CN105779801B - 一种石墨烯增强银镍电接触复合材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种石墨烯增强银镍电接触复合材料及其制备方法，该方法是运用化学法制备得到银氧化石墨烯复合粉，再将金属镍粉与银氧化石墨烯复合粉混合，通过还原处理、粉末冶金、热挤压技术得到石墨烯增强银镍电接触复合材料。本发明制备的石墨烯增强银镍电接触复合材料在保持AgNi原有性能的同时，可以提高其电导率及抗熔焊能力，降低接触电阻，该制备方法操作简单、工艺易控，易实现规模化生产。

Description

一种石墨烯增强银镍电接触复合材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种材料技术领域的金属基复合材料的制备方法，具体地说，涉及的是一种石墨烯增强银镍电接触复合材料及其制备方法。
背景技术
石墨烯因其非同寻常的导电、导热性能，极高的硬度、强度和耐腐蚀性等而成为研究热点，并随着批量化生产以及大尺寸等难题的逐步突破，石墨烯将最先应用于移动设备、航空航天、新能源电池等领域。虽然石墨烯增强金属基复合材料的研究发展缓慢，但石墨烯优异的导电、导热及机械性能将给金属基复合材料性能提升带来重大变革。近几年来相关研究报道不断增加。
公开号为CN 1848323A的中国发明专利，提供了一种银-镍电触头制造工艺，它是应用“共沉淀-球磨法”制备银镍电触头原材料粉末，粉体制备工程包括备料、置换反应、粉末清洗与烘干过筛、废液处理、球磨粉碎及还原处理工序；再经压坯、烧结、复压与挤压工序，得到银镍复合材料。该发明制备工艺复杂，尤其在其粉体制备过程中，极易带来杂质，且该材料接触电阻高，电接触性能不佳，需要进一步改善。
公开号为CN 103466611B的中国发明专利，提供了一种石墨烯负载纳米银镍合金复合粉体的制备方法，采用氧化-还原法制备了氧化石墨烯，再将石墨烯与银离子和镍离子混合后经还原剂还原得到石墨烯纳米银镍合金复合粉体。该发明简单，不添加任何表面修饰剂，石墨烯分布相对均匀。但是，该方法得到的复合粉中镍由于颗粒细小，极易被氧化，不利于储存及应用，很大程度上限制了该复合材料的应用。
公开号为CN 104700961A的中国发明专利，提供了一种石墨烯/银复合材料及其制备方法，在氧化石墨烯溶液中先后加入还原剂与硝酸银，还原制得的银粉直接与溶液中氧化石墨烯复合，初步得到氧化石墨烯/银复合粉，将其干燥还原得到石墨烯/银复合粉，再通过粉末冶金、热挤压、轧制技术得到石墨烯/银的复合块材、复合丝材、复合带材。该发明制备的复合材料中石墨烯分散均匀，且基体与增强体界面结合良好。但单纯以石墨烯为增强相，复合材料的抗电弧侵蚀能力差，材料损失率高，不能大规模应用，只能应用于特定条件
虽然上述研究中石墨烯的加入能够一定程度上提高材料的导电、导热和机械性能，但其工艺可控性、材料性能等方面仍需进一步改善。
因此，以一种环保、低成本、可控性好的生产工艺手段实现高性能石墨烯增强银镍电接触材料的制备不仅具有重要的科研价值，而且具有广泛的应用前景。
发明内容
本发明针对上述现有技术存在的不足和缺陷，提供一种石墨烯增强银镍电接触复合材料及其制备方法。本发明采用银作为基体材料，石墨烯作为第一增强相，金属镍作为第二增强相，制备出致密度高、导电性能好、抗熔焊能力强，接触电阻低的银/石墨烯/镍(AgGRNi)复合材料。同时，该方法简单，工艺可控性好，成本低，易实现规模化生产，所述银基复合材料组织均匀，性能稳定。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明是先运用化学法制备得到银氧化石墨烯复合粉，再将金属镍粉与银氧化石墨烯复合粉混合，通过还原处理、粉末冶金、热挤压技术得到制备AgGRNi复合材料。AgGRNi复合材料在保持AgNi原有性能的同时，可以提高其电导率及抗熔焊能力，降低接触电阻，该制备方法操作简单、工艺易控，易实现规模化生产。
