CN105819438B - 一种利用液力剪切规模化制备纳米石墨烯材料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出了一种利用液力剪切规模化制备纳米石墨烯材料的方法，将石墨粉加入液体中，加入少量的氧化剂，通过串联的多功能研磨分散机、高剪切乳化器、高压均质机，氧化剂分子快速穿插进入石墨内部，利用连续机械力使物料在液力作用下剪切剥离，使其快速分层。既解决了目前难以大规模、高质量、低成本制备石墨烯，又保证了石墨烯结构不受损伤，得到的石墨烯可广泛应用于锂电池、超级电容器、高分子复合材料、导热散热膜、功能涂料、国防军工等领域。
Description
技术领域
本发明涉及纳米材料技术领域，主要涉及一种利用液力剪切规模化制备纳米石墨烯材料的方法。
背景技术
自2004年石墨烯材料被发现以来，科研工作者对其进行了长时间深入研究，并从研究中得出了石墨烯是由SP2杂化轨道组成的六边形结构，由于SP2杂化轨道的存在使得石墨烯具有良好的导电性能，可以作为良好导体应用在光电子器件和电化学能源领域。随着研究深入，石墨烯的光学性能、力学性能、催化性能等相继被发现，使得其在电磁屏蔽材料、微波吸收材料、气体传感器、催化剂等领域也得到了广泛的应用。
石墨烯拥有优异的性能和广泛的应用前景，但石墨烯的制备技术尚未成熟，产品质量不高、性能不稳定以及无法大规模生产都限制了其在各个领域的广泛应用。目前制备石墨烯的制备种类繁多，主要有物理方法和化学方法两大类，但或多或少存在相应的问题，导致无法满足工业大规模生产的需要。物理方法制备的石墨烯主要以机械剥离为主，但产品性能不稳定，尺寸分布无法准确控制，而石墨烯尺寸大小是影响其性能的一个重要因素。优点是能耗小，污染小，安全，可大规模连续生产。化学方法制备石墨烯主要有催化分解和有机合成等方法，另外也可以通知石墨进行氧化还原制备石墨烯。化学方法制备的石墨烯具有尺寸可控，性能稳定等优点，但化学方法制备过程中能耗较大，不宜大规模连续生产，且较物理方法具有较高的危险性。而且制备过程中会使用大量无机物和酸碱，造成工艺的后续处理较为复杂，也间接增加了生产成本；化学过程中的氧化会引起石墨烯的性能下降。
中国发明专利申请号201310750433.4公开了一种超级电容器浆料制备方法，其通过将石墨烯、粘结剂、溶剂及其他辅助添加剂初步混合后，采用高剪切乳化器对混合液进行机械混合。通过该方法可得到分散性较好的石墨烯分散液，并且能缩短分散时间。
中国发明专利申请号201510073825.0公开了一种吨级生产石墨烯的类机械剥离装置及其生产方法，其通过其机械剥离分离装置由一级或者多级机械剥离设备组成，通过转子与石墨之间、石墨颗粒之间的相互碰撞剥离，并实现了多级连续处理，可大规模、持续性的制备石墨烯及其分散液。
中国发明专利申请号201511007072.X公开了一种利用木质素制备石墨烯的方法，其通过用酸碱对木质素进行预处理，然后通过高压均质机混合、均质，并在催化剂的作用下分解，再进过高温分解制备石墨烯。
中国发明专利申请号201010179119.1公开了高效率低成本机械剥离制备石墨烯或氧化石墨烯的方法，其通过将石墨与其他较大颗粒物在溶剂中进行混合，然后通过机械剥离制备石墨烯。通过该方法可以提高石墨的剥离效率，并且能实现大规模生产。
从上述分析可以发现，目前采用机械剥离制备石墨烯的方法较多，但这些方法基本都是基于一种机械剥离方法进行的，制得的石墨烯具有质量不稳定、尺寸不均匀、无法大规模连续生产等一些问题。本发明通过将研磨分散剂、高剪切乳化机、高压均质机串联，石墨混合液依次通过三种机械剥离装置进行持续反复剥离混合，制得了分散均匀、尺寸均一的石墨。既保证了剪切剥离，由保证了石墨烯结构不受损伤，得到的石墨烯可广泛应用于锂电池、超级电容器、高分子复合材料、导热散热膜、功能涂料、国防军工等领域。
发明内容
