CN104402053A - 一种类石墨烯二维纳米片的制备方法 - Google Patents

一种类石墨烯二维纳米片的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种类石墨烯二维纳米片的新型制备方法，属于纳米材料技术领域。本方法以层状材料粉末为原料，包括以下步骤：(1)将待剥离的层状材料加入到无水分散溶剂中，搅拌均匀得到其分散液；(2)将碱金属加入到上述分散液中，然后在10℃～80℃下进行快速搅拌或剪切，得到粗产物；(3)用上述溶剂对所得粗产物进行洗涤，并将洗涤产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散5～60分钟，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8，得到类石墨烯二维纳米片。本发明方法具有产率高、制备工艺简单、成本低、易于规模化生产等特点。

Description

一种类石墨烯二维纳米片的制备方法
技术领域
本发明涉及一种类石墨烯二维纳米片的新型制备方法，属于纳米材料技术领域。
背景技术
近年来，一类新型的二维层状材料——类石墨烯二维纳米材料，引起了物理、化学、材料、电子等众多领域研究人员的广泛关注，其中以类石墨烯过渡金属硫属化合物(MoS2、WS2、TiS2、MoSe2、WSe2等)和六方氮化硼(h-BN)作为代表。由于类石墨烯二维纳米材料具有独特的结构和界面性质和高的比表面积，因此在润滑剂、光电、催化、化学和生物传感、太阳能电池及能源存储等领域展示出了很大的应用潜力。比如，类石墨烯MoS2可以用于锂电池电极材料，其纳米片层结构适合锂离子快速扩散，且大的暴露表面能提供更多的锂离子***通道；类石墨烯MoS2存在可调控的能带隙，在光电器件领域拥有光明的应用前景；类石墨烯MoS2具有纳米尺度的二维层状结构，还可以被用来制造高效的半导体电子芯片，将在下一代纳米电子设备领域得到广泛的应用。类石墨烯二维纳米材料拥有原子或分子级别的厚度以及亚微米或微米级别的横向尺寸，可以通过剥离其相应的层状材料获得，比如可以把层状h-BN、MoS2、WS2等剥离成单层二维纳米片，因为其层内存在强的化学键，而层间存在多种较弱的范德华作用力、氢键和静电相互作用力。近年来发展了许多层状材料剥层技术，研究者利用微机械剥离法、离子插层剥离法等将其剥离成单层类石墨烯二维材料。微机械剥离法是在一些特定溶剂之中通过高速剪切或者高功率超声等方式，实现在溶液中的剥离的方法，但这种方式往往产率很低。离子插层剥离法可以通过控制电化学嵌锂离子过程实现剥离，但这种方法工艺复杂，成本高，对制备环境要求高，不适合规模化生产。因此开发工艺简单，产率高，适合大规模生产的类石墨烯二维纳米片的制备方法非常重要。
发明内容
本发明的目的是提出一种类石墨烯二维纳米片的制备方法，选择特定的无水溶剂和碱金属(锂、钠、钾的一种或几种混合物)，以制备类石墨烯二维纳米片，并简化生产工艺、降低生产成本，以适合大规模生产。
本发明提出的类石墨烯二维纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将待剥离的层状材料加入到无水分散溶剂中，质量体积比为：层状材料:无水分散溶剂＝1克:(100毫升～1000毫升)，搅拌均匀得到第一分散液；
(2)将碱金属加入到步骤(1)得到的第一分散液中，质量比为：碱金属:层状材料＝1克:(0.25克～5克)，得到第二分散液，然后在10℃～80℃下对第二分散液进行快速搅拌或剪切，搅拌或剪切速率为200rpm～20000rpm，搅拌或剪切时间为6～120小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用与步骤(1)相应的无水分散溶剂洗涤3～5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，得到第三分散液，然后将第三分散液进行超声分散5～60分钟，并将超声之后的产物用水洗至pH值为6-8，得到类石墨烯二维纳米片。
上述制备方法中，所述的待剥离的层状材料为六方氮化硼(h-BN)或过渡金属硫属化合物粉末。
上述制备方法中，所述的无水分散溶剂为乙二醇二甲醚、乙二醇甲醚、液氨、乙胺或乙二胺中的任何一种。
上述制备方法中，所述的碱金属为金属锂、金属钠或金属钾的中的一种或几种以任何比例的混合物。
本发明提出的类石墨烯二维纳米片的制备方法，其优点是：
本发明方法合成工艺简单，成本低廉，生产效率高，适宜规模化生产。与已有的剥离方法相比，本发明方法生产工艺简单，生产过程无需特殊环境要求，反应条件容易控制，所得到的二维纳米片具有产率高、结果重复性好、适于工业化生产等优点。本发明方法制备的类石墨烯二维纳米片，可以应用于润滑剂、化学及生物传感、光催化、锂离子电极材料等，还可以作为添加组分制备聚合物复合材料以及石墨烯复合材料。本发明方法适合于制备类石墨烯过渡金属硫属化合物纳米片(MoS2，WS2、TiS2、FeS2、MoSe2、WSe2等)和六方氮化硼纳米片，所用原料是其相应的层状材料的块体或粉体，例如MoS2纳米片可以通过层状MoS2粉体的剥离获得。
附图说明
图1为本发明方法的实施例1制备的MoS2纳米片在水中分散的照片。
