CN105793366A - 银纳米粒子的分散液 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及银纳米粒子的分散液配制物以及基于所述分散液的油墨配制物。特别是，本发明涉及银纳米粒子浓度高的稳定分散液。
Description
本发明涉及基于纳米粒子的分散液配制物以及基于所述分散液的油墨配制物。特别地，本发明涉及稳定且银纳米粒子浓度高的分散液。
更具体地，本发明涉及基于导电纳米粒子的油墨领域，所述油墨适于许多印刷方法。作为非限制性实例，提及如下印刷方法：喷墨印刷、喷雾印刷、丝网印刷、凹版印刷、柔性版印刷、刮刀涂布(doctorblade)、旋涂和狭缝式涂布(slotdiecoating)。
根据本发明所述的基于导电纳米粒子的油墨可以印刷在任何类型的载体上。例如，提及如下载体：聚合物及聚合物衍生物、复合材料、有机材料、无机材料。
根据本发明所述的基于导电纳米粒子的油墨具有许多优点，其中我们将作为非限制性实例提及的有：
-优于目前油墨的随时间过去的稳定性；
-关于它们的应用领域的多用性；
-溶剂和纳米粒子的无毒性；
-纳米粒子的固有性质的保留；特别是
-电子性质的保留，以及
-对于通常低于200℃的退火温度，更具体地对于低于或等于150℃的退火温度的改进的导电性。该改进的导电性通常是通过测量该材料的方块电阻来证实。
本发明还涉及一种用于制备所述分散液和油墨的改进方法；最后，本发明还涉及所述油墨在如下领域中的用途：印刷电子产品(例如，RFID(射频识别)载体)、光伏电池、OLED(有机发光二极管)、传感器(例如，气体传感器)、触摸屏、生物传感器和无触点技术。
查看近年来的文献，导电胶体纳米晶体因其新的光电子、光伏及催化性能而受到大量关注。这使得它们特别有益于未来在纳米电子产品、太阳能电池、传感器的领域以及生物医药领域中的应用。
导电纳米粒子的发展使得能够使用新的实现方式以及预见许多新应用。纳米粒子具有非常高的表面/体积比，并且用表面活性剂取代它们的表面导致某些性质的改变，特别是光学性质的改变，以及使它们分散的可能性。
它们的小尺寸在某些情况下能够造成量子局限效应。纳米粒子是至少一个维度小于100nm的化合物。当它们没有预定的形状时，它们可以具有不同的形状：珠状物(1～100nm)、棒状物(L<200～300nm)、线状物(数百纳米，甚至数微米)、盘状物、星状物、锥状物、四脚锥体、立方体或晶体。
已精心设计了数种合成导电纳米粒子的方法。其中，可以以非穷举的方式提及：
-物理方法：
■化学气相沉积(CVD)，当将基板暴露于在其表面上反应或分解的挥发性化学前体时。该方法通常导致其形成形态依赖于所使用的条件的纳米粒子；
■热蒸发；
■分子束外延，当将构成纳米粒子的原子以气体流的形式高速撞击基板(这些原子将附着于该基板上)时；
-化学或物理化学方法：
■微乳化作用；
■溶液中激光脉冲，当用激光束照射含有前体的溶液时。纳米粒子在溶液中沿光束形成；
■微波辐射合成；
■表面活性剂辅助的定向合成；
■在超声下合成；
■电化学合成；
■有机金属合成；
■在醇基介质中合成；
■溶胶-凝胶化学；
■氧化还原合成。
物理合成法消耗更多的原料，伴有重大损失。一般而言，物理合成法需要大量时间和高温，因此它们不是转变成工业规模生产的具有吸引力的候选方案。这使得物理合成法不适合某些基板，例如，柔性基板。此外，物理合成法直接在具有减小尺寸的框架中的基板上进行。这些生产方法的结果是相对刚性的，且它们不允许在大尺寸基板上生产。