为实现上述目的，本发明所述的石墨烯增强银镍电接触复合材料的制备方法，包括如下步骤：
第一步，将银/氧化石墨烯复合粉与镍粉进行混合，得到银/氧化石墨烯/镍复合粉体；
第二步，将银/氧化石墨烯/镍复合粉体进行还原，得到AgGRNi复合粉；
第三步，采用粉末冶金技术，将所述AgGRNi复合粉进行成型、烧结处理，得到高致密度的AgGRNi复合材料，即石墨烯增强银镍电接触复合材料。
优选的，第一步中：所述银/氧化石墨烯复合粉是通过化学合成法制得。具体地，氧化石墨烯溶液与还原剂溶液混合，然后该混合液与硝酸银溶液混合，进而充分混合反应获得银/氧化石墨烯复合粉的悬浊液，经沉降、洗涤、干燥获得纯净的银/氧化石墨烯复合粉。
更优选的，所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸、草酸等无毒环保型还原剂中的一种或几种。还原剂溶液及硝酸银溶液的浓度均为0.1mol/L-1mol/L，氧化石墨烯溶液的质量浓度为0.5％-1.8％，氧化石墨烯添加量占复合材料总质量的0.3wt％-5wt％。
优选的，所述第一步中，将银/氧化石墨烯复合粉与镍粉进行混合：运用V型混料机或球磨机将银/石墨烯复合粉与金属镍粉体混合均匀，混料时间为3-8小时，其中镍的添加量占复合材料总质量的1wt％-30wt％。
优选的，所述第二步中，由于氧化石墨烯表面的含氧基团会阻碍电子的传输，降低复合材料的导电性能，需要对银/氧化石墨烯复合粉进行还原处理。该过程在氢气气氛下加热还原，加热温度为450℃-700℃，加热时间3-12小时，得到银/石墨烯复合粉。
优选的，所述第三步中，粉末冶金过程包括冷等静压与烧结过程，等静压压力为0.6GPa-6GPa，烧结温度为500℃-900℃，烧结时间为3-12小时，烧结气氛为氢气。
作为一个优选方式，在第三步之后，进一步包括第四步：将所述AgGRNi复合材料进行挤压处理，材料组织进一步致密化，得到AgGRNi丝材。
优选地，所述第四步中，热挤压的温度为500℃-800℃，挤压比为20-80。
本发明还提供一种由上述方法制备得到的AgGRNi复合材料。
本发明中，可以方便控制石墨烯、Ni的添加量及银基体的形貌粒径，优选的，氧化石墨烯添加量为0.3wt％-5wt％，Ni的添加量为1wt％-30wt％，余量为银，化学还原制备的银粉形貌为球形，粒径为0.2μm-8μm。石墨烯增强效果明显，可较好地满足不同的应用需求。进一步的，氧化石墨烯添加量优选为0.5wt％-0.8wt％，Ni的添加量优选为10wt％-35wt％。
与现有技术相比，本发明具有的有益效果：
(1)采用氢气银/氧化石墨烯/镍复合粉体进行还原，得到银/石墨烯/镍复合粉，该过程在还原氧化石墨烯的同时，将部分镍的氧化物也进行了还原，有利于提高复合材料的导电性能。
(2)粉末冶金过程中的烧结处理，全程采用氢气保护，保证了石墨烯的结构不被破坏，也保证了镍不被氧化。
(3)石墨烯的加入，有效改善了传统AgNi材料的抗熔焊性能、温升特性等，并降低了其接触电阻。
(4)进一步的，采用化学法制备银/氧化石墨烯复合粉，可保证氧化石墨烯的均匀分散，且复合效果好。