针对目前采用机械剥离设备无法制备尺寸均匀、分散均匀、质量稳定石墨烯的问题，本发明提出采用串联多种机械剥离设备和混合设备对石墨烯进行剥离混合，以解决当前制备石墨烯过程所遇到的问题。特别是通过液力对石墨逐级进行剥离处理得到纳米石墨烯材料，具体技术方案如下：
（1）将氧化剂溶解于溶剂中，然后将石墨分散到溶液中形成石墨粉混合液，石墨混合液的浓度为10-100g/L；
（2）将步骤（1）制得的石墨粉混合液送入到研磨分散机中进行第一次研磨，得到一定尺寸的石墨烯悬浮液；
（3）将步骤（2）中得到的石墨烯悬浮液继续送入高剪切乳化器中进行第二次机械剪切和混合，得到粒径更小、分散性更好的石墨烯分散液；
（4）将步骤（3）中得到的石墨烯分散液继续送入高压均质机中，利用高压均质机对石墨烯分散液再次混合，然后物料通过高压均质机喷嘴喷出发生相互碰撞，实现第三次机械剥离，得到尺寸均匀的石墨烯分散液；
（5）将步骤（4）中得到的石墨烯分散液进行过滤、离心、干燥，得到纳米石墨烯材料。
优选的，所述石墨原料选取天然鳞片石墨、石墨粉、膨胀石墨、高取向石墨、无定型碳中的一种。
优选的，所述氧化剂为过硫酸铵、重铬酸钾、三氧化铬、高锰酸钾、高铁酸钾、浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、高氯酸、浓磷酸或冰醋酸中的一种或两种以上的混合物，石墨与氧化剂用量质量比为1:0.1-0.3。
优选的，所述溶剂选自乙酸丁酯、苄醚、碳酸二乙酯、DBE、乙基卡必醇醋酸酯、碳酸甲乙酯、丁基卡必醇醋酸酯、丁基溶纤剂醋酸酯、碳酸丙烯酯、乙醇胺、DMSO、丁二酸二甲酯、N- 十二烷基吡咯烷酮、丙二醇甲醚醋酸酯、NMP、酞酸二乙酯、二甲苯、吡啶、邻苯二甲酸二丁酯、安息香醛、碳酸二甲酯、N- 辛基吡咯烷酮、碳酸二苯酯及去离子水中的任一种或两种以上的组合。
优选的，所述机械研磨的转速为100-1500rpm，剥离时间为1-5h。
优选的，所述高剪切乳化的剪切力为1000-5000ips，乳化时间为0.5-3h。
优选的，所述高于均质机的工作压力为10-80MPa。
与现有的制备石墨烯微片的技术相比，本发明提出的采用多级液力剪切制备纳米石墨烯材料具有以下优势：
1.本发明首次提出了采用多种液力剪切设备串联组合对石墨烯进行多次剥离混合处理制备纳米石墨烯材料；
2. 由于本发明采用了研磨分散机、高剪切乳化机、高压均质机进行组合，实现了石墨烯的逐级剥离混合，制得的石墨烯尺寸更为均匀，而且由于过程中加入了氧化剂进行表明处理，石墨烯不容易发生团聚；
3. 由于本发明三个装置串联而成，可以实现大规模连续生产，且安全、无污染。
附图说明
为进一步说明一种利用液力剪切规模化制备纳米石墨烯材料的方法，通过附图进行说明。
附图1 一种利用液力剪切规模化制备纳米石墨烯材料的流程图。
具体实施方案：
通过具体实施方式对本发明作进一步的详细说明，但不应将此理解为本发明的范围仅限于以下的实例。在不脱离本发明上述方法思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段做出的各种替换或变更,均应包含在本发明的范围内。
实施例1
称取5g高铁酸钾，将其溶解于1L去离子水中，然后称取50g石墨粉，将其与高铁酸钾溶液在磁力搅拌下进行初步混合，得到石墨混合液；
将步骤中的石墨混合液注入到研磨分散机进行第一次机械剥离，转速为500rpm，研磨时间为2h；得到粒径尺寸较大的石墨烯悬浮液；
将步骤中经过第一次机械剥离制得的石墨烯悬浮液通过管道直接送入高剪切乳化器中，在剪切力为2000ips下机械剥离分散0.5h，得到尺寸更小、分散更为均匀的石墨烯分散液；
将步骤中经过第二次机械剥离混合制得的石墨烯分散通过管道直接送入高压均质机中，对物料进行加压混合，当达到50MPa后，物料通过高压均质机的喷嘴以较高的速度喷出对撞，实现第三次剥离混合；