对于化学合成法，它们具有许多优点。首先是操作在溶液中进行；由此得到的导电纳米粒子容易分散于溶剂中，这有利于它们的储存和使用。在大多数情况下，纳米粒子不附着于基板上，这导致在它们的使用中更自由。这些方法还使得能够更好地控制所利用的原料，因而它们限制了损失。很好地调节合成参数导致很好地控制导电纳米粒子的合成和生长动力学。这使得能够保证批次之间良好的再现性以及很好地控制最终纳米粒子的形态。难题是获得随时间的过去胶体稳定而没有纳米粒子的聚集或沉淀的溶液。对纳米粒子表面的定制使得能够通过为此目的而选择稳定的实体(例如，配体)来有效地阻止该现象。这些配体阻止了聚集和沉降的风险。它们还通过影响基于这些导电纳米粒子配制的油墨的性质提供了第二优点。因此，能够根据预期的应用来调节配体的性质。在生物医药应用的背景下，因此优选使用诸如增强纳米粒子在生物介质中的生物相容性的肽等配体。在印刷电子产品领域的情况下，这为使用具有非常不同的尺寸和不同类型的基板开辟了道路。最后，这些合成方法使得能够在相对短的时间内制造出大量稳定的纳米粒子溶液。所有这些点都表明化学合成途径在设想工业规模生产纳米粒子方面的益处和灵活性。
本发明的目的在于通过提供稳定且高浓度的银纳米粒子的分散液以及包含该分散液的油墨来克服现有技术中的一个或多个缺点。
根据本发明的一种实施方式，该目的是通过组成至少包含如下的分散液来实现的：
a.化合物“a”，其由银纳米粒子组成，
b.化合物“b”，其由环辛烷溶剂和/或脂肪酸甲酯型溶剂和/或选自烃类及其醛、酮和/或萜烯酸衍生物的萜烯溶剂，和/或所述溶剂中的两种或更多种的混合物组成，
c.化合物“c”，其由分散剂组成，以及
d.化合物“d”，其由与所使用的化合物“c”不同的不同分散剂组成。
申请人出乎意料地发现，根据本发明所述的分散液的组分的特定组合使得能够获得稳定性得到改善的高浓度银纳米粒子的分散液。
本发明因此还涉及一种油墨，所述油墨的组成至少包含：
1.根据本发明所述的分散液(具有化合物“a”、“b”、“c”和“d”)，
2.化合物“e”，其由与所使用的化合物“b”不同的溶剂组成，以及
3.任选的化合物“f”，其由流变改性剂组成。
根据本发明所述的油墨的粘度优选为1～10000mPa.s，更优选为1～1000mPa.s，例如2～20mPa.s。
申请人已经发现，根据本发明所述的分散液与化合物“e”和任选的化合物“f”的组合使得能够获得性质得到改善，特别是稳定性更好的油墨。
这使得该油墨对于在印刷电子产品(例如，RFID(射频识别)载体)、光伏电池、OLED(有机发光二极管)、传感器(例如，气体传感器)、触摸屏、生物传感器和无触点技术的领域中应用特别有吸引力。
因此根据本发明所述的化合物“a”由银纳米粒子组成。
根据本发明的实施方式的变形，当化合物“a”由尺寸为1～50nm，优选为2～20nm的银纳米粒子组成时，特别令人满意地实现了本发明的目的。纳米粒子的尺寸被定义为含有银而不含有稳定剂的粒子的平均直径，例如通过透射电子显微镜所确定的。
根据本发明的实施方式的变形，银纳米粒子为球状形状和/或球形形状。对于本发明和下面的权利要求书，术语“球状形状”是指该形状与球体的形状类似，但又不完全是圆的(“准球形”)，例如，椭球形状。纳米粒子的形状通常通过显微镜拍摄的照片来确定。因此，根据本发明的该实施方式的变形，纳米粒子的直径为1～50nm，优选为2～20nm。
根据本发明的特定的实施方式，银纳米粒子预先通过化学合成法合成。任何化学合成法均可优先用在本发明的背景下。在根据本发明的优选的实施方式中，银纳米粒子通过利用有机或无机银盐作为银前体的化学合成法得到。提及如下非限制性实例：醋酸银、硝酸银、碳酸银、磷酸银、三氟化银、氯化银、高氯酸银，其为单独或混合物形式。根据本发明的优选的变形，前体为醋酸银。
根据本发明的优选的实施方式，银纳米粒子因此通过化学合成法合成得到：通过在本发明的称为“化合物c”的分散剂的存在下借助还原剂还原银前体；该还原可以在没有溶剂或有溶剂(下文也称为“合成溶剂”)的情况下进行。当在没有溶剂存在的情况下进行合成时，分散剂通常既起分散剂的作用，又起银前体的溶剂的作用；下面举例描述在没有溶剂的介质中合成纳米粒子和制备根据本发明所述的分散液的具体的实例。
纳米粒子在溶剂“b”中的分散液的制备：在含有醋酸银的反应器中，添加过量的合成分散剂(化合物“c”，例如，十二胺)，并在65℃下将混合物搅拌不足30分钟。然后，向混合物中快速添加肼还原剂，并将整个混合物搅拌大约60分钟。通过加入甲醇(或任何其它适当的溶剂，例如另一含有2～3个碳原子的一元醇，例如乙醇)处理混合物，并在数次连续清洗过程中除去上清液(由此形成的银纳米粒子因此保持处于分散液的状态并与液体接触)。添加溶剂环辛烷(化合物“b”)，并蒸发掉残留的甲醇。然后，添加化合物“d”(与所使用的化合物“b”不同的分散剂；例如，辛胺)，并将混合物在环境温度下搅拌15分钟。由此得到的银纳米粒子的分散液直接用于配制导电油墨。