图2为本发明方法的实施例1制备的MoS2纳米片的TEM图。
图3为本发明方法的实施例1制备的MoS2纳米片的HRTEM图。
图4为本发明方法的实施例1制备的MoS2纳米片的衍射图。
图5为本发明方法的实施例1制备的MoS2纳米片的AFM图。
图6为本发明方法的实施例1制备的MoS2纳米片的XRD图。
图7为本发明方法的实施例2制备的WS2纳米片在水中分散的照片。
图8为本发明方法的实施例2制备的WS2纳米片的TEM图。
图9为本发明方法的实施例3制备的BN纳米片在水中分散的照片。
图10为本发明方法的实施例3制备的BN纳米片的TEM图。
具体实施方式
本发明提出的类石墨烯二维纳米片的制备方法，包括以下步骤：
(1)将待剥离的层状材料加入到无水分散溶剂中，质量体积比为：层状材料:无水分散溶剂＝1克:(100毫升～1000毫升)，搅拌均匀得到第一分散液；
(2)将碱金属加入到步骤(1)得到的第一分散液中，质量比为：碱金属:层状材料＝1克:(0.25克～5克)，得到第二分散液，然后在10℃～80℃下对第二分散液进行快速搅拌或剪切，搅拌或剪切速率为200rpm～20000rpm，搅拌或剪切时间为6～120小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用与步骤(1)相应的无水分散溶剂洗涤3～5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，得到第三分散液，然后将第三分散液进行超声分散5～60分钟，并将超声之后的产物用水洗至pH值为6-8，得到类石墨烯二维纳米片。
上述制备方法中的待剥离的层状材料为六方氮化硼(h-BN)或过渡金属硫属化合物粉末。
上述制备方法中的无水分散溶剂为乙二醇二甲醚、乙二醇甲醚、液氨、乙胺或乙二胺中的任何一种。
上述方法中的碱金属为金属锂、金属钠或金属钾的中的一种或几种以任何比例的混合物。
本发明制备方法，将溶剂和碱金属(锂、钠、钾的一种或几种混合物)一起快速搅拌，通过溶剂与碱金属的作用释放出碱金属原子和离子，进而插层到氮化硼或过渡金属硫属化合物等层状材料的层间，破坏其层状结构，并在溶剂的剪切作用下实现片层的剥离，同时进一步借助超声的作用可以获得高产率的类石墨烯二维纳米片。
下面介绍本发明方法的实施例：
实施例一：
(1)以1克MoS2粉末为原料，加入到200毫升乙二醇二甲醚中，搅拌均匀得到其分散液；
(2)分别将1.2克金属钠和1.5克金属钾在乙二醇二甲醚中切成小块，并一起加入到步骤(1)得到的分散液中，然后在25℃下对所述的分散液进行快速搅拌，搅拌速率为1000rpm，搅拌时间为48小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用上述溶剂洗涤5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散15min，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8。
图1所示为本发明方法的实施例1制备的MoS2纳米片在水中分散的照片。图2为本发明方法的实施例1制备的MoS2纳米片的TEM图。图3为本发明方法的实施例1制备的MoS2纳米片的HRTEM图。图4为本发明方法的实施例1制备的MoS2纳米片的衍射图。图5为本发明方法的实施例1制备的MoS2纳米片的AFM图，可以看出其层数只有1-2层。图6分别给出了本发明方法的实施例1制备的类石墨烯MoS2纳米片的和层状MoS2原料的XRD图，可以看出剥离之后的MoS2纳米片XRD峰消失，证明成功制备MoS2纳米片。
实施例二：
(1)以1克WS2粉末为原料，加入到200毫升乙二醇二甲醚中，搅拌均匀得到其分散液；
(2)分别将1.2克金属钠和1.5克金属钾在乙二醇二甲醚中切成小块，并一起加入到步骤(1)得到的分散液中，然后在25℃下对所述的分散液进行快速搅拌，搅拌速率为1000rpm，搅拌时间为48小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用上述溶剂洗涤5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散15min，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8。
如图7所示为本发明方法的实施例2制备的WS2纳米片在水中分散的照片。图8为本发明方法的实施例2制备的WS2纳米片的TEM图。
实施例三：
(1)以1克六方氮化硼粉末为原料，加入到200毫升乙二醇二甲醚中，搅拌均匀得到其分散液；
(2)分别将1.2克金属钠和1.5克金属钾在乙二醇二甲醚中切成小块，并一起加入到步骤(1)得到的分散液中，然后在25℃下对所述的分散液进行快速搅拌，搅拌速率为1000rpm，搅拌时间为48小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用上述溶剂洗涤5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散15min，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8。