将步骤制得的分散液进行过滤处理，除去分散液中尺寸较大的石墨烯颗粒，使得到的产品粒径更为均匀；
将步骤中过滤所得的石墨烯分散液进行离心、干燥处理，得到纳米石墨烯材料。
实施例2
称取10g高铁酸钾，将其溶解于1L去离子水中，然后称取50g石墨粉，将其与高铁酸钾溶液在磁力搅拌下进行初步混合，得到石墨混合液；
将步骤中的石墨混合液注入到研磨分散机进行第一次机械剥离，转速为500rpm，研磨时间为2h；得到粒径尺寸较大的石墨烯悬浮液；
将步骤中经过第一次机械剥离制得的石墨烯悬浮液通过管道直接送入高剪切乳化器中，在剪切力为2000ips下机械剥离分散0.5h，得到尺寸更小、分散更为均匀的石墨烯分散液；
将步骤中经过第二次机械剥离混合制得的石墨烯分散通过管道直接送入高压均质机中，对物料进行加压混合，当达到50MPa后，物料通过高压均质机的喷嘴以较高的速度喷出对撞，实现第三次剥离混合；
将步骤制得的分散液进行过滤处理，除去分散液中尺寸较大的石墨烯颗粒，使得到的产品粒径更为均匀；
将步骤中过滤所得的石墨烯分散液进行离心、干燥处理，得到纳米石墨烯材料。
实施例3
称取10g高铁酸钾，将其溶解于1L去离子水中，然后称取50g石墨粉，将其与高铁酸钾溶液在磁力搅拌下进行初步混合，得到石墨混合液；
将步骤中的石墨混合液注入到研磨分散机进行第一次机械剥离，转速为1000rpm，研磨时间为2h；得到粒径尺寸较大的石墨烯悬浮液；
将步骤中经过第一次机械剥离制得的石墨烯悬浮液通过管道直接送入高剪切乳化器中，在剪切力为2000ips下机械剥离分散0.5h，得到尺寸更小、分散更为均匀的石墨烯分散液；
将步骤中经过第二次机械剥离混合制得的石墨烯分散通过管道直接送入高压均质机中，对物料进行加压混合，当达到50MPa后，物料通过高压均质机的喷嘴以较高的速度喷出对撞，实现第三次剥离混合；
将步骤制得的分散液进行过滤处理，除去分散液中尺寸较大的石墨烯颗粒，使得到的产品粒径更为均匀；
将步骤中过滤所得的石墨烯分散液进行离心、干燥处理，得到纳米石墨烯材料。
实施例4
称取10g高铁酸钾，将其溶解于1L去离子水中，然后称取50g石墨粉，将其与高铁酸钾溶液在磁力搅拌下进行初步混合，得到石墨混合液；
将步骤中的石墨混合液注入到研磨分散机进行第一次机械剥离，转速为1000rpm，研磨时间为4h；得到粒径尺寸较大的石墨烯悬浮液；
将步骤中经过第一次机械剥离制得的石墨烯悬浮液通过管道直接送入高剪切乳化器中，在剪切力为2000ips下机械剥离分散0.5h，得到尺寸更小、分散更为均匀的石墨烯分散液；
将步骤中经过第二次机械剥离混合制得的石墨烯分散通过管道直接送入高压均质机中，对物料进行加压混合，当达到50MPa后，物料通过高压均质机的喷嘴以较高的速度喷出对撞，实现第三次剥离混合；
将步骤制得的分散液进行过滤处理，除去分散液中尺寸较大的石墨烯颗粒，使得到的产品粒径更为均匀；
将步骤中过滤所得的石墨烯分散液进行离心、干燥处理，得到纳米石墨烯材料。
实施例5
称取10g高铁酸钾，将其溶解于1L去离子水中，然后称取50g石墨粉，将其与高铁酸钾溶液在磁力搅拌下进行初步混合，得到石墨混合液；
将步骤中的石墨混合液注入到研磨分散机进行第一次机械剥离，转速为1000rpm，研磨时间为4h；得到粒径尺寸较大的石墨烯悬浮液；
将步骤中经过第一次机械剥离制得的石墨烯悬浮液通过管道直接送入高剪切乳化器中，在剪切力为5000ips下机械剥离分散0.5h，得到尺寸更小、分散更为均匀的石墨烯分散液；
将步骤中经过第二次机械剥离混合制得的石墨烯分散通过管道直接送入高压均质机中，对物料进行加压混合，当达到50MPa后，物料通过高压均质机的喷嘴以较高的速度喷出对撞，实现第三次剥离混合；
将步骤制得的分散液进行过滤处理，除去分散液中尺寸较大的石墨烯颗粒，使得到的产品粒径更为均匀；
将步骤中过滤所得的石墨烯分散液进行离心、干燥处理，得到纳米石墨烯材料。
实施例6