一般而言，当在溶剂的存在下进行合成时，使银前体溶解于所述合成溶剂中；该合成溶剂优选不同于化合物“b”(下文也称为“分散溶剂”)。合成溶剂优选为选自如下烃清单的有机溶剂：
-具有5～20个碳原子的烷烃，其中举例提及如下烷烃：戊烷(C5H12)、己烷(C6H14)、庚烷(C7H16)、辛烷(C8H18)、壬烷(C9H20)、癸烷(C10H22)、十一烷(C11H24)、十二烷(C12H26)、十三烷(C13H28)、十四烷(C14H30)、十五烷(C15H32)、十六烷(C16H34)、十七烷(C17H36)、十八烷(C18H38)、十九烷(C19H40)、二十烷(C20H42)、环戊烷(C5H10)、环己烷(C6H12)、甲基环己烷(C7H14)、环庚烷(C7H14)、环辛烷(C8H16)(优选其未被用作化合物“b”时)、环壬烷(C9H18)、环癸烷(C10H20)；
-具有7～18个碳原子的芳香烃，其中举例提及如下芳香烃：甲苯、二甲苯、乙苯、乙基甲苯；以及
-它们的混合物。
根据本发明的基本实施方式，除了银前体外—以及除了合成溶剂(使用后者时)外，还存在至少一种分散剂(化合物“c”)。
该分散剂我们将称为合成分散剂，与上述化合物“c”相对应，优选该分散剂选自本说明书下面描述的分散剂清单。
根据本发明的优选的实施方式，银纳米粒子因此通过化学合成法合成得到：通过在合成分散剂(化合物“c”)的存在下借助还原剂还原银前体，所有这些优选在合成溶剂中发生。该合成优选在本说明书下面定义的非限制性压力和温度条件下进行。
还原剂可以选自大量允许还原银前体的化合物。举例提及如下化合物：氢；氢化物，其中，我们举例提及如下氢化物：NaBH4、LiBH4、KBH4和四丁基硼氢化铵；肼类，其中我们举例提及如下肼类：肼(H2N-NH2)、被取代的肼(甲基肼、苯基肼、二甲基肼、二苯基肼等)、肼盐(被取代的)等；胺类，其中我们举例提及如下胺类：三甲胺、三乙胺等；以及它们的混合物。
一般而言，在还原步骤后，然后对纳米粒子进行清洗/纯化步骤，该步骤使得能够除去任何未化学或物理结合至该纳米粒子的物质。
根据本发明的具体实施方式，在还原银前体的步骤过程中以及还在所有在添加化合物“b”之前的步骤过程(例如，上述清洗和纯化步骤)中一直存在液相。换句话而言，根据本发明的优选的特征在于银纳米粒子从未被分离和干燥；因此它们优选保持一直与它们所分散于其中的液相(例如，溶剂)接触。如本说明书中前面所证实的，该特征使得能够大大提高银纳米粒子的某些性质(单分散性、均一性、稳定性和低温退火性)。该方法使得能够消除分离纳米粒子的步骤，这在生产成本和个人卫生及安全方面具有积极的影响。
根据本发明所述的化合物“b”因此由环辛烷溶剂和/或脂肪酸甲酯型溶剂和/或选自烃类及其醛、酮和/或萜烯酸衍生物的萜烯溶剂，和/或所述溶剂中的两种或更多种的混合物组成。
脂肪酸甲酯型溶剂优选为具有短烃链的溶剂；例如，包含4～8个碳原子的链。举例提及如下：丁酸甲酯、己酸甲酯和/或辛酸甲酯。
萜烯溶剂优选为单萜烯类。举例提及烃类及它们的萜烯衍生物(醛、酮和酸)，优选萜烯烃。举例提及如下：柠檬烯、薄荷酮、樟脑、月桂烯和/或β-蒎烯。
根据本发明所述的化合物“c”(合成分散剂)和化合物“d”(分散剂)因此由以分散剂“d”与所用的分散剂“c”不同为特征的分散剂组成。该区别自身体现在不同的化学中：举例我们提及不同的碳链长度(例如，链上至少两个碳原子的差异)，和/或一种化合物具有直链碳链而另一种不具有直链碳链，和/或一种化合物具有环状碳链而另一种不具有环状碳链，和/或一种化合物具有芳香碳链而另一种不具有芳香碳链。根据本发明的优选的实施方式，化合物“c”的分子量和/或碳链长度比化合物“d”的分子量和/或碳链长度长至少20％，例如长至少40％。
