CN105859544A - 一种高纯度油酸及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种高纯度油酸及其制备方法,具体步骤为:(1)将固体碘与原料粗油酸按一定比例混合在搅拌下加热,使亚油酸完全共轭化;(2)加入一定量的丙烯酸,在恒定高温下回流使共轭亚油酸反应生成C21二元酸;(3)通过减压蒸馏,分馏出未反应的丙烯酸、棕榈酸、油酸。本发明能够有效解决油酸、亚油酸无法简单分离从而得到高纯度油酸的问题,并且生产工艺简单,成本较低。
Description
技术领域
本发明涉及一种高纯度油酸制备方法。
背景技术
油酸也称十八烯酸,也有人称红油。纯油酸为无色或近乎无色无臭的液体;一般油酸为淡黄色,在空气中易氧化而变为棕色。工业油酸的纯度低于70%,可用于塑料、洗涤、选矿、油漆等行业;纯度高的油酸(≥80%)可用于食品、医药、化妆品等行业。工业级油酸的市场需求量比较稳定,随着生物及制药技术的发展,高纯油酸的生理、药理作用受到关注,市场需求量大幅增长。
油酸的国内市场状况良好,需求量在稳定中持续增长。我国较大规模的生产企业大多从欧洲引进先进技术设备,其产品基本可以满足国内用户的需求。国内的小企业数量虽多,但技术落后,产品质量差。而目前国内高纯度油酸的产量较低,大多依赖进口,产品成本较高。
发明内容
鉴于上述现状,本发明的目的是提出一种高纯度油酸的制备方法,来解决高纯度油酸合成过程中的原料浪费、效率低、成本高、产品纯度低的问题。
本发明的目的通过以下技术方案得以实现:
一种高纯度油酸的制备方法,具体步骤如下:
(1)将固体碘与原料粗油酸按一定比例混合在搅拌下加热,使亚油酸完全共轭化;
(2)加入一定量的丙烯酸,在恒定高温下回流使共轭亚油酸反应生成C21二元酸;
(3)通过减压蒸馏,分馏出未反应的丙烯酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸,得到高纯度的油酸。
在上述的高纯度油酸的制备方法中,优选的,步骤(1)中所述原料粗油酸各组份质量百分比为油酸40~80%、亚油酸10~50%
在上述的高纯度油酸的制备方法中,优选的,步骤(1)中所述亚油酸与碘的质量比为1:0.001~1:0.1
在上述的高纯度油酸的制备方法中,优选的,步骤(1)中所述加热温度为常温至180℃
在上述的高纯度油酸的制备方法中,优选的,步骤(2)中所述亚油酸与丙烯酸的摩尔比为1:1.5~1:3
在上述的高纯度油酸的制备方法中,优选的,步骤(2)中所述恒定温度为200~250℃
在上述的高纯度油酸的制备方法中,优选的,步骤(2)中所述反应恒温时间为2~8小时
本发明的突出效果为:
上述高纯度油酸的制备方法,避免浪费大量的丙烯酸,就能得到纯度很高的油酸,并且得到了C21二元酸,生成工艺简单,节约成本,提高了生产效率,产物油酸呈淡黄色接近无色、浓度达到90%以上,亚油酸含量低于3%。
具体实施方式
下面结合具体实施例,对本发明的实施方式作进一步的详述。
实施例1
一种高纯度油酸的制备方法,具体制备步骤如下:
将1.03kg碘加入到1.24t粗油酸中在快速搅拌条件下升温至180℃,加入118kg丙烯酸,恒定温度240℃反应3h。减压蒸馏分离出未反应的丙烯酸48kg,收集回用,分离出未反应的高纯度油酸798kg。
实施例2
一种高纯度油酸的制备方法,具体制备步骤如下:
将1.61kg碘加入到1.76t粗油酸中在快速搅拌条件下升温至180℃,加入177kg丙烯酸,恒定温度240℃反应3h。减压蒸馏分离出未反应的丙烯酸92kg,收集回用,分离出未反应的高纯度油酸1.15t。
实施例3
一种高纯度油酸的制备方法,具体制备步骤如下:
将3.15kg碘加入到2.93t粗油酸中在快速搅拌条件下升温至180℃,加入266kg丙烯酸,恒定温度240℃反应3h。减压蒸馏分离出未反应的丙烯酸120kg,收集回用,分离出未反应的高纯度油酸1.87t。
Claims (7)
1.一种高纯度油酸及其制备方法,包括如下步骤:
(1)将固体碘与原料粗油酸按一定比例混合在搅拌下加热,使亚油酸完全共轭化;
(2)加入一定量的丙烯酸,在恒定高温下回流使共轭亚油酸反应生成C21二元酸;
(3)通过减压蒸馏,分馏出未反应的丙烯酸、棕榈酸、硬脂酸、油酸,得到高纯度的油酸。
2.根据权利要求1所述一种高纯度油酸的合成方法,其特征在于:原料粗油酸各组份质量百分比为油酸40~80%、亚油酸10~50%。
3.根据权利要求1所述一种高纯度油酸的合成方法,其特征在于:在步骤(1)中,亚油酸与碘的质量比为1:0.001~1:0.1。
4.根据权利要求1所述一种高纯度油酸的合成方法,其特征在于:在步骤(1)中,加热温度为常温至180℃。
5.根据权利要求1所述一种高纯度油酸的合成方法,其特征在于:在步骤(2)中,亚油酸与丙烯酸的摩尔比为1:1.5~1:3。
6.根据权利要求1所述一种高纯度油酸的合成方法,其特征在于:在步骤(2)中,恒定温度为200~250℃。
7.根据权利要求1所述一种高纯度油酸的合成方法,其特征在于:在步骤(2)中,反应恒温时间为2~8小时。
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