本发明通过粉末冶金技术、化学合成技术以及热挤压技术之间等技术相互配合，能够制备出性能优异的AgGRNi复合材料，突破了一系列科学问题及技术难题。相比无石墨烯增强的AgNi电接触复合材料，AgGRNi复合材料触头的电寿命提高了15％～30％，接触电阻降低了5％～20％，熔焊力降低15％～30％。
本发明以一种环保、低成本、可控性好的生产工艺手段实现高性能石墨烯增强银镍电接触材料的制备，不仅具有重要的科研价值，而且具有广泛的应用前景。
附图说明
图1是本发明较优实施例的AgGRNi复合材料的制备工艺流程图。
具体实施方式
以下对本发明的技术方案作进一步的说明，以下的说明仅为理解本发明技术方案之用，不用于限定本发明的范围，本发明的保护范围以权利要求书为准。
如图1所示，该图是本发明较优实施例的AgGRNi复合材料的制备工艺流程图，AgGRNi复合材料的制备工艺可按照该流程依次进行，也可根据实际应用需求，选择进行其中的个别步骤。
实施例一
本实施例1制备AgGRNi复合材料的基本操作步骤如下：
Ⅰ)AgGRNi复合材料的材料成分
AgGRNi复合材料的材料成分主要是金属银、金属镍和石墨烯，其中氧化石墨烯添加量为0.5wt％，镍的添加量为10wt％，余量为银。
Ⅱ)制备AgGRNi复合材料的基本步骤(工艺流程见附图1)
1)配制0.1mol/L硝酸银溶液与0.1mol/L抗坏血酸溶液(或葡萄糖或柠檬酸或草酸一种或几种)；
2)取2.5L抗坏血酸溶液与24.6g质量浓度为0.5％氧化石墨烯溶液混合，离子搅拌5-10分钟，取2L硝酸银溶液加入到上述混合液中，继续离子搅拌。硝酸银与抗坏血酸发生还原反应，生成银颗粒，氧化石墨烯被银粉吸附，得到银/氧化石墨烯悬浊液。将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤5-10次，冷冻干燥，得到银/氧化石墨烯复合粉。
3)使用V型混料机，将所得银/氧化石墨烯复合粉与2.5g镍粉混合，混粉时间为5小时，得到银/氧化石墨烯/镍复合粉。
4)将银/氧化石墨烯/镍复合粉在氢气气氛下，450℃加热还原3小时，得到AgGRNi复合粉。
5)利用冷等静压技术将AgGRNi复合粉压制成型，得到AgGRNi坯锭，将该坯锭放置于烧结炉，氢气气氛下850℃烧结10小时，得到高度致密的AgGRNi复合材料。
实施例2
与实施例1主要的不同之处在于：本实施例2增加了热挤压过程，得到AgGRNi复合丝材。
Ⅰ)AgGRNi复合材料的材料成分
AgGRNi复合材料的材料成分主要是金属银、氧化锡和石墨烯，其中氧化石墨烯添加量为0.3wt％，镍的添加量为15wt％，余量为银。
Ⅱ)制备AgGRNi复合材料的基本步骤(工艺流程见附图1)
1)配制0.2mol/L硝酸银溶液与0.2mol/L抗坏血酸溶液；
2)取2.5L抗坏血酸溶液与25.1g质量浓度为0.6％氧化石墨烯溶液混合，离子搅拌5-10分钟，取2L硝酸银溶液加入到上述混合液中，继续离子搅拌。硝酸银与抗坏血酸发生还原反应，生成银颗粒，氧化石墨烯被银粉吸附，得到银/氧化石墨烯悬浊液。将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤5-10次，冷冻干燥，得到银/氧化石墨烯复合粉。
3)使用V型混料机，将所得银/石墨烯复合粉与7.5g镍粉混合，混粉时间为6.5小时，得到银/氧化石墨烯/镍复合粉。
4)将银/氧化石墨烯/镍复合粉在氢气气氛下，500℃加热还原4小时，得到AgGRNi复合粉。
