氮气气氛炉中煅烧获得的固体，得到淡黄色粉末样品，将该样品透析提纯，即得到淡黄色的氮化碳纳米管。本发明公开的方法是一种有效实用的简单方法，适合实验室制备和工业化生产，具有广阔的发展空间和巨大的应用前景。

Description

一种氮化碳纳米管及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种氮化碳纳米管及其制备方法，尤其涉及一种氮化碳纳米管及具有环境友好的低成本高产量高性能可批量生产的简便制备该氮化碳纳米管的方法，属于纳米材料领域。
背景技术
氮化碳(CN或C3N4)由在自然界中广泛存在的两种元素碳和氮组成，包含有非常稳定的三嗪(Triazine)和三均三嗪(Tri-s-triazine)单元。完美的氮化碳材料是一种窄禁带半导体(带隙宽度为2.7eV)。同时，氮化碳具有非常多引人注目的性能，例如耐热耐化学腐蚀、耐磨损、超硬、防水、密度小、无毒、良好的生物相容性，并具有很高的电子迁移速率和很强的氧化能力，这使得氮化碳成为一种非常重要的无金属元素的功能材料，作为光催化剂被广泛应用于分解水、太阳能转化、污染物降解等领域。
纳米管(Nanotube，NT)是指样品的某一方面尺度为纳米(nm)级的由一层或多层管状同轴高分子组成的管状材料，以碳纳米管的发现为开端。其后又有氮化硼纳米管，硫化钼纳米管，碳化硅纳米管，氧化钛纳米管等纳米管材料。通常纳米管的长度为微米(μm)级，而其内经或外经在纳米尺寸范围内；亦或是其管壁厚度在纳米尺寸范围内。因此，纳米管的长度/直径比非常大，为一种典型的一维纳米材料。由于纳米管具有非常小的尺寸，并拥有较大的比表面积，同时独有特殊的管状结构，从而被赋予超乎寻常的物理化学性能，在传感器、电容器、物相固定、储氢、催化、电池电极，光电等领域有着极大的研究价值和应用前景。
氮化碳纳米管(CNNT)具备氮化碳材料本身的特质(禁带窄、水分散性好、抗光辐射、耐腐蚀、生物相容性等优异性能)，同时由于其纳米管的特殊结构，是一种具有巨大潜在应有价值的材料。
制备纳米管的方法通常分为两大类。一类方法是直接合成法，例如化学法，电弧法，化学气相沉积法，离子束辐射法。Chuanbao Cao课题组1采用化学法制得了管状的氮化碳，样品的比表面积较大且具有较高的比电容和较好的光催化性能。但是此方法的原料为对生物有害的三聚氰胺且制备过程中用到了强碱。Mukul Kumar课题组2采用化学气相沉积并结合模板成功制备了长尺寸的CNNT，并研究了其场发射性能。K.Suenaga课题组3提出了一种磁控溅射的方法，并采用此方法成功合成了CNNT。另一类方法是模板法，例如利用有序阵列作为模板制备纳米管，利用多孔材料作为模板制备纳米管等。Wei-Guo Song课题组4以多孔氧化铝纳米材料为模板，聚合乙二胺和四氯化碳制备出CNNT。所制备的材料表现出较好的催化性能。H.-Jurgen Meyer课题组5以三聚氰酰氯和多种固相氮源为原料进行复分解反应，并以中间产物N(C3N3Cl2)3作为模板在真空或氩气等特殊环境下成功制备了CNNT。
虽然可以采用这两类制备出氮化碳纳米管，但是现有的方法存在很多不足：或是制备工序复杂，设备昂贵，生产周期漫长，产率低，不适宜大规模生产；或是在原料和制备过程中用到对环境和健康有害的材料；或是制备的纳米管尺寸不好，性能不佳，不利于实用。因此，目前急需一种环保的可以批量生产纳米管的简便方法，并实现且由此方法制备的氮化碳纳米管产量高，性能优良。