这些分散剂可有利地选自包含至少1个碳原子的有机分散剂家族。这些有机分散剂还可以包含一个或多个非金属杂原子，如卤代化合物、氮、氧、硫、硅。
举例提及如下：硫醇及其衍生物、胺及其衍生物(例如，氨基醇和氨基醇醚)、羧酸及其羧酸酯衍生物、聚乙二醇，和/或它们的混合物。
在本发明优选的实施方式中，有机分散剂“c”和“d”将选自由如下组成的组：胺，例如丙胺、丁胺、戊胺、己胺、庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、十一胺、十二胺、十三胺、十四胺、十六胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、二丙胺、二丁胺、二戊胺、二己胺、二庚胺、二辛胺、二壬胺、二癸胺、甲基丙胺、乙基丙胺、丙基丁胺、乙基丁胺、乙基戊胺、丙基戊胺、丁基戊胺、三丁胺、三己胺，或它们的混合物。
根据本发明的优选的实施方式，向已经在化合物“c”的存在下合成的银纳米粒子中添加化合物“b”和“d”。
该添加通常发生在本说明书中描述的清洗/纯化纳米粒子的步骤之后。
下面举例描述根据本发明所述的纳米粒子的合成和分散液的制备的具体的实例：
纳米粒子在溶剂“b”中的分散液的制备：
在含有醋酸银的甲苯溶液的反应器中，添加合成分散剂(化合物“c”，例如，十二胺)，并在65℃下将混合物搅拌至少30分钟。然后，向该混合物中快速添加肼还原剂，并将整个混合物保持搅拌大约60分钟。通过添加甲醇(或任何其它适当的溶剂，例如另一种具有2～3个碳原子的一元醇，例如乙醇)来处理混合物，并在连续三次清洗操作中除去上清液(由此形成的银纳米粒子因此保持处于分散液的状态并与液体接触，在此情况下，与甲醇接触)。添加环辛烷溶剂(化合物“b”)，并蒸发掉残留的甲醇。然后，添加化合物“d”(与所使用的组分“b”不同的分散剂-例如，辛胺)，并在环境温度下将混合物搅拌15分钟。由此得到的银纳米粒子的分散液直接用于配制导电油墨。
根据本发明的优选实施方式的变形，使用的纳米粒子的特征在于D50值(例如可通过下述方法测量)，该D50值优选为2～12nm。
对于在存在溶剂的情况下合成的纳米粒子，优选的D50范围为2～8nm；对于在不存在溶剂的情况下合成的纳米粒子，优选的D50范围为5～12nm。
由此得到的分散液可以直接使用，或者可以在掺入到例如油墨中之前被稀释以得到希望的性质。然而，这代表了根据本发明所述的分散液的一个相当大的优势，所述分散液的特征在于如实施例中证实的优异的稳定性(稀释前)。
根据本发明的实施方式，银纳米粒子的分散液包含：
·化合物“a”，其含量为大于30重量％，优选为大于35重量％，例如大于40重量％，
·化合物“b”，其含量为20～65重量％，优选为40～60重量％，
·化合物“c”，其含量为3～15重量％，优选为3～10重量％，以及
·化合物“d”，其含量为0.1～15重量％，优选为0.4～5重量％。
根据本发明的实施方式，银纳米粒子的分散液还可以在其组成中掺入另外的化合物，其中我们举例提及溶剂(例如，醚、醇、酯)和/或添加剂(例如，聚合物)，它们的目的可以是例如改善纳米粒子的分散液。然而，化合物“a”、“b”、“c”和“d”(在上述指定的比例范围内)优选将构成最终分散液的至少55重量％，优选为最终分散液的至少75重量％，例如至少90重量％、至少95重量％、至少99重量％，或甚至100重量％。
根据本发明的实施方式，银纳米粒子的分散液在其组成中不含水。然而，由于分散液的组分根据其纯度可以容许有痕量的水，因此自然这些相应的痕量水的总量在根据本发明所述的银纳米粒子的分散液中将是可接受的。因此，最终分散液中的水含量通常基本上取决于其制备所用的溶剂的水含量；一元醇(在我们上述的实施方式的实例中用于清洗分散液的甲醇)在这方面对分散液的最终水含量将具有最强烈的影响—与分散液的制备中所使用的其它溶剂相比。根据本发明的特定的实施方式，银离子的分散液包含的水的浓度为小于2重量％，优选为小于1重量％，例如小于0.5重量％，或甚至小于0.2重量％。