如图9所示为本发明方法的实施例3制备的BN纳米片在水中分散的照片。图10为本发明方法的实施例3制备的BN纳米片的TEM图。
实施例四：
(1)以1克MoS2粉末为原料，加入到200毫升乙二醇二甲醚中，搅拌均匀得到其分散液；
(2)将2克金属钠在乙二醇二甲醚中切成小块，并加入到步骤(1)得到的分散液中，然后在25℃下对所述的分散液进行快速搅拌，搅拌速率为1000rpm，搅拌时间为72小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用上述溶剂洗涤5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散15min，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8。
实施例五：
(1)以1克MoS2粉末为原料，加入到200毫升乙二醇二甲醚中，搅拌均匀得到其分散液；
(2)将2克金属钾在乙二醇二甲醚中切成小块，并加入到步骤(1)得到的分散液中，然后在25℃下对所述的分散液进行快速搅拌，搅拌速率为1000rpm，搅拌时间为72小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用上述溶剂洗涤5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散15min，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8。
实施例六：
(1)以1克WS2粉末为原料，加入到200毫升乙二醇二甲醚中，搅拌均匀得到其分散液；
(2)将2克金属钠在乙二醇二甲醚中切成小块，并加入到步骤(1)得到的分散液中，然后在30℃下对所述的分散液进行快速搅拌，搅拌速率为1000rpm，搅拌时间为72小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用上述溶剂洗涤5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散15min，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8。
实施例七：
(1)以1克WS2粉末为原料，加入到200毫升乙二醇二甲醚中，搅拌均匀得到其分散液；
(2)将2克金属钾在乙二醇二甲醚中切成小块，并加入到步骤(1)得到的分散液中，然后在30℃下对所述的分散液进行快速搅拌，搅拌速率为1000rpm，搅拌时间为72小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用上述溶剂洗涤5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散15min，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8。
实施例八：
(1)以1克六方氮化硼粉末为原料，加入到200毫升乙二醇二甲醚中，搅拌均匀得到其分散液；
(2)将2克金属钾在乙二醇二甲醚中切成小块，并加入到步骤(1)得到的分散液中，然后在25℃下对所述的分散液进行快速搅拌，搅拌速率为1000rpm，搅拌时间为72小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用上述溶剂洗涤5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散25min，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8。
实施例九：
(1)以1克MoS2粉末为原料，加入到200毫升液氨中，搅拌均匀得到其分散液；
(2)分别将1.2克金属钠和1.5克金属钾切成小块，并一起加入到步骤(1)得到的分散液中，然后在25℃下对所述的分散液进行快速搅拌，搅拌速率为700rpm，搅拌时间为240小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用上述溶剂洗涤5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散30min，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8。
实施例十：
(1)以1克MoS2粉末为原料，加入到200毫升乙二醇二甲醚中，搅拌均匀得到其分散液；
(2)分别将1.2克金属钠和1.5克金属钾在乙二醇二甲醚中切成小块，并一起加入到步骤(1)得到的分散液中，然后在65℃下对所述的分散液进行快速搅拌，搅拌速率为1000rpm，搅拌时间为48小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用上述溶剂洗涤5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散30min，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8。
实施例十一：
