CN105778512A - 一种环保型脱醇室温硫化硅橡胶及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种环保型脱醇室温硫化硅橡胶及其制备方法。所述脱醇室温硫化硅橡胶由具有式Ⅰ硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂制备而得；其中，所述式Ⅰ硅氧烷结构如下。式I中，R1表示烷氧基；R2表示氢或烷基；R3表示烷基或芳基。所述环保型脱醇室温硫化硅橡胶可不含或含少量有机锡/钛催化剂，甲醇释放量较低，粘结性及存储稳定性良好，可以满足高环保要求及高粘结性的用胶点。

Description

一种环保型脱醇室温硫化硅橡胶及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种环保型的脱醇单组份室温硫化(RTV)硅橡胶及其制备方法，属于高分子密封材料技术领域。
背景技术
单组份室温硫化硅橡胶(RTV)是指在室温下通过与空气中的水分接触而固化形成橡胶状弹性体的组合物。随电子电器等行业的迅猛发展和环保要求的愈加严格，脱醇型、脱丙酮型使用得到推广，但脱醇型相对价格更加便宜且对电子电器的零件尤其是塑料零件腐蚀更小，因此脱醇型RTV使用量更大。
作为脱醇RTV硅橡胶，US6300435公开了一种硅橡胶组合物，但该组合物必须使用钛酸酯作为催化剂，没有涉及无催化剂，且组合物的基础聚合物活性较低。US5180771公开的硅橡胶组合物使用有机锡作为催化剂，环保性能差，且需加入特殊结构的硅化合物作为醇清除剂实现体系的稳定性。CN201210444660.X中涉及的硅橡胶，采用特殊结构的封端剂制备封端聚二甲基硅氧烷，封端过程复杂，且得到的聚合物活性低，需要使用催化剂。
单组份脱醇型RTV在电子电器行业中广泛应用，但目前市场上的产品大多采用有机锡或钛作为催化剂，且固化过程中主要释放物都为甲醇，环保性能较差。因此，制备具有低锡或钛甚至无锡/钛催化剂、更低甲醇释放量、储存稳定、粘接性能良好的单组份脱醇型RTV是十分必要的。
发明内容
本发明的目的是提供一种环保型脱醇室温硫化硅橡胶及其制备方法。所述环保型脱醇室温硫化硅橡胶可不含或少含有机锡/钛催化剂，甲醇释放量较低，粘结性及存储稳定性良好，可以满足高环保要求及高粘结性的用胶点。
本发明的主要特点是采用高活性的自制封端聚二甲基硅氧烷为基础树脂、交联剂、硅烷偶联剂和催化剂、其他添加剂等，在高速分散搅拌釜内于真空条件下进行化学反应，制备环保型脱醇室温硫化硅橡胶。其具有更低的锡/钛含量、更低的甲醇释放量、良好的储存及粘接性能。
为了实现本发明的目的，提出如下技术方案：
一种环保型脱醇室温硫化硅橡胶，其特征在于，由具有式Ⅰ硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂制备而得；
其中，所述式Ⅰ硅氧烷结构如下：
式I中，
R1表示烷氧基；
R2表示氢或烷基；
R3表示烷基或芳基。
优选地，所述R1表示为甲氧基、乙氧基或异丙氧基；R2表示氢、甲基、乙基；R3表示甲基、乙基或苯基；进一步优选地，所述R1表示为甲氧基、乙氧基；作为优选实施方式之一，当R3为苯基时，R2为氢。
所述式Ⅰ硅氧烷在25℃时粘度0.1Pa·s～200Pa·s；优选粘度在1～100Pa·s之间。
所述式Ⅰ硅氧烷由如下方法制得：
在N2氛围中，将粘度1～100Pa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂混合均匀，室温下搅拌反应30～90min，然后在60℃/真空条件下加热30～60min脱除产生的甲醇或乙醇；其中，所述封端剂选自苯胺甲基三甲氧基硅烷、二乙氨基甲基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷等。本发明中优选粘度粘度20Pa·s。
所述封端剂与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中硅羟基的摩尔比为1.1:1～1.5:1。
作为本发明另一优选实施方式，所述环保型脱醇室温硫化硅橡胶由以下质量份数的组份组成：
其中，添加剂的加入量与添加剂种类等有关，本领域技术人员可依据实际需求选择性添加合适的用量，通常为0-200份。
其中，所述交联剂选自甲氧基硅烷或其水解物、四乙氧基硅烷及其水解物、四丙氧基硅烷及其水解物中的一种或多种；其中甲氧基硅烷选自四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷；所述交联剂的质量份数优选2～8份。