根据本发明的优选的实施方式，除了可能存在于分散液的配制/制备化合物中的痕量水外，在银纳米粒子的分散液的配制过程中不添加水。
根据本发明所述的油墨中存在的化合物“e”因此由与所使用的化合物“b”(环辛烷和/或脂肪酸甲酯和/或萜烯溶剂)不同的溶剂组成。
优选地这种溶剂化合物“e”的特征在于极性比所使用的分散溶剂的高和/或沸点低于260℃。其优选属于醇和/或醇衍生物类(例如，乙二醇醚)。举例提及如下：一元醇(例如，异丙醇、丁醇、戊醇、己醇……)和/或二元醇(例如，乙二醇、丙二醇、二乙二醇……)，和/或二醇醚(例如，二醇单醚或二醇二醚，其中我们提及如下实例：乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、乙二醇苯醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇***、二乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、丙二醇丙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二***、乙二醇二丁醚、甘醇二甲醚、二乙二醇二***、二丁二醇二***、二甘醇二甲醚、乙基二甘醇二甲醚、丁基二甘醇二甲醚)，和/或二醇醚乙酸酯(例如，2-丁氧基乙酸乙酯、二乙二醇单***乙酸酯、二乙二醇丁醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯)和/或上述溶剂中的两种或更多种的混合物。
根据本发明所述的任选的化合物“f”因此由流变改性剂组成。举例提及如下：烷基纤维素(优选乙基纤维素)、硝化纤维素、醇酸树脂和丙烯酸树脂以及改性的脲(优选聚脲)，和/或它们的混合物。
根据本发明的具体实施方式，油墨组成还可以包含另外的溶剂，其将被我们称为溶剂“X”并且其可有利地选自纳米粒子合成溶剂和/或上面提到的分散溶剂“b”中的一种或多种和/或所述溶剂中的两种或更多种的混合物。当在根据本发明的油墨组合物中使用化合物“f”时，使用该另外的溶剂对于化合物“f”的使用特别有益。根据本发明的具体实施方式，溶剂“X”与所使用的溶剂“b”相同。
下面举例描述根据本发明所述的油墨的制备的具体例子：在含有溶剂“e”和“X”(丁醇和环辛烷)的混合物的反应器中，在环境温度下，并且在搅拌下添加聚脲型流变改性剂(化合物“f”)。添加银纳米粒子的分散溶液(化合物“a”、“b”、“c”和“d”的混合物)，并在环境温度下整体搅拌15分钟。
根据本发明的具体实施方式，根据本发明配制的油墨具有含量小于60重量％、优选为5～45重量％，更具体地为10～40重量％的纳米粒子(化合物“a”)。
根据本发明的实施方式，银油墨包含：
●根据本发明所述的分散液(具有化合物“a”、“b”、“c”和“d”)，其含量为小于或等于60重量％，并且优选为大于5重量％，优选为大于10重量％，例如，大于20重量％，以及甚至大于40重量％，
●化合物“e”，其含量为1～40重量％，优选为15～30重量％，
●任选的化合物“f”，其含量为小于20重量％，优选为0.1～2重量％，以及
●任选的化合物“X”，其含量为小于60重量％，优选为小于40重量％，并且优选为大于5重量％，例如，大于15重量％。
根据本发明的实施方式，油墨还可以在其组成中掺入其它化合物，其中我们举例提及添加剂(例如，硅烷族的添加剂)，其目的可以为，例如，用于改善对不同类型的机械应力的抗性，例如对许多基板的粘附力的抗性；举例提及如下基板：聚酰亚胺、聚碳酸酯、聚对苯二甲酸乙二醇酯(polyethertetphthalate，PET)、聚萘二甲酸乙二醇酯(PEN)、聚芳醚酮、聚酯、热稳定性聚酯、玻璃、ITO玻璃、AZO玻璃、SiN玻璃。
然而，化合物“a”、“b”、“c”、“d”、“e”、“f”和“X”(在上面指定的比例范围内)优选将构成最终油墨的至少50重量％，优选为最终油墨的至少75重量％，例如至少90重量％、至少95重量％、至少99重量％，或甚至100重量％。