(1)以1克MoS2粉末为原料，加入到200毫升乙二醇二甲醚中，搅拌均匀得到其分散液；
(2)分别将1.8克金属钠和3.2克金属钾在乙二醇二甲醚中切成小块，并一起加入到步骤(1)得到的分散液中，然后在25℃下对所述的分散液进行快速搅拌，搅拌速率为1000rpm，搅拌时间为72小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用上述溶剂洗涤5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散30min，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8。
实施例十一：
(1)以1克MoS2粉末为原料，加入到200毫升乙二醇二甲醚中，搅拌均匀得到其分散液；
(2)分别将1.2克金属钠和1.5克金属钾在乙二醇二甲醚中切成小块，并一起加入到步骤(1)得到的分散液中，然后在10℃下对所述的分散液进行快速搅拌，搅拌速率为5000rpm，搅拌时间为48小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用上述溶剂洗涤5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散5min，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8。
实施例十二：
(1)以1克MoS2粉末为原料，加入到200毫升液氨中，搅拌均匀得到其分散液；
(2)分别将1.2克金属钠和1.5克金属钾切成小块，并一起加入到步骤(1)得到的分散液中，然后在25℃下对所述的分散液进行快速剪切，剪切速率为20000rpm，搅拌时间为5小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用上述溶剂洗涤5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散5min，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8。
实施例十三：
(1)以1克WS2粉末为原料，加入到200毫升液氨中，搅拌均匀得到其分散液；
(2)分别将1克金属钠和1.2克金属钾切成小块，并一起加入到步骤(1)得到的分散液中，然后在10℃下对所述的分散液进行快速剪切，剪切速率为15000rpm，搅拌时间为5小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用上述溶剂洗涤5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散10min，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8。
实施例十四：
(1)以1克六方氮化硼粉末为原料，加入到300毫升液氨中，搅拌均匀得到其分散液；
(2)分别将1.2克金属钠和1.5克金属钾切成小块，并一起加入到步骤(1)得到的分散液中，然后在15℃下对所述的分散液进行快速剪切，剪切速率为10000rpm，搅拌时间为5小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用上述溶剂洗涤5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，然后将所得分散液进行超声分散10min，并将超声之后的产物用水洗至pH值6-8。

Claims (4)

1.一种类石墨烯二维纳米片的制备方法，其特征在于该制备方法包括以下步骤：
(1)将待剥离的层状材料加入到无水分散溶剂中，质量体积比为：层状材料:无水分散溶剂＝1克:(100毫升～1000毫升)，搅拌均匀得到第一分散液；
(2)将碱金属加入到步骤(1)得到的第一分散液中，质量比为：碱金属:层状材料＝1克:(0.25克～5克)，得到第二分散液，然后在10℃～80℃下对第二分散液进行快速搅拌或剪切，搅拌或剪切速率为200rpm～20000rpm，搅拌或剪切时间为6～120小时，得到粗产物；
(3)将步骤(2)的粗产物用与步骤(1)相应的无水分散溶剂洗涤3～5次，再将洗涤之后的产物分散在水中，得到第三分散液，然后将第三分散液进行超声分散5～60分钟，并将超声之后的产物用水洗至pH值为6-8，得到类石墨烯二维纳米片。
2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的待剥离的层状材料为六方氮化硼或过渡金属硫属化合物粉末。
3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的无水分散溶剂为乙二醇二甲醚、乙二醇甲醚、液氨、乙胺或乙二胺中的任何一种。
4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于其中所述的步骤(2)所述的碱金属为金属锂、金属钠或金属钾的中的一种或几种以任何比例的混合物。
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