进一步地，如果为降低固化过程中甲醇的释放量，优选所述交联剂中含有四甲氧基硅烷或其水解物与四乙氧基硅烷或其水解物的组合，其中四甲氧基硅烷或其水解物占交联剂总质量的0％～30％，四乙氧基硅烷或其水解物占交联剂总质量的70％～100％；进一步地为提高固化速度，优选四乙氧基硅烷占四乙氧基硅烷和四乙氧基硅烷水解物总质量的10％～50％。
其中，所述硅烷偶联剂选自氨基类硅烷或其水解物中的一种或多种；所述氨基类硅烷选自氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷、苯胺丙基三甲氧基硅烷。优选地，所述硅烷偶联剂选自氨丙基三甲氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、 1146；所述硅烷偶联剂的质量份数优选为1～5份。
其中，所述催化剂为有机锡类或钛酸酯类催化剂；所述催化剂优选为钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物或二月桂酸二丁基锡；质量份数优选为0～1份。
所述添加剂为补强填料(如碳酸钙、白炭黑等)，功能型填料(如氧化铝、氮化硅、银粉等)，颜料(如炭黑、二氧化钛等)；质量分数根据需要及加工条件添加。
本发明还提出了所述环保型脱醇室温硫化硅橡胶的制备方法，包括步骤如下：
(1)式Ⅰ硅氧烷的制备
在N2氛围中，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂混合均匀，其中封端剂与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中硅羟基的摩尔比为1.1:1～1.5:1，室温下搅拌反应30～90min，然后在60℃/真空条件下加热30～60min脱除产生的甲醇或乙醇，得到式Ⅰ硅氧烷；
(2)室温下，在真空度>-0.09MPa条件下，向式Ⅰ硅氧烷中加入交联剂、硅烷偶联剂，搅拌反应30min～60min，得到环保型脱醇室温硫化硅橡胶。
作为本发明所述制备方法优选实施方式之一，所述环保型脱醇室温硫化硅橡胶的制备方法，包括步骤如下：
(1)式Ⅰ硅氧烷的制备
在N2氛围中，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂混合均匀，其中封端剂与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中硅羟基的摩尔比为1.1:1～1.5:1，室温下搅拌反应30～90min，然后在60℃/真空条件下加热30～60min脱除产生的甲醇或乙醇；
(2)将添加剂在110℃～130℃烘干脱水3～5小时；
(3)室温下，式Ⅰ硅氧烷、添加剂在真空度>-0.09MPa条件下搅拌10～20min混合均匀；继续加入交联剂、硅烷偶联剂及催化剂，于真空度>-0.09MPa条件下搅拌反应30min～60min，得到环保型脱醇室温硫化硅橡胶。
本发明的优点：
(1)使用高活性的自制的聚二甲基硅氧烷(式Ⅰ硅氧烷)，改善了组合物体系固化速度，无需使用有机锡或钛等金属催化剂或仅含有少量催化剂即可获得性能良好的脱醇室温硫化硅橡胶，使其更能满足环保需求；
(2)加入更少的甲氧基交联剂，且能满足固化速度需要，固化中释放的甲醇量更少，满足环保要求，且对接触的材料尤其是塑料等腐蚀性更低；
(3)与现有技术相比，本发明制备的硅橡胶具有更低的甲醇释放量、良好的储存及粘接性能，可适合于高环保、高粘接要求的用胶点。
具体实施方式
以下实施例用于说明本发明，但不用来限制本发明的范围。
实施例1高活性封端聚二甲基硅氧烷的制备(式Ⅰ硅氧烷)
将20Pa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂(其摩尔计入量为α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中羟基摩尔量的1.1倍)在N2氛围中混合均匀，室温下搅拌反应30～90min，然后在60℃/真空度>-0.09MPa条件下加热30～60min脱除产生的甲醇或乙醇，可得到结构式Ⅰ硅氧烷。
实施例2(不含催化剂、添加剂)
按照实施例1的方法，以苯胺甲基三甲氧基硅烷为封端剂制得的式Ⅰ硅氧烷1000份加入高速分散搅拌机内，于真空度>-0.09MPa条件下脱气泡10min，然后加入交联剂四甲氧基硅烷10份、四乙氧基硅烷10份、四乙氧基硅烷水解物(平均聚合度为5)40份，硅烷偶联剂氨丙基三甲氧基硅烷15份，于真空度>-0.09MPa条件下搅拌反应50min，得到环保型脱醇室温硫化硅橡胶。该产品性能指标详细描述如表一。
实施例3(含催化剂)
按照实施例1的方法，以苯胺甲基三甲氧基硅烷为封端剂制得的式Ⅰ硅氧烷1000份、补强填料气相法二氧化硅(白炭黑)60份，加入高速分散搅拌机内，于真空度>-0.09MPa条件下混匀15min，然后加入四甲氧基硅烷10份、四乙氧基硅烷10份、四乙氧基硅烷水解物(平均聚合度为5)40份作为交联剂，氨丙基三甲氧基硅烷15份作为偶联剂，钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物10份为助催化剂，于真空度>-0.09MPa条件下搅拌反应50min，得到环保型脱醇室温硫化硅橡胶。该产品性能指标详细描述如表一。
实施例4(含添加剂)
按照实施例1的方法，以二乙氨基甲基三甲氧基硅烷为封端剂制得的式Ⅰ硅氧烷1000份、补强填料活性碳酸钙900份、补强填料气相法二氧化硅(白炭黑)50份，加入高速分散搅拌机内，于真空度>-0.09MPa条件下混匀20min，然后加入四乙氧基硅烷20份、四乙氧基硅烷水解物(平均聚合度为5)40份作为交联剂，氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷20份作为偶联剂，于真空度>-0.09MPa条件下搅拌反应50min，得到环保型脱醇室温硫化硅橡胶，该产品性能指标详细描述如表一。
实施例5(含添加剂)
按照实施例1的方法，以二乙氨基甲基三甲氧基硅烷为封端剂制得的式Ⅰ硅氧烷1000份、补强填料气相法二氧化硅(白炭黑)60份，加入高速分散搅拌机内，于真空度>-0.09MPa条件下混匀15min，然后加入四甲氧基硅烷的水解物(平均聚合度为3)10份、四乙氧基硅烷10份、四乙氧基硅烷水解物(平均聚合度为5)30份作为交联剂，30份 1146作为硅烷偶联剂，于真空度>-0.09MPa条件下搅拌反应50min，得到环保型脱醇室温硫化硅橡胶，该产品性能指标详细描述如表一。
实施例6(含催化剂)
按照实施例1的方法，以二乙氨基甲基三甲氧基硅烷为封端剂制得的式Ⅰ硅氧烷1000份、补强填料气相法二氧化硅(白炭黑)60份，加入高速分散搅拌机内，于真空度>-0.09MPa条件下混匀15min，然后加入四乙氧基硅烷10份、四乙氧基硅烷水解物(平均聚合度度为5)40份作为交联剂，30份 1146作为偶联剂，二月桂酸二丁基锡0.3份作为助催化剂，于真空度>-0.09MPa条件下搅拌反应50min，得到环保型脱醇室温硫化硅橡胶，该产品性能指标详细描述如表一。
比较例1(不含催化剂、添加剂)
采用实施例2的方法制备脱醇室温硫化硅橡胶，区别在于其中式Ⅰ硅氧烷聚合物由α,ω-三甲氧基聚二甲基硅氧烷替代。该产品性能指标详细描述如表一。
比较例2(含催化剂)
采用实施例6的方法制备脱醇室温硫化硅橡胶，区别在于其中式Ⅰ硅氧烷聚合物由α,ω-三甲氧基聚二甲基硅氧烷替代。该产品性能指标详细描述如表一。
比较例3(含催化剂)
粘度为20Pa·s的α,ω-三甲氧基聚二甲基硅氧烷1000份，补强填料气相法二氧化硅(白炭黑)60份，加入高速分散搅拌机内，于真空度>-0.09MPa条件下混匀15min，然后加入四甲氧基硅烷的水解物(平均聚合度为3)10份、四乙氧基硅烷10份、四乙氧基硅烷水解物(平均聚合度为5)30份作为交联剂，30份 1146作为偶联剂，钛酸异丙酯的乙酰乙酸乙酯螯合物50份为催化剂，于真空度>-0.09MPa条件下搅拌反应50min，得到脱醇室温硫化硅橡胶，该产品性能指标详细描述如表一。
上述方法制备的室温硫化硅橡胶，按GB/T-13477测试其表干时间；
粘接性能测试方法如下描述：将待粘材料表面使用异丙醇擦拭后待其干燥，将制备的产品涂覆在被粘材料表面，形成厚度约1mm粘接层，在23±2℃、湿度为50±5％条件下固化7d，表征产品与被粘接材料粘接破坏形式；
储存稳定性测试方法：将密闭好的未硫化硅橡胶放入70℃烘箱168h，取出待冷却至室温后，测试表干时间。
表1性能测试
注1：粘接中字母A表示粘接的内聚破坏率大于80％；B表示内聚破坏率50～80％；C表示粘接内聚破坏率低于50％；
注2：比较例表干大于120min，无实际使用价值，因此未测试粘接。
由表1可知，本发明实施例2-6所得硅橡胶，相比比较例1-3，具有表干时间大大缩短、对阳极化铝、碳钢、PC、PPO、PVC等材质粘接性更好的特点。并且由于在制备过程中不使用或使用较少量的催化剂，本发明所述方案制得的硅橡胶具有更低的甲醇释放量、可适合于高环保、高粘接要求的用胶点，适合单组份包装形式。