发明内容
针对目前对氮化碳纳米管的潜在需求，现有的制备纳米管方法中存在的问题，以及氮化碳纳米管及其制备和应用存在的空白，本发明提出了一种氮化碳纳米管，并提出了一种环保的，可以批量生产的，产品性能好的简便制备该氮化碳纳米管的方法及其应用。
本发明所述的氮化碳纳米管，其特征在于：所述氮化碳纳米管的成分为化学结构式C3N(4±x)表述的氮化碳，其中x＝0～1，所述氮化碳纳米管的形貌为圆形长管状，其长度为2-5μm，其内经为100-500nm，其外径为120-600nm，其壁厚为10-100nm。本发明所述的氮化碳纳米管尺寸统一，分布均匀。所述氮化碳纳米管产率可达60％以上，具有优异的性能。
本发明所述氮化碳纳米管的制备方法，步骤是：
(1)配制溶液：将尿素与碳酸氢钠以摩尔比为1～100:1的比例溶解于无杂质的水中，充分搅拌并混合均匀，制成尿素浓度为1～10mol/L的无色透明溶液；
(2)冷冻：将步骤(1)得到的无色透明溶液放在低温环境中冷冻，冷冻温度为-20℃～-80℃，冷冻时间为24h以上，使溶液整体冷冻，得到均匀的白色块状固体；
(3)干燥：将步骤(2)制得的白色块状固体迅速转移至真空冷冻干燥器中，在真空度≤20Pa，冷冻温度≤-50℃条件下冷冻干燥，冷冻干燥时间为20h以上，使白色块状固体冷冻干燥至恒重；
(4)煅烧：将步骤(3)制得的白色块状固体放置于带盖的坩埚中，并放在氮气气氛炉中，以1～20℃/min的升温速度升温至400～700℃的煅烧温度，煅烧时间为1～5h，其中氮气流速为1～10ml/min；然后随炉降温，得到淡黄色粉末样品；
(5)提纯：将步骤(4)制得的样品充分均匀分散于无杂质的水中得到淡黄色澄清溶液；然后静置淡黄色澄清溶液，静置时间大于12h；静置后去除上清液，取下层浑浊溶液用截留分子量为1～10kD的透析袋透析，透析时间为1～3天，去除钠离子及其它副产物和杂质；对提纯后的样品进行干燥，即得到淡黄色的氮化碳纳米管。
上述氮化碳纳米管的制备方法中：所述尿素为普通工业用尿素，优选无杂质的粉末，更优选高纯度未潮解的结晶粉末；所述碳酸氢钠为普通工业用碳酸氢钠，优选无杂质的粉末，更优选高纯度结晶粉末；所述无杂质水优选纯净水或蒸馏水，更优选去离子水；所述氮气为工业用氮气，优选高纯氮气。
上述氮化碳纳米管的制备方法中：
步骤(1)所述尿素与碳酸氢钠摩尔比优选为5～50:1，更优选为10:1；所述尿素浓度优选为3～6mol/L，更优选为4mol/L；
步骤(2)所述冷冻温度和冷冻时间根据溶液量的多少确定，使溶液冻成整体即可，优选为冷冻温度为-40℃～-60℃，优选冷冻时间为30～50h；
步骤(3)所述的真空度越高越有利于产品的快速制备，所述冷冻温度越低越有利于产品的高效制备，但从生产条件和整体效益角度考虑，真空度优选8Pa～10Pa，冷冻温度优选-80℃～-70℃，所述干燥时间根据块体总量的多少确定，使固体冷冻干燥至恒重即可，优选48h；
步骤(4)所述的煅烧温度优选为500℃～600℃，更优选为550℃，保温时间优选为2～4h，更优选为3h，升温速度优选为5～15℃/min，更优选为10℃/min，氮气流速优选为3～7ml/min，更优选为5ml/min；
步骤(5)所述的静置时间优选为20h，优选透析袋的截留分子量为3kD，优选透析时间为2天。