根据本发明的实施方式，油墨的组成中不包含水。然而，由于油墨的组分根据其纯度可以容许有痕量的水，因此这些相应的痕量水的总量自然在根据本发明所述的油墨中将是可接受的。因此，最终油墨中的水含量通常基本上取决于其制备所用的溶剂的水含量；一元醇(在我们上述的实施方式的实例中用于清洗分散液的甲醇)在这方面对油墨的最终水含量将具有最大的影响—与在油墨的制备中所使用的其它溶剂相比。根据本发明的具体实施方式，油墨包含的水的浓度为小于2重量％，优选为小于1重量％，例如小于0.5重量％，或甚至小于0.2重量％。
根据本发明的优选的实施方式，除了可能存在于用于配制/制备油墨的化合物中的痕量的水外，在油墨的配制过程中不添加水。
根据本发明的实施方式的变形，根据本发明所述的纳米粒子的分散液的制备的特征在于如下步骤：
a.在分散剂(化合物“c”)的存在下，通过借助银前体的还原剂进行还原来合成银纳米粒子；
b.清洗/纯化步骤“a”中得到的纳米粒子；
c.添加化合物“b”和化合物“d”。
根据本发明的优选的实施方式的变形，在所有这些制备步骤中一直存在液相。换句话而言，根据本发明的优选的特征因此在于银纳米粒子从未被分离和干燥；因此，它们优选保持一直与它们所分散于其中的液相(例如，溶剂)接触。
根据本发明的优选的实施方式的变形，在步骤“a”过程中，还原剂的添加在任何适当的容器(例如，反应器)中进行，其特征在于该添加发生在液面下，例如，使用直接引入反应介质中的插棒。
根据本发明所述的分散液的另外的优点在于以下事实，即，其制备可以在非限制性压力和/或温度条件下进行，例如在接近于标准或环境条件的压力和/或温度条件下进行。优选保持在小于标准或环境压力条件的至少40％内，并且就温度而论，其通常小于80℃，优选小于70℃。例如，申请人已注意到，优选将分散液的制备过程中的压力条件保持在标准或环境压力条件附近变化至多30％，优选15％的值，优选接近于大气压力。对这些压力和/或温度条件的监测可有利地包括在用于制备分散液的设备中以满足这些条件。
这个与在非限制性条件下制备分散液相关的优点也非常清楚地反映在该分散液的便利使用中。
根据本发明的实施方式的变形，根据本发明所述的基于纳米粒子的油墨的制备的特征在于如下连续步骤：
a.向容器中引入化合物“e”，以及
b.向所述容器中添加根据本发明所述的分散液。
由此得到的油墨可以直接使用，或者可以被稀释以得到希望的性质。
根据本发明的具体实施方式，当在油墨组合物中使用流变改性剂(化合物“f”)时，所述油墨配制物优选包含另外的溶剂(溶剂“X”)。在该具体实施方式中，根据本发明所述的基于纳米粒子的油墨的制备的特征在于如下连续步骤：
a.在化合物“e”和“X”的混合物中使用化合物“f”，以及
b.添加根据本发明所述的分散液。
根据本发明所述的油墨的另外的优点在于以下事实，即，其制备可以在非限制性压力和/或温度条件下进行，例如在与标准或环境条件接近或相同的压力和/或温度条件下进行。优选保持在小于标准或环境压力和/或温度条件的40％内。例如，申请人已注意到，优选将油墨制备过程中的压力和/或温度条件保持在标准或环境条件附近变化至多30％，优选15％的值。因此对这些压力和/或温度条件的监测可有利地包括在用于制备油墨的设备中以满足这些条件。这个与在非限制性条件下制备油墨相关的优点也非常清楚地反映在油墨的便利使用中。
根据本发明的实施方式，油墨可有利地用在任何印刷方法中，特别是喷墨印刷、喷雾印刷、丝网印刷、凹版印刷、柔性版印刷、刮刀涂布(doctorblade)、旋涂和狭缝式涂布。
因此，对于本领域的技术人员而言，本发明允许大量其它特定形式的实施方式而不背离所要求保护的发明的应用领域是显而易见的。因此，目前的实施方式必然被视为例子，然而这些例子可以在所附权利要求的范围限定的领域内进行修改。
现在，将通过下表中列举的配制物举例说明本发明及其优点。分散液的合成(在存在合成溶剂—甲苯的情况下)和油墨配制物的合成根据本说明书中上述优选的实施方式进行制备。所使用的化学化合物在该表的第二栏中指出。