称取10g高铁酸钾，将其溶解于1L去离子水中，然后称取50g石墨粉，将其与高铁酸钾溶液在磁力搅拌下进行初步混合，得到石墨混合液；
将步骤中的石墨混合液注入到研磨分散机进行第一次机械剥离，转速为1000rpm，研磨时间为3h；得到粒径尺寸较大的石墨烯悬浮液；
将步骤中经过第一次机械剥离制得的石墨烯悬浮液通过管道直接送入高剪切乳化器中，在剪切力为5000ips下机械剥离分散1.5h，得到尺寸更小、分散更为均匀的石墨烯分散液；
将步骤中经过第二次机械剥离混合制得的石墨烯分散通过管道直接送入高压均质机中，对物料进行加压混合，当达到50MPa后，物料通过高压均质机的喷嘴以较高的速度喷出对撞，实现第三次剥离混合；
将步骤制得的分散液进行过滤处理，除去分散液中尺寸较大的石墨烯颗粒，使得到的产品粒径更为均匀；
将步骤中过滤所得的石墨烯分散液进行离心、干燥处理，得到纳米石墨烯材料。
实施例7
称取10g高铁酸钾，将其溶解于1L去离子水中，然后称取50g石墨粉，将其与高铁酸钾溶液在磁力搅拌下进行初步混合，得到石墨混合液；
将步骤中的石墨混合液注入到研磨分散机进行第一次机械剥离，转速为1000rpm，研磨时间为4h；得到粒径尺寸较大的石墨烯悬浮液；
将步骤中经过第一次机械剥离制得的石墨烯悬浮液通过管道直接送入高剪切乳化器中，在剪切力为5000ips下机械剥离分散1.5h，得到尺寸更小、分散更为均匀的石墨烯分散液；
将步骤中经过第二次机械剥离混合制得的石墨烯分散通过管道直接送入高压均质机中，对物料进行加压混合，当达到80MPa后，物料通过高压均质机的喷嘴以较高的速度喷出对撞，实现第三次剥离混合；
将步骤制得的分散液进行过滤处理，除去分散液中尺寸较大的石墨烯颗粒，使得到的产品粒径更为均匀；
将步骤中过滤所得的石墨烯分散液进行离心、干燥处理，得到纳米石墨烯材料。
Claims (2)
1.一种利用液力剪切规模化制备纳米石墨烯材料的方法，其特征在于，将不同功能的机械剥离设备进行串联，通过液力对石墨逐级进行剥离处理得到纳米石墨烯材料，具体方法如下：
（1）将氧化剂溶解于溶剂中，然后将石墨分散到溶液中形成石墨粉混合液，石墨混合液的浓度为10-100g/L；所述氧化剂为过硫酸铵、重铬酸钾、三氧化铬、高锰酸钾、高铁酸钾、浓硫酸、浓盐酸、浓硝酸、高氯酸、浓磷酸或冰醋酸中的一种或两种以上的混合物，石墨与氧化剂用量质量比为1:0.1-0.3；
所述溶剂选自乙酸丁酯、苄醚、碳酸二乙酯、DBE、乙基卡必醇醋酸酯、碳酸甲乙酯、丁基卡必醇醋酸酯、丁基溶纤剂醋酸酯、碳酸丙烯酯、乙醇胺、DMSO、丁二酸二甲酯、N-十二烷基吡咯烷酮、丙二醇甲醚醋酸酯、NMP、酞酸二乙酯、二甲苯、吡啶、邻苯二甲酸二丁酯、安息香醛、碳酸二甲酯、N-辛基吡咯烷酮、碳酸二苯酯及去离子水中的任一种或两种以上的组合；
（2）将步骤（1）制得的石墨粉混合液送入到研磨分散机中进行第一次研磨，得到一定尺寸的石墨烯悬浮液；所述机械研磨的转速为100-1500rpm，剥离时间为1-5h；
（3）将步骤（2）中得到的石墨烯悬浮液继续送入高剪切乳化器中进行第二次机械剪切和混合，得到粒径更小、分散性更好的石墨烯分散液；所述高剪切乳化的剪切力为1000-5000ips，乳化时间为0.5-3h；
（4）将步骤（3）中得到的石墨烯分散液继续送入高压均质机中，利用高压均质机对石墨烯分散液再次混合，然后物料通过高压均质机喷嘴喷出发生相互碰撞，实现第三次机械剥离，得到尺寸均匀的石墨烯分散液；所述高压均质机的工作压力为10-80MPa；
（5）将步骤（4）中得到的石墨烯分散液进行过滤、离心、干燥，得到纳米石墨烯材料。
2.根据权利要求1所述一种利用液力剪切规模化制备纳米石墨烯材料的方法，其特征在于，所述石墨原料选取天然鳞片石墨、石墨粉、膨胀石墨、高取向石墨、无定型碳中的一种。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |