CN105778012A - 一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,该制备方法包括以下步骤:将聚合单体A和水在15℃~30℃搅拌至完全溶解,然后加入聚合单体B搅拌至完全溶解,继续搅拌5~10min后加入质量分数为30%的双氧水,搅拌5~10min;在搅拌下先滴加丙烯酸水溶液,滴加10~15min后开始滴加抗坏血酸和巯基丙酸水溶液;滴加完抗坏血酸和巯基丙酸水溶液后在15℃~30℃条件下继续搅拌60~80min,反应完成后加入氢氧化钠溶液调节PH值为7~8;所述聚合单体A为聚氧乙烯醚或聚氧乙烯聚氧丙烯醚类物质;所述聚合单体B为丙烯酰氧铵化物、甲基丙烯酸酯类或氨基三亚甲基膦酸。本发明降低了反应温度、缩短了反应时间。
Description
技术领域
本发明涉及一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,属于混凝土外加剂技术领域。
背景技术
混凝土中的泥土主要由骨料带入,骨料中所含的泥土主要为黏土矿物,因区段、地貌单元以及时代、成因的不同矿物组成有较大的差别,但伴随骨料进入混凝土生产后,均会导致新拌混凝土保坍性差,出现严重的离析和泌水现象,增加混凝土施工难度,还会对混凝土后期强度和耐久性等造成不利影响。由于我国天然砂资源紧缺,大量高含泥量的砂被直接用于混凝土生产中,被大量工民建工程所使用。
日本早就发现黏土层间结构能够大量吸附聚羧酸减水剂分子。根据国内研究人员的报道,泥含量高时,减水剂表现出减水率降低,坍落度损失大,降低混凝土强度等现象。当泥取代水泥量15%时,聚羧酸减水剂对水泥完全失去了分散性;若在碱性环境下,泥对聚羧酸分子的吸附速度快且吸附量为水泥量的4倍。泥土含量严重影响了聚羧酸减水剂性能的发挥,导致新拌混凝土工作性变差和硬化后的混凝土强度、耐久性下降。
人们降低混凝土中泥带来的不利影响的办法主要有超掺和复配聚羧酸减水剂两种方法。超掺会导致混凝土初始严重离析和含气量高,严重影响混凝土后期强度;复配法带来生产工艺麻烦和目前还没有找到理想的抑泥剂和复配配方,并且两种方法都带来了单位混凝土成本的增加。故研制出一种能对骨料所含泥具有抑制作用的聚羧酸减水剂对工民建工程有很重要的意义。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,该制备方法合成了一种具有大空间位阻效应的超支链化聚羧酸大分子,实现对黏土矿物的抵抗作用,从而降低聚羧酸减水剂对骨料含泥量的敏感度,发挥聚羧酸减水剂的减水效果,提高混凝土的工作性和耐久性。
为解决上述技术问题,本发明的具体方案如下:
聚羧酸减水剂抗泥性差主要是由于聚羧酸分子被泥土吸附后分子插层进了类蒙脱石的泥土层间,聚羧酸分子空间位阻的减小导致了其对水泥分散效果的减低,表现为减水剂减水率减低,将聚羧酸主链中的聚氧乙烯侧链制备成超支化结构,引入非亲水性基团,使其具有更大的空间位阻作用,可抵抗泥土对聚羧酸分子的吸附作用。本发明主要是通过引入非亲水性基团,增大聚羧酸分子位阻效应,设计合成出了一种低温快速合成抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法。
一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:
1)将聚合单体A和水在15℃~30℃搅拌至完全溶解,然后加入聚合单体B搅拌至完全溶解,继续搅拌5~10min后加入质量分数为30%的双氧水,搅拌5~10min保证双氧水混合均匀;
2)将丙烯酸溶解在水中配制成溶液C;
3)将抗坏血酸、巯基丙酸溶解于水中配制成溶液D;
4)在搅拌下先滴加溶液C,滴加溶液C10~15min后开始滴加溶液D;
5)滴加完溶液D后在15℃~30℃条件下继续搅拌60~80min,反应完成后加入氢氧化钠溶液调节PH值为7~8;
所述聚合单体A的分子量为2000~3000,羟值为35~50mgKOH/g,不饱和双键值≧0.50mmol/g;所述聚合单体A选自异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、双酚-A聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或两种;
所述聚合单体B为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯溴代乙烷、氨基三亚甲基膦酸中的一种或两种。
所述聚合单体A为异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
所述聚合单体B为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