本发明中提到的油墨的方块电阻可以通过任何适当的方法进行测量。例如，与表中所列的测量对应，其可根据如下方法有利地测量：
利用加热板或炉使通过旋转涂布机在基板(600rpm/3min—例如，玻璃)上沉积的油墨退火。在如下条件下对方块电阻进行分析：
装置的参考：S302电阻率站(ResistivityStand)
4-点头参考(headreference)：SP4-40045TFY
电源参考：AgilentU8001A
万用表参考：AgilentU3400
测量温度：环境温度
电压/电阻转换系数：4.5324
实施例1(下表的配制物1)：对于聚酰亚胺或聚酯上1.3μm厚度，50mohm/sq—150℃/30min。
根据本发明的实施方式的变形，申请人发现根据本发明得到的油墨的方块电阻的值(按上述测量的)对于大于或等于1μm的厚度优选为小于100mohm/sq(退火温度为150℃)。该方块电阻的特定性质赋予本发明的油墨对于小于200℃的更低的退火温度，更特别地对于小于或等于150℃的退火温度(如本实施例和测量中所证实的)改进的导电性。
本发明提到的银纳米粒子的含量可以使用任何适当的测量方法进行测量。例如，与表中指出的测量对应，其可根据如下方法有利地测量。
热重分析：
装置：来自TA仪器公司的TGAQ50
坩埚：氧化铝
方法：斜坡
测量范围：从环境温度到600℃
温度上升：10℃/分钟
本发明提到的银纳米粒子(在D50分散液中)的尺寸分布可以通过任何适当的方法进行测量。例如，其可根据如下方法有利地测量：使用来自Malvern公司的NanosizerS装置，所述方法具有如下特征：
DLS(动态光散射)测量方法：
-槽类型：光学玻璃
-材料：Ag
-纳米粒子的折射率：0.54
-吸收：0.001
-分散剂：环辛烷
-温度：20℃
-粘度：2.133
-分散剂折射率：1.458
-一般选项：马克-霍温克参数
-分析模型：通用
-平衡：120s
-测量数：4
图1和图2分别表示有合成溶剂(图1)和没有合成溶剂(图2)时在合成根据本发明所述的纳米粒子的过程中得到的DLS(动态光散射)谱的一般例子。图1和图2示出了银纳米粒子的尺寸数(以nm计)方面的粒度光谱。
图1-D50：5.6nm
图2-D50：8.0nm
D50为数量为50％的银纳米粒子所小于的直径。该值被认为代表颗粒的平均尺寸。
本发明提到的油墨的粘度可以根据任何适当的方法进行测量。例如，其可根据如下方法有利地测量：
装置：来自TA仪器公司的流变仪AR-G2
调节时间：对于配制物1、2和3，为1分钟，而对于配制物4，为30分钟
测试类型：连续斜坡
斜坡：剪切速率(1/s)
自：0.001到40(1/s)
持续时间：5分钟
模式：线性
测量：每10秒
温度：20℃
曲线再处理方法：Newtonian
再处理区域：整个曲线
表
Claims (16)
1.一种基于银纳米粒子的分散液，其组成至少包含：
a.化合物“a”，其由银纳米粒子组成，
b.化合物“b”，其由环辛烷溶剂和/或脂肪酸甲酯型溶剂和/或选自烃类及其醛、酮和/或萜烯酸衍生物的萜烯溶剂，和/或所述溶剂中的两种或更多种的混合物组成，
c.化合物“c”，其由分散剂组成，以及
d.化合物“d”，其由与所使用的化合物“c”不同的分散剂组成。
2.根据前述权利要求所述的分散液，其特征在于，有机分散剂“c”和“d”为胺，优选为选自由如下组成的组中的胺：丙胺、丁胺、戊胺、己胺、庚胺、辛胺、壬胺、癸胺、十一胺、十二胺、十三胺、十四胺、十六胺、戊二胺、己二胺、庚二胺、辛二胺、壬二胺、癸二胺、二丙胺、二丁胺、二戊胺、二己胺、二庚胺、二辛胺、二壬胺、二癸胺、甲基丙胺、乙基丙胺、丙基丁胺、乙基丁胺、乙基戊胺、丙基戊胺、丁基戊胺、三丁胺、三己胺，或这些化合物中的两种或更多种的混合物。
3.根据前述权利要求中任一项所述的分散液，其特征在于，所述分散液包含：
化合物“a”，其含量为大于30重量％，优选为大于35重量％，例如大于40重量％，
化合物“b”，其含量为20～65重量％，优选为40～60重量％，