5)利用冷等静压技术将AgGRNi复合粉压制成型，得到AgGRNi坯锭，将该坯锭放置于烧结炉，氢气气氛下850℃烧结12小时，得到高度致密的AgGRNi复合材料。
6)将经过粉末冶金高致密化后的AgGRNi复合材料进行热挤压处理，热挤压温度为500℃，挤压比为40，得到AgGRNi复合丝材。将所得材料进行基础物理性能测试，发现电阻率为2.2；维氏硬度HV为90；拉伸强度为210MPa；延伸率为19％。另外，该丝材制备成铆钉触头后，其电寿命相比AgNi15提升20％，接触电阻降低10％。
实施例3
与实施例2主要的不同之处在于：本实施例3中还原剂采用抗坏血酸与葡萄糖的混合还原剂溶液，同时改变了石墨烯及镍的添加量，得到AgGRNi复合丝材。
Ⅰ)AgGRNi复合材料的材料成分
AgGRNi复合材料的材料成分主要是金属银、金属镍和石墨烯，其中氧化石墨烯添加量为0.8wt％，镍的添加量为35wt％，余量为银。
Ⅱ)制备AgGRNi复合材料的基本步骤(工艺流程见附图1)
1)配制0.2mol/L硝酸银溶液与0.2mol/L抗坏血酸与葡萄糖的混合还原剂溶液，其中抗坏血酸与葡萄糖质量比为2:1；
2)取2.5L混合还原剂溶液与50g质量浓度为0.8％氧化石墨烯溶液混合，离子搅拌5-10分钟，取2L硝酸银溶液加入到上述混合液中，继续离子搅拌。硝酸银与抗坏血酸发生还原反应，生成银颗粒，氧化石墨烯被银粉吸附，得到银/氧化石墨烯悬浊液。将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤5-10次，冷冻干燥，得到银/氧化石墨烯复合粉。
3)使用V型混料机，将所得银/石墨烯复合粉与21g镍粉混合，混粉时间为7小时，得到银/氧化石墨烯/镍复合粉。
4)将银/氧化石墨烯/镍复合粉在氢气气氛下，700℃加热还原5小时，得到AgGRNi复合粉。
5)利用冷等静压技术将AgGRNi复合粉压制成型，得到AgGRNi坯锭，将该坯锭放置于烧结炉，氢气气氛下900℃烧结8小时，得到高度致密的AgGRNi复合材料。
6)将经过粉末冶金高致密化后的AgGRNi复合材料进行热挤压处理，热挤压温度为750℃，挤压比为60，得到AgGRNi复合丝材。将所得材料进行基础物理性能测试，发现电阻率为2.6；维氏硬度HV为115；拉伸强度为210MPa；延伸率为15％。另外，该丝材制备成铆钉触头后，其熔焊力相比AgNi30降低20％，接触电阻降低16％。
实施例4
与实施例3主要的不同之处在于：本实施例4改变了石墨烯及镍的添加量，得到高石墨烯含量的AgGRNi复合丝材。
Ⅰ)AgGRNi复合材料的材料成分
AgGRNi复合材料的材料成分主要是金属银、金属镍和石墨烯，其中氧化石墨烯添加量为5wt％，镍的添加量为1wt％，余量为银。
Ⅱ)制备AgGRNi复合材料的基本步骤(工艺流程见附图1)
1)配制0.2mol/L硝酸银溶液与0.2mol/L抗坏血酸与葡萄糖的混合还原剂溶液，其中抗坏血酸与葡萄糖质量比为2:1；
2)取2.5L混合还原剂溶液与167g质量浓度为1.5％氧化石墨烯溶液混合，离子搅拌5-10分钟，取2L硝酸银溶液加入到上述混合液中，继续离子搅拌。硝酸银与抗坏血酸发生还原反应，生成银颗粒，氧化石墨烯被银粉吸附，得到银/氧化石墨烯悬浊液。将银/氧化石墨烯悬浊液离心洗涤5-10次，冷冻干燥，得到银/氧化石墨烯复合粉。
3)使用V型混料机，将所得银/石墨烯复合粉与0.5g镍粉混合，混粉时间为7小时，得到银/氧化石墨烯/镍复合粉。
4)将银/氧化石墨烯/镍复合粉在氢气气氛下，600℃加热还原5小时，得到AgGRNi复合粉。
5)利用冷等静压技术将AgGRNi复合粉压制成型，得到AgGRNi坯锭，将该坯锭放置于烧结炉，氢气气氛下500℃烧结8小时，得到高度致密的AgGRNi复合材料。
6)将经过粉末冶金高致密化后的AgGRNi复合材料进行热挤压处理，热挤压温度为550℃，挤压比为80，得到AgGRNi复合丝材。将所得材料进行基础物理性能测试，发现电阻率为2.1；维氏硬度HV为90；拉伸强度为180MPa；延伸率为19％。另外，该丝材制备成铆钉触头后，其熔焊力相比AgNi30降低30％，接触电阻降低20％。
应当理解的是，上述实施例仅仅是本发明的一部分实施方式，本发明所述石墨烯增强银镍电接触复合材料包括所有适用于该产品的体系，如改变基体银的制备配方，还可以是其他银盐溶液与还原剂的组合，石墨烯及镍增强体也可以是任何其他一种加入方式，最终复合材料的配方应根据实际应用需求进行设计。
尽管本发明的内容已经通过上述优选实施例作了详细介绍，但应当认识到上述的描述不应该认为是对本发明的限制。在本领域技术人员阅读了上述内容后，对于本发明的多种修改和替代都将是显而易见的。因此，本发明的保护范围应由所附的权利要求来限定。

Claims (6)

1.一种石墨烯增强银镍电接触复合材料的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
第一步，将银/氧化石墨烯复合粉与镍粉进行混合，得到银/氧化石墨烯/镍复合粉体；其中镍的添加量占复合材料总质量的10wt％-30wt％或35wt％；
所述银/氧化石墨烯复合粉是通过化学合成法制得；所述化学合成法是指：将氧化石墨烯溶液与还原剂溶液混合，然后该混合液与硝酸银溶液混合，进而充分混合反应获得银/氧化石墨烯复合粉的悬浊液，经沉降、洗涤、干燥获得纯净的银/氧化石墨烯复合粉；
所述还原剂为抗坏血酸、葡萄糖、柠檬酸、草酸无毒环保型还原剂中的一种或几种；所述还原剂溶液及硝酸银溶液的浓度均为0.1mol/L-1mol/L；
所述氧化石墨烯溶液的质量浓度为0.5％-1.8％，氧化石墨烯添加量占复合材料总质量的0.3wt％-5wt％；
第二步，将银/氧化石墨烯/镍复合粉体进行还原，得到AgGRNi复合粉；
第三步，采用粉末冶金技术，将所述AgGRNi复合粉进行成型、烧结处理，得到高致密度的AgGRNi复合材料，即石墨烯增强银镍电接触复合材料。
2.如权利要求1所述的石墨烯增强银镍电接触复合材料的制备方法，其特征在于，第一步中，所述将银/氧化石墨烯复合粉与镍粉进行混合，混合时间为3-8小时。
3.如权利要求1所述的石墨烯增强银镍电接触复合材料的制备方法，其特征在于，第二步中，所述将银/氧化石墨烯复合粉进行还原，是指：在氢气气氛下加热还原，加热温度为450℃-700℃，加热时间3-12小时。
4.如权利要求1所述的石墨烯增强银镍电接触复合材料的制备方法，其特征在于，第三步中，所述粉末冶金技术包括冷等静压与烧结过程，等静压压力为0.6GPa-6GPa，烧结温度为500℃-900℃，烧结时间为3-12小时，烧结气氛为氢气。
5.如权利要求1-4任一项所述的石墨烯增强银镍电接触复合材料的制备方法，其特征在于，在第三步之后，进一步包括第四步：将所述AgGRNi复合材料进行挤压处理，材料组织进一步致密化，得到AgGRNi丝材。
6.一种如权利要求1-5任一项所述方法制备的石墨烯增强银镍电接触复合材料。
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