本发明提出了一种氮化碳纳米管及具有环境友好的低成本高产量高性能可批量生产的简便制备该氮化碳纳米管的方法，其实施具有如下突出效果：
①本发明所用的原材料为工业尿素和工业碳酸氢钠，辅助材料为工业氮气和无杂质水，材料来源广泛，简单易得、成本低廉，并且无毒无污染，不对环境和生物健康造成危害，是环境友好的材料；
②本发明所涉及的制备方法简单，生产周期短，可以根据生产条件和效益灵活设定工艺参数，在生产过程中不涉及任何有毒有害添加物和副产物，是环保的生产工艺；
③由于本发明所述制备方法简单，不限定单次制备氮化碳纳米管的生产规模，同时产率高可达60％以上，所以本发明可以用于大批量流水线式生产氮化碳纳米管；
④由本发明生产的氮化碳纳米管，尺寸在一定范围内可以调节，尺寸统一，分布均匀，具有优异的性能，可满足传感器、电容器、物相固定、储氢、催化、电池电极，光电等领域或行业的需求，具有极大的研究价值和应用前景。
总之，本发明公开的环保的可以批量生产的制备氮化碳纳米管的方法是一种有效实用的简单方法，适合实验室制备和工业化生产，具有广阔的发展空间。所制备的氮化碳纳米管性能优异，具有巨大的应用前景。
附图说明
图1为实施例1所制备的氮化碳纳米管的透射电镜(TEM)照片。
图2为实施例3所制备的氮化碳纳米管的透射电镜(TEM)照片。
图3为一个典型的产业化制备氮化碳纳米管的工艺(实施例4)流程图。
具体实施方式
实施例1：
(1)配制溶液：将尿素与碳酸氢钠以摩尔比为40:1的比例溶解于100mL去离子水中，充分搅拌并混合均匀，制成尿素浓度为6mol/L的无色透明溶液；
(2)冷冻：将步骤(1)得到的无色透明溶液放在低温环境中冷冻，冷冻温度为-80℃，冷冻时间为30h，使溶液整体冷冻，得到均匀的白色块状固体；
(3)干燥：将步骤(2)制得的白色块状固体迅速转移至真空冷冻干燥器中，在真空度≤20Pa，冷冻温度-80℃条件下冷冻干燥，冷冻干燥时间为48h，使白色块状固体冷冻干燥至恒重；
(4)煅烧：将步骤(3)制得的白色块状固体放置于带盖的坩埚中，并放在氮气气氛炉中，以5℃/min的升温速度升温至500℃的煅烧温度，煅烧时间为4h，其中氮气流速为7ml/min；然后随炉降温，得到淡黄色粉末样品；
(5)提纯：将步骤(4)制得的样品充分均匀分散于无杂质的水中得到淡黄色澄清溶液；然后静置淡黄色澄清溶液，静置时间20h；静置后去除上清液，取下层浑浊溶液用截留分子量为10kD的透析袋透析，透析时间为1天，去除钠离子及其它副产物和杂质；对提纯后的样品进行干燥，即得到淡黄色的氮化碳纳米管。
由实施例1所制备的氮化碳纳米管的透射电镜(TEM)结果如图1所示。
实施例2：
(1)配制溶液：将尿素与碳酸氢钠以摩尔比为5:1的比例溶解于50mL去离子水中，充分搅拌并混合均匀，制成尿素浓度为3mol/L的无色透明溶液；
(2)冷冻：将步骤(1)得到的无色透明溶液放在低温环境中冷冻，冷冻温度为-80℃，冷冻时间为30h，使溶液整体冷冻，得到均匀的白色块状固体；
(3)干燥：将步骤(2)制得的白色块状固体迅速转移至真空冷冻干燥器中，在真空度≤20Pa，冷冻温度-70℃条件下冷冻干燥，冷冻干燥时间为48h，使白色块状固体冷冻干燥至恒重；
(4)煅烧：将步骤(3)制得的白色块状固体放置于带盖的坩埚中，并放在氮气气氛炉中，以15℃/min的升温速度升温至600℃的煅烧温度，煅烧时间为2h，其中氮气流速为7ml/min；然后随炉降温，得到淡黄色粉末样品；