虽然，上文中已经用一般性说明及具体实施方案对本发明作了详尽的描述，但在本发明基础上，可以对之作一些修改或改进，这对本领域技术人员而言是显而易见的。因此，在不偏离本发明精神的基础上所做的这些修改或改进，均属于本发明要求保护的范围。

Claims (10)

1.一种环保型脱醇室温硫化硅橡胶，其特征在于，由具有式Ⅰ硅氧烷、交联剂、硅烷偶联剂制备而得；
其中，所述式Ⅰ硅氧烷结构如下：
式I中，
R1表示烷氧基；
R2表示氢或烷基；
R3表示烷基或芳基。
2.根据权利要求1所述的环保型脱醇室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述R1表示为甲氧基、乙氧基或异丙氧基；优选R1表示为甲氧基、乙氧基。
3.根据权利要求1所述的环保型脱醇室温硫化硅橡胶，其特征在于，R2表示氢、甲基、乙基；R3表示甲基、乙基或苯基；优选地，当R3为苯基时，R2为氢。
4.根据权利要求1-3任一所述的环保型脱醇室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述式Ⅰ硅氧烷由如下方法制得：
在N2氛围中，将粘度1～100Pa·s的α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂混合均匀，室温下搅拌反应30～90min，然后在60℃/真空条件下加热30～60min脱除产生的甲醇或乙醇；
其中，所述封端剂与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中硅羟基的摩尔比为1.1:1～1.5:1；
所述封端剂选自苯胺甲基三甲氧基硅烷、二乙氨基甲基三甲氧基硅烷、二乙胺基甲基三乙氧基硅烷。
5.根据权利要求1所述的环保型脱醇室温硫化硅橡胶，其特征在于，由以下质量份数的组份制得：
6.根据权利要求1或5所述的环保型脱醇室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述交联剂选自甲氧基硅烷或其水解物、四乙氧基硅烷及其水解物、四丙氧基硅烷及其水解物中的一种或多种；其中甲氧基硅烷选自四甲氧基硅烷、乙烯基三甲氧基硅烷、甲基三甲氧基硅烷。
7.根据权利要求1或5所述的环保型脱醇室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自氨基类硅烷或其水解物中的一种或多种；所述氨基类硅烷选自氨丙基三甲氧基硅烷、氨丙基三乙氧基硅烷、氨乙基氨丙基三甲氧基硅烷、苯胺甲基三甲氧基硅烷、苯胺丙基三甲氧基硅烷。
8.根据权利要求5所述的环保型脱醇室温硫化硅橡胶，其特征在于，所述催化剂为有机锡类或钛酸酯类催化剂。
9.一种环保型脱醇室温硫化硅橡胶的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)式Ⅰ硅氧烷的制备
在N2氛围中，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂混合均匀，室温下搅拌反应30～90min，然后在60℃/真空条件下加热30～60min脱除产生的甲醇或乙醇，得到式Ⅰ硅氧烷；
(2)室温下，在真空度>-0.09MPa条件下，向式Ⅰ硅氧烷中加入交联剂、硅烷偶联剂，搅拌反应30min～60min，得到环保型脱醇室温硫化硅橡胶。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，包括步骤如下：
(1)式Ⅰ硅氧烷的制备
在N2氛围中，将α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、封端剂混合均匀，其中封端剂与α，ω-二羟基聚二甲基硅氧烷中硅羟基的摩尔比为1.1:1～1.5:1，室温下搅拌反应30～90min，然后在60℃/真空条件下加热30～60min脱除产生的甲醇或乙醇；
(2)将添加剂在110℃～130℃烘干脱水3～5小时；
(3)室温下，式Ⅰ硅氧烷、添加剂在真空度>-0.09MPa条件下搅拌10～20min混合均匀；继续加入交联剂、硅烷偶联剂及催化剂，于真空度>-0.09MPa条件下搅拌反应30min～60min，得到环保型脱醇室温硫化硅橡胶。
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