化合物“c”，其含量为3～15重量％，优选为3～10重量％，以及
化合物“d”，其含量为0.1～15重量％，优选为0.4～5重量％。
4.根据前述权利要求中任一项所述的分散液，其特征在于，所述银纳米粒子通过在合成溶剂的存在下通过还原银前体的化学途径来合成，并且所使用的合成溶剂与所使用的化合物“b”不同。
5.根据前述权利要求中任一项所述的分散液，其特征在于，化合物“a”、“b”、“c”和“d”构成最终分散液的至少55重量％，优选为最终分散液的至少75重量％，例如，至少90重量％、至少95重量％、至少99重量％，或甚至100重量％。
6.根据前述权利要求中任一项所述的分散液，其特征在于，所述分散液包含水，其含量为小于2重量％，优选为小于1重量％，例如，小于0.5重量％或甚至小于0.2重量％。
7.一种基于银纳米粒子的油墨，其组成至少包含：
a.根据权利要求1-6中任一项所述的分散液，
b.化合物“e”，其由与所使用的化合物“b”不同的溶剂组成，以及
c.任选的化合物“f”，其由流变改性剂组成。
8.根据前述权利要求所述的油墨，其特征在于，粘度为2～20mPa.s。
9.根据权利要求7和8中任一项所述的油墨，其特征在于，化合物“e”为醇，优选为选自由如下组成的组中的醇：一元醇(例如，丁醇、戊醇、己醇、……)和/或二元醇(例如，乙二醇、丙二醇、二乙二醇、……)，和/或二醇醚(例如，二醇单醚或二醇二醚，其中我们提及如下实例：乙二醇丙醚、乙二醇丁醚、乙二醇苯醚、二乙二醇甲醚、二乙二醇***、二乙二醇丙醚、二乙二醇丁醚、丙二醇甲醚、丙二醇丁醚、丙二醇丙醚、乙二醇二甲醚、乙二醇二***、乙二醇二丁醚、甘醇二甲醚、二乙二醇二***、二丁二醇二***、二甘醇二甲醚、乙基二甘醇二甲醚、丁基二甘醇二甲醚)，和/或二醇醚乙酸酯(例如，2-丁氧基乙酸乙酯、二乙二醇单***乙酸酯、二乙二醇丁醚乙酸酯、丙二醇甲醚乙酸酯)，和/或所述溶剂中的两种或更多种的混合物。
10.根据权利要求7-9中任一项所述的油墨，其特征在于，存在化合物“f”(流变改性剂)，并且所述化合物“f”选自烷基纤维素，优选为乙基纤维素；硝化纤维素；醇酸树脂和丙烯酸树脂；以及改性的脲，优选为聚脲；和/或它们的混合物。
11.根据权利要求7-10中任一项所述的油墨，其特征在于，所述油墨包含另一种溶剂，即化合物“X”，所述化合物“X”优选与化合物“b”相同。
12.根据权利要求7-11中任一项所述的油墨，其特征在于，所述油墨包含：
●根据权利要求1-6中任一项所述的分散液，其含量为小于或等于60重量％，并且优选为大于5重量％，优选为大于10重量％，例如，大于20重量％，
●化合物“e”，其含量为1～40重量％，优选为15～30重量％，
●任选的化合物“f”，其含量为小于20重量％，优选为0.1～2重量％，以及
●任选的化合物“X”，其含量为小于60重量％，优选为小于40重量％，并且优选为大于5重量％，例如，大于15重量％。
13.根据权利要求7-12中任一项所述的油墨，其特征在于，化合物“a”、“b”、“c”、“d”、“e”、“f”和“X”构成最终油墨的至少50重量％，优选为最终油墨的至少75重量％，例如至少90重量％、至少95重量％、至少99重量％，或者甚至100重量％。
14.根据权利要求7-13中任一项所述的油墨，其特征在于，所述油墨包含水，其含量为小于2重量％，优选为小于1重量％，例如小于0.5重量％，或甚至小于0.2重量％。
15.一种用于制备根据权利要求1-6中任一项所述的纳米粒子的分散液的方法，其特征在于如下步骤：
a.在所述分散剂(化合物“c”)的存在下，通过借助银前体的至少一种还原剂进行还原来合成银纳米粒子；
b.清洗/纯化步骤“a”中得到的所述纳米粒子；
c.添加化合物“b”和化合物“d”，以及
其特征在于，在这些制备步骤中一直存在液相。
16.一种用于制备根据权利要求7-14中任一项所述的油墨的方法，其特征在于，所述分散液根据权利要求15来制备。
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