(5)提纯：将步骤(4)制得的样品充分均匀分散于无杂质的水中得到淡黄色澄清溶液；然后静置淡黄色澄清溶液，静置时间24h；静置后去除上清液，取下层浑浊溶液用截留分子量为1kD的透析袋透析，透析时间为3天，去除钠离子及其它副产物和杂质；对提纯后的样品进行干燥，即得到淡黄色的氮化碳纳米管。
实施例3：
(1)配制溶液：将尿素与碳酸氢钠以摩尔比为10:1的比例溶解于100mL去离子水中，充分搅拌并混合均匀，制成尿素浓度为4mol/L的无色透明溶液；
(2)冷冻：将步骤(1)得到的无色透明溶液放在低温环境中冷冻，冷冻温度为-80℃，冷冻时间为24h，使溶液整体冷冻，得到均匀的白色块状固体；
(3)干燥：将步骤(2)制得的白色块状固体迅速转移至真空冷冻干燥器中，真空度设为8Pa，在冷冻温度-80℃条件下冷冻干燥，冷冻干燥时间为48h，使白色块状固体冷冻干燥至恒重；
(4)煅烧：将步骤(3)制得的白色块状固体放置于带盖的坩埚中，并放在氮气气氛炉中，以10℃/min的升温速度升温至550℃的煅烧温度，煅烧时间为3h，其中氮气流速为7ml/min；然后随炉降温，得到淡黄色粉末样品；
(5)提纯：将步骤(4)制得的样品充分均匀分散于无杂质的水中得到淡黄色澄清溶液；然后静置淡黄色澄清溶液，静置时间12h；静置后去除上清液，取下层浑浊溶液用截留分子量为3kD的透析袋透析，透析时间为2天，去除钠离子及其它副产物和杂质；对提纯后的样品进行干燥，即得到淡黄色的氮化碳纳米管。
由实施例3所制备的氮化碳纳米管的透射电镜(TEM)结果如图2所示。
实施例4：
一种更有利于产业化生产氮化碳纳米管的实施方案：
(1)配制溶液：将尿素与碳酸氢钠以摩尔比为10:1的比例溶解于1吨纯净水中，充分搅拌并混合均匀，制成尿素浓度为4mol/L的无色透明溶液；
(2)冷冻：将步骤(1)得到的无色透明溶液放在低温环境中冷冻。
为提高冷冻效果，节省冷冻时间，可将1吨均匀溶液分装到若干瓶相同容器中；有大型容器时可把样品一起放置到-80℃环境中冷冻静置30h；只有小型容器时，可依次把样品转移到-80℃环境中冷冻静置30h，使每瓶溶液急速冷冻成一个整体，得到均匀的白色块状固体；
(3)干燥：将步骤(2)制得的白色块状固体迅速转移至真空冷冻干燥器中，在真空度为20Pa，冷冻温度-50℃条件下冷冻干燥，冷冻干燥时间为48-60h，使白色块状固体冷冻干燥至恒重；
(4)煅烧：将步骤(3)制得的白色块状固体放置于带盖的坩埚中，并放在氮气气氛炉中，以10℃/min的升温速度升温至550℃的煅烧温度，煅烧时间为3h，其中氮气流速为7ml/min；然后随炉降温，得到淡黄色粉末样品；
(5)提纯：将步骤(4)制得的样品充分均匀分散于去离子水中得到淡黄色澄清溶液；然后静置淡黄色澄清溶液，静置时间20h；静置后去除上清液，取下层浑浊溶液用截留分子量为3kD的透析袋透析，透析时间为3天，去除钠离子及其它副产物和杂质；对提纯后的样品进行干燥，即得到淡黄色的氮化碳纳米管。
上述整个制备过程的流程图如图3所示。
用日本JEOL公司生产JEM 2100型透射电子显微镜对实施例1和实施例3所制备的氮化碳纳米管进行观察。实施例1(见图1)所制备的纳米管长度约为1.5μm，内经约为150nm，外径约为200nm；实施例3(见图2)所制备的纳米管，长度约为1μm，内经约为200nm，外径约为220nm。由此结果可知，通过调节原料中尿素和碳酸氢钠的比例可以实现对氮化碳纳米管尺寸的调控。

Claims (7)

1.一种氮化碳纳米管，其特征在于：所述氮化碳纳米管的成分为化学结构式C3N(4 ± x)表述的氮化碳，其中x＝0～1，所述氮化碳纳米管的形貌为圆形长管状，其长度为2-5μm，其内经为100-500nm，其外径为120-600nm，其壁厚为10-100nm。
2.权利要求1所述的氮化碳纳米管的制备方法，步骤是：
(1)配制溶液：将尿素与碳酸氢钠以摩尔比为1～100:1的比例溶解于无杂质的水中，充分搅拌并混合均匀，制成尿素浓度为1～10mol/L的无色透明溶液；
(2)冷冻：将步骤(1)得到的无色透明溶液放在低温环境中冷冻，冷冻温度为-20℃～-80℃，冷冻时间为24h以上，使溶液整体冷冻，得到均匀的白色块状固体；
(3)干燥：将步骤(2)制得的白色块状固体迅速转移至真空冷冻干燥器中，在真空度≤20Pa，冷冻温度≤-50℃条件下冷冻干燥，冷冻干燥时间为20h以上，使白色块状固体冷冻干燥至恒重；
(4)煅烧：将步骤(3)制得的白色块状固体放置于带盖的坩埚中，并放在氮气气氛炉中，以1～20℃/min的升温速度升温至400～700℃的煅烧温度，煅烧时间为1～5h，其中氮气流速为1～10ml/min；然后随炉降温，得到淡黄色粉末样品；
(5)提纯：将步骤(4)制得的样品充分均匀分散于无杂质的水中得到淡黄色澄清溶液；然后静置淡黄色澄清溶液，静置时间大于12h；静置后去除上清液，取下层浑浊溶液用截留分子量为1～10kD的透析袋透析，透析时间为1～3天，去除钠离子及其它副产物和杂质；对提纯后的样品进行干燥，即得到淡黄色的氮化碳纳米管。
3.根据要求2所述氮化碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤(1)所述尿素为高纯尿素，或为普通工业用尿素；所述碳酸氢钠为高纯碳酸氢钠，或为普通工业用碳酸氢钠；所述无杂质水为纯净水或蒸馏水；所述尿素与碳酸氢钠的摩尔比为5～50:1；所述尿素浓度为3～6mol/L。
4.根据要求2所述氮化碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤(2)所述冷冻温度为-40℃～-60℃；所述冷冻时间为30～50h。
5.根据要求2所述氮化碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤(3)所述真空度为8～10Pa；所述冷冻温度为-80℃～-70℃；所述冷冻干燥时间为48h。
6.根据要求2所述氮化碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤(4)所述氮气为高纯氮气，或为普通工业用氮气；所述升温速度为5～15℃/min；所述煅烧温度为500℃～600℃；所述保温时间为2～4h；所述氮气流速为3～7ml/min。
7.根据要求2所述氮化碳纳米管的制备方法，其特征在于：步骤(5)所述无杂质水为纯净水或蒸馏水；所述静置时间为20h，所述透析袋的截留分子量为3kD，所述透析时间为2天。
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