CN107934940A

CN107934940A - 一种石墨烯的制备装置

Info

Publication number: CN107934940A
Application number: CN201711177473.9A
Authority: CN
Inventors: 张桂萍; 张海军; 李泳明; 李浚明; 刘文亮
Original assignee: ANHUI BETTER NEW MATERIALS TECHNOLOGY CO LTD
Current assignee: ANHUI BETTER NEW MATERIALS TECHNOLOGY CO LTD
Priority date: 2017-11-23
Filing date: 2017-11-23
Publication date: 2018-04-20

Abstract

本发明公开了一种石墨烯的制备装置，所述装置包括框架，在框架上依次安装尾气吸收装置、搅拌预处理装置、废液收集灌、超声处理装置和减压蒸馏装置；所述石墨烯采用以下方法加工：步骤一、在所述反应釜内加硫酸；步骤二、在所述反应釜内加高锰酸钾；步骤三、升温；步骤四、加入石墨；步骤五、过滤；步骤六、清洗；步骤七、剪切；步骤八、超声处理；步骤九、减压蒸馏；步骤十、离心。本发明的优点：本装置制备效率高，能够满足大规模的需要，能够生产大面积、高纯度的石墨烯，满足储能材料及功能复合材料领域的大规模需求，且本装置生产成本低容易实现，废水少，对环境污染较小，本发明工艺简单，单位产率高，易于产业化。

Description

一种石墨烯的制备装置

技术领域

本发明涉及石墨烯制造技术领域，尤其涉及一种石墨烯的制备装置。

背景技术

石墨烯是一种由碳原子构成的单层片状结构，并且只有一个碳原子厚度的二维材料。石墨烯在很多方面都展现出了优异的性能，比如石墨烯几乎是完全透明的，只吸收2.3％的光，其透光性非常好；石墨烯的导热系数高达5300W/m·K，高于碳纳米管和金刚石；石墨烯常温下的电子迁移率超过15000cm²/V·s，高于纳米碳管和硅晶体；石墨烯的电阻率只有10-6Ω·cm，比铜或银更低，是目前电阻率最小的材料；此外石墨烯也是目前最薄却最坚硬的材料。将石墨烯制备成粉体更有利于石墨烯的应用，如石墨烯材料粉体可用作膨胀剂材料的添加剂，提高膨胀剂材料的电学性能和力学强度，石墨烯材料粉体具有广阔的应用前景。

目前，可采用多种方法制备得到石墨烯材料粉体，如机械剥离法、氧化- 还原法、晶体外延生长法、化学气相沉积法、有机合成法和剥离碳纳米管法。在这些方法中，机械剥离法和外延生长法制备效率很低，难以满足大规模的需要。化学气相沉积法虽然可以获得大尺寸连续的石墨烯薄膜，但适用于微纳电子器件或透明导电薄膜，却不能满足储能材料及功能复合材料领域的大规模需求。氧化- 还原法制备石墨烯材料粉体的成本低廉且容易实现，但是会产生大量的废水，对环境造成严重污染。

发明内容

本发明的目的是为了解决现有技术中存在的缺点，而提出的一种石墨烯的制备装置。

为了实现上述目的，本发明采用了如下技术方案：

一种石墨烯的制备装置，其特征在于：所述装置包括框架，在框架上依次安装尾气吸收装置、搅拌预处理装置、废液收集灌、超声处理装置和减压蒸馏装置；

所述尾气吸收装置包括尾气处理灌，在尾气处理灌的上侧分别连接进气管、尾气处理管和尾气回流管，在尾气处理管上侧连接尾气排放管，尾气回流管连接尾气排放管，在尾气处理灌下侧连接废液排放管，废液排放管连接尾气排放管，在废液排放管上连接排料泵；

所述搅拌预处理装置包括反应釜，反应釜的上侧通过第一连接管连接进气管，在反应釜的上侧设有第一电机，在第一电机的输出轴上连接第一搅拌杆，第一搅拌杆设置在反应釜内，在反应釜的下侧通过第一连接管至少连接一个废液收集罐，在每个废液收集罐的下侧均设有一个排液管；

所述超声处理装置包括釜体，在釜体内设有超声仪，釜体通过第二连接管连接反应釜，釜体的下侧通过第三连接管连接所述减压蒸馏装置；

所述减压蒸馏装置包括减压罐，减压罐连接所述第三连接管，在减压罐上侧设有第二电机，第二电机的输出轴连接第二搅拌杆，第二搅拌杆设置在减压罐内，减压罐通过第四连接管连接蒸馏瓶；

所述石墨烯采用以下方法加工：

步骤一、在所述反应釜内加硫酸，通过所述第一搅拌杆搅拌冷却，冷却后的温度为10⁰C-15⁰C；

步骤二、在所述反应釜内加高锰酸钾，通过所述第一搅拌杆搅拌冷却，反应温度为小于20⁰C；

步骤三、升温，通过反应所放出的热量进行加热，加热后的温度为30⁰C -35⁰C；

步骤四、加入石墨，反应时温度控制在33⁰C -37⁰C；

步骤五、过滤，通过离心机过滤得到初级石墨烯；

步骤六、清洗，在离心机内依次加入双氧水和清水进行清洗得到二级石墨烯；

步骤七、剪切，二级石墨烯通过剪切机剪切成所需尺寸得到三级石墨烯；

步骤八、超声处理，三级石墨烯通过所述超声处理装置进行超声处理得到四级石墨烯；

步骤九、减压蒸馏，四级石墨烯通过所述减压蒸馏装置处理得到四级石墨烯；

步骤十、离心，通过离心机处理得到最后的石墨烯成品。

优选地，所述框架由一组横杆和一组立杆组成，每个横杆均通过套管连接座连接在相应的立杆上。

优选地，所述套管连接座包括套管，在套管的侧壁上至少设有一个插座。

优选地，所述超声仪产生两种以上超声波频率成分的混频超声处理，混频超声的超声波的频率为50～800kHz。

优选地，所述剪切机包括支架，在支架上安装支撑杆，在支撑杆上套接举升套筒，在支撑杆上安装油缸，油缸举升连接举升套筒，在举升套筒上连接第三电机，第三电机连接剪切刀装置；

在所述支架内设有移动框架，在移动框架内设有支撑板，在支撑板上放置剪切罐，剪切罐通过固定装置固定连接在移动框架上，所述剪切刀装置对应设置在剪切罐内；

在所述支架上还通过立柱连接控制箱，控制箱控制连接所述第三电机和所述油缸。

优选地，所述支架为U型板，在U型板的下侧设有一组垫脚。

优选地，所述剪切刀装置包括固定套筒，在固定套筒的端部设有环形挡板，在环形挡板上均布一组开口槽，在固定套筒内设有连接所述第三电机输出轴的转轴，在转轴的端部设有转板，在转板上设有一组成圆环形设置的刀片，刀片对应设置在环形挡板内。

优选地，所述固定装置包括两个对应设置的半圆形卡环，在每个半圆形卡环的两侧均设有一个连接板，在每个半圆形卡环上均设有螺纹套筒，在螺纹套筒内连接一侧设有螺纹的固定杆，在所述移动框架上连接固定套筒座，固定套筒座固定连接固定杆。

优选地，所述固定套筒座由两个垂直设置的通管组成。

优选地，在所述举升套筒上安装限位杆，在所述立柱上安装与所述限位杆对应感应配合的限位开关。

本发明的优点在于：本装置制备效率高，能够满足大规模的需要，能够生产大面积、高纯度的石墨烯，满足储能材料及功能复合材料领域的大规模需求，且本装置生产成本低容易实现，废水少，对环境污染较小，本发明工艺简单，单位产率高，易于产业化。

附图说明

图1是本发明所提供的一种石墨烯的制备装置的原理结构示意图；

图2是框架的结构示意图；

图3是剪切机的结构示意图；

图4是剪切刀装置的结构示意图；

图5是固定装置的结构示意图。

具体实施方式

为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。

如图1所示，本发明提供的一种石墨烯的制备装置，所述装置包括框架1，在框架1上依次安装尾气吸收装置2、搅拌预处理装置3、废液收集灌4、超声处理装置5和减压蒸馏装置6。

所述尾气吸收装置2包括尾气处理灌7，在尾气处理灌7的上侧分别连接进气管8、尾气处理管9和尾气回流管10，在尾气处理管9上侧连接尾气排放管11，尾气回流管10连接尾气排放管11，在尾气处理灌7下侧连接废液排放管12，废液排放管12连接尾气排放管11，在废液排放管12上连接排料泵13。

所述搅拌预处理装置3包括反应釜14，反应釜14的上侧通过第一连接管15连接进气管8，在反应釜14的上侧设有第一电机16，在第一电机16的输出轴上连接第一搅拌杆17，第一搅拌杆17设置在反应釜14内，在反应釜14的下侧通过第一连接管15至少连接一个废液收集罐4，在每个废液收集罐4的下侧均设有一个排液管35。

所述超声处理装置5包括釜体18，在釜体18内设有超声仪19，釜体18通过第二连接管20连接反应釜14，釜体18的下侧通过第三连接管21连接所述减压蒸馏装置6。

所述减压蒸馏装置6包括减压罐22，减压罐22连接所述第三连接管21，在减压罐22上侧设有第二电机23，第二电机23的输出轴连接第二搅拌杆24，第二搅拌杆24设置在减压罐22内，减压罐22通过第四连接管25连接蒸馏瓶26。

如图2所示，所述框架1包括主架1.1，在主架1.1上连接一组副架1.2，主架1.1由一组横杆27和一组立杆28组成多层框架，在下侧的框架底部通过固定套管51连接支撑横杆52，在上侧框架上连接卡座53，在主架1.1下侧安装一组主车轮54。副架1.2 一组横杆27和一组立杆28组成框架，在框架的下侧安装一组副车轮55。

每个横杆27均通过套管连接座29连接在相应的立杆28上。所述套管连接座29包括套管，在套管的侧壁上至少设有一个插座。

所述石墨烯采用以下方法加工：

步骤一、在所述反应釜14内加硫酸，通过所述第一搅拌杆17搅拌冷却，第一搅拌杆17的搅拌速度为120r/min，冷却后的温度为10⁰C -15⁰C，本方案优选为12⁰C，冷却的时间为180min。随着温度的下降反应釜14内的溶液无异样。

步骤二、在所述反应釜14内加高锰酸钾，通过所述第一搅拌杆17搅拌冷却，第一搅拌杆17的搅拌速度为130r/min，反应温度为小于20⁰C，本方案反应温度优选为16⁰C，反应的时间为60min。具体的操作为，在反应釜14的温度达到14⁰C时，缓慢加入高锰酸钾，每次加入三药匙，在60min内加完。

步骤三、升温，在自然条件下通过反应所放出的热量进行加热，加热后的温度为30⁰C -35⁰C，本方案的温度优选为33⁰C，反应时间为180min，在反应过程中第一搅拌杆17的搅拌速度为130r/min。

步骤四、加入石墨，反应时温度控制在33⁰C -37⁰C，本方案的温度优选为35⁰C，在反应过程中第一搅拌杆17的搅拌速度为120r/min，反应时间为180min，具体操作为，在温度达到33⁰C时，开始加入石墨。

步骤五、过滤，通过离心机过滤得到初级石墨烯，离心机为现有技术。

步骤六、清洗，在离心机内依次加入双氧水和清水进行清洗得到二级石墨烯，在在清洗时，离心机的转速为2200r/min。

步骤七、剪切，二级石墨烯通过剪切机37剪切成所需尺寸得到三级石墨烯。

步骤八、超声处理，三级石墨烯通过所述超声处理装置5进行超声处理得到四级石墨烯。使用超声波，在获得足够大的剥离力量的同时，能够大大降低对石墨原料片层状结构和表面晶体缺陷的破坏作用，实现高质量、较大片层、少层数原生石墨烯的高效制备。所述超声仪19产生两种以上超声波频率成分的混频超声处理，以石墨作为制备原材料，通过不同频率超声波的超声空化效应产生不同尺寸和***力的微气泡对石墨原材料进行机械剥离，得到原生石墨烯纳米材料。混频超声的超声波的频率为50～800kHz。

步骤九、减压蒸馏，四级石墨烯通过所述减压蒸馏装置6处理得到四级石墨烯。

步骤十、离心，通过离心机处理得到最后的石墨烯成品。

如图3、图4和图5所示，所述剪切机37包括支架30，支架30为U型板，在U型板的下侧设有一组垫脚。在支架30上安装支撑杆31，在支撑杆31上套接举升套筒32，在支撑杆31上安装油缸，油缸举升连接举升套筒32，在举升套筒32上通过横梁33连接第三电机34，第三电机34连接剪切刀装置36。

所述剪切刀装置36包括固定套筒36.1，在固定套筒36.1的端部设有环形挡板36.2，在环形挡板36.2上均布一组开口槽36.5，在固定套筒36.1内设有连接所述第三电机34输出轴的转轴36.3，在转轴36.3的端部设有转板36.4，在转板36.4上设有一组成圆环形设置的刀片36.6，刀片36.6对应设置在环形挡板36.2内。

在所述支架30内设有移动框架38，在移动框架38的下侧安装移动车轮51，在移动框架38内设有支撑板39，在支撑板39上放置剪切罐40，剪切罐40通过固定装置41固定连接在移动框架38上，所述剪切刀装置36对应设置在剪切罐40内。

所述固定装置41包括两个对应设置的半圆形卡环42，在每个半圆形卡环42的两侧均设有一个连接板43，在每个半圆形卡环42上均设有螺纹套筒44，在螺纹套筒44内连接一侧设有螺纹的固定杆45，在所述移动框架38上连接固定套筒座46，固定套筒座46固定连接固定杆45。固定套筒座46由两个垂直设置的通管组成。

在所述举升套筒32上安装限位杆49，在所述立柱47上安装与所述限位杆49对应感应配合的限位开关50。

在所述支架30上还通过立柱47连接控制箱48，控制箱48控制连接所述第三电机34和所述油缸。

Claims

1.一种石墨烯的制备装置，其特征在于：所述装置包括框架（1），在框架（1）上依次安装尾气吸收装置（2）、搅拌预处理装置（3）、废液收集灌（4）、超声处理装置（5）和减压蒸馏装置（6）；

所述尾气吸收装置（2）包括尾气处理灌（7），在尾气处理灌（7）的上侧分别连接进气管（8）、尾气处理管（9）和尾气回流管（10），在尾气处理管（9）上侧连接尾气排放管（11），尾气回流管（10）连接尾气排放管（11），在尾气处理灌（7）下侧连接废液排放管（12），废液排放管（12）连接尾气排放管（11），在废液排放管（12）上连接排料泵（13）；

所述搅拌预处理装置（3）包括反应釜（14），反应釜（14）的上侧通过第一连接管（15）连接进气管（8），在反应釜（14）的上侧设有第一电机（16），在第一电机（16）的输出轴上连接第一搅拌杆（17），第一搅拌杆（17）设置在反应釜（14）内，在反应釜（14）的下侧通过第一连接管（15）至少连接一个废液收集罐（4），在每个废液收集罐（4）的下侧均设有一个排液管（35）；

所述超声处理装置（5）包括釜体（18），在釜体（18）内设有超声仪（19），釜体（18）通过第二连接管（20）连接反应釜（14），釜体（18）的下侧通过第三连接管（21）连接所述减压蒸馏装置（6）；

所述减压蒸馏装置（6）包括减压罐（22），减压罐（22）连接所述第三连接管（21），在减压罐（22）上侧设有第二电机（23），第二电机（23）的输出轴连接第二搅拌杆（24），第二搅拌杆（24）设置在减压罐（22）内，减压罐（22）通过第四连接管（25）连接蒸馏瓶（26）；

所述石墨烯采用以下方法加工：

步骤一、在所述反应釜（14）内加硫酸，通过所述第一搅拌杆（17）搅拌冷却，冷却后的温度为10⁰C -15⁰C；

步骤二、在所述反应釜（14）内加高锰酸钾，通过所述第一搅拌杆（17）搅拌冷却，反应温度为小于20⁰C；

步骤四、加入石墨，反应时温度控制在33⁰C -37⁰C；

步骤五、过滤，通过离心机过滤得到初级石墨烯；

步骤七、剪切，二级石墨烯通过剪切机（37）剪切成所需尺寸得到三级石墨烯；

步骤八、超声处理，三级石墨烯通过所述超声处理装置（5）进行超声处理得到四级石墨烯；

步骤九、减压蒸馏，四级石墨烯通过所述减压蒸馏装置（6）处理得到四级石墨烯；

步骤十、离心，通过离心机处理得到最后的石墨烯成品。

2.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备装置，其特征在于：所述框架（1）由一组横杆（27）和一组立杆（28）组成，每个横杆（27）均通过套管连接座（29）连接在相应的立杆（28）上。

3.根据权利要求2所述的一种石墨烯的制备装置，其特征在于：所述套管连接座（29）包括套管，在套管的侧壁上至少设有一个插座。

4.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备装置，其特征在于：所述超声仪（19）产生两种以上超声波频率成分的混频超声处理，混频超声的超声波的频率为50～800kHz。

5.根据权利要求1所述的一种石墨烯的制备装置，其特征在于：所述剪切机（37）包括支架（30），在支架（30）上安装支撑杆（31），在支撑杆（31）上套接举升套筒（32），在支撑杆（31）上安装油缸，油缸举升连接举升套筒（32），在举升套筒（32）上连接第三电机（34），第三电机（34）连接剪切刀装置（36）；

在所述支架（30）内设有移动框架（38），在移动框架（38）内设有支撑板（39），在支撑板（39）上放置剪切罐（40），剪切罐（40）通过固定装置（41）固定连接在移动框架（38）上，所述剪切刀装置（36）对应设置在剪切罐（40）内；

在所述支架（30）上还通过立柱（47）连接控制箱（48），控制箱（48）控制连接所述第三电机（34）和所述油缸。

6.根据权利要求5所述的一种石墨烯的制备装置，其特征在于：所述支架（30）为U型板，在U型板的下侧设有一组垫脚。

7.根据权利要求5所述的一种石墨烯的制备装置，其特征在于：所述剪切刀装置（36）包括固定套筒（36.1），在固定套筒（36.1）的端部设有环形挡板（36.2），在环形挡板（36.2）上均布一组开口槽（36.5），在固定套筒（36.1）内设有连接所述第三电机（34）输出轴的转轴（36.3），在转轴（36.3）的端部设有转板（36.4），在转板（36.4）上设有一组成圆环形设置的刀片（36.6），刀片（36.6）对应设置在环形挡板（36.2）内。

8.根据权利要求5所述的一种石墨烯的制备装置，其特征在于：所述固定装置（41）包括两个对应设置的半圆形卡环（42），在每个半圆形卡环（42）的两侧均设有一个连接板（43），在每个半圆形卡环（42）上均设有螺纹套筒（44），在螺纹套筒（44）内连接一侧设有螺纹的固定杆（45），在所述移动框架（38）上连接固定套筒座（46），固定套筒座（46）固定连接固定杆（45）。

9.根据权利要求8所述的一种石墨烯的制备装置，其特征在于：所述固定套筒座（46）由两个垂直设置的通管组成。

10.根据权利要求5所述的一种石墨烯的制备装置，其特征在于：在所述举升套筒（32）上安装限位杆（49），在所述立柱（47）上安装与所述限位杆（49）对应感应配合的限位开关（50）。