步骤1)中所述聚合单体A、聚合单体B、30%双氧水、水的质量比为:45~75:15~30:0.6~0.9:80~120。
步骤2)中所述丙烯酸量为聚合单体A和聚合单体B总质量的12%~18%。
所述溶液C的浓度为50%~60%;所述氢氧化钠溶液的质量百分比为26%。
步骤3)中所述抗坏血酸加入量为丙烯酸质量的0.4%~0.8%,巯基丙酸加入量为丙烯酸质量的2.2%~3.2%,溶解抗坏血酸和巯基丙酸所需水质量为抗坏血酸和巯基丙酸总质量的50~80倍。
步骤4)中所述溶液C的滴加时长为60~90min,溶液D的滴加时长为75~120min。
所述步骤4)和步骤5)中搅拌速度为60~100rpm。
所述水的TDS值为200~400mg/L;当200mg/L≤水的TDS值≤300mg/L时反应温度为20℃~30℃;当300mg/L<水的TDS值≤400mg/L时反应温度为15℃~20℃。
步骤5)所述聚合反应为放热反应,在反应过程中通过控制溶液C和溶液D滴加速度防止反应温度升高和控制聚合度,实现聚合反应能按照设计生成目标产物。
本发明与现有技术相比具有以下优点:
1、通常引入可增加聚羧酸分子位阻的大基团,聚合反应需要在60℃以上的条件下反应360min以上才能完成,本发明制备抗泥型聚羧酸减水剂聚合反应可以在15℃~30℃,150min~200min内完成,降低了反应温度和缩短了反应时间。
2、骨料含泥量高达8%时掺入本发明所述抗泥型聚羧酸减水剂能明显改善因泥含量高而导致的混凝土坍落度损失大、和易性差、混凝土强度和耐久性降低等不良现象。
具体实施方式
实施例1
在装有温度计、电机搅拌器、恒流泵的四口反应瓶中投入240克平均分子量为2400的异戊烯醇聚氧乙烯醚和400克TDS值为289mg/L的自来水,控制搅拌速度为180rpm搅拌溶解,溶解完全后加入120克丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,观察到完全溶解后再搅拌5min,然后加入30%双氧水3.0克,搅拌10min,反应温度为25℃。
称取丙烯酸55克溶解在45克自来水中,装入150mL量筒中备用。
称取抗坏血酸0.3克,溶解在100克自来水中,溶解完全后加入巯基丙酸1.4克搅拌均匀,装入量筒中备用。
调节反应瓶搅拌速度至80rpm,用恒流泵滴加丙烯酸溶液,控制滴加速度为1.1~1.2mL/min,滴加10min后再开始滴加抗坏血酸和巯基丙酸混合溶液,控制滴加速度为1.0~1.2mL/min。混合溶液滴加完后在室温下继续搅拌60min,反应完成后加入26%碱性中和剂氢氧化钠溶液,调节PH值为7~8,用手持折光仪测定固含量为41%,样品标记为1号。
实施例2
在装有温度计、电机搅拌器、恒流泵的四口反应瓶中投入260克平均分子量为2400的异丁烯醇聚氧乙烯醚和380克TDS值为370mg/L的自来水,控制搅拌速度为180rpm搅拌溶解,溶解完全后加入100克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,观察到完全后再搅拌5min,然后加入30%双氧水,3.5克,搅拌10min,反应温度为24℃。
称取丙烯酸60克溶解在50克自来水中,装入150mL量筒中备用。
称取抗坏血酸0.4克,溶解在120克自来水中,溶解完全后加入巯基丙酸1.8克搅拌均匀,装入量筒中备用。
调节反应瓶搅拌速度至90rpm,用恒流泵滴加丙烯酸溶液,控制滴加速度为1.2~1.3mL/min,滴加10min后再开始滴加抗坏血酸和巯基丙酸混合溶液,控制滴加速度为1.1~1.3mL/min。混合溶液滴加完后在室温下继续搅拌80min,反应完成后加入26%碱性中和剂氢氧化钠溶液,调节PH值为7~8,用手持折光仪测定固含量为41%,样品标记为2号。
实施例3
在装有温度计、电机搅拌器、恒流泵的四口反应瓶中投入260克异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和420克TDS值为336mg/L的自来水,控制搅拌速度为180rpm搅拌溶解,溶解完全后加入115克氨基三亚甲基膦酸,观察到完全后再搅拌5min,然后加入30%双氧水3.5克,搅拌10min,反应温度为18℃。
称取丙烯酸55克溶解在45克自来水中,装入150mL量筒中备用。
称取抗坏血酸0.35克,溶解在130克自来水中,溶解完全后加入巯基丙酸1.5克搅拌均匀,装入量筒中备用。
调节反应瓶搅拌速度至80rpm,用恒流泵滴加丙烯酸溶液,控制滴加速度为1.4~1.5mL/min,滴加10min后再开始滴加抗坏血酸和巯基丙酸混合溶液,控制滴加速度为1.4~1.6mL/min。混合溶液滴加完后在室温下继续搅拌60min,反应完成后加入26%碱性中和剂氢氧化钠溶液,调节PH值为7~8,用手持折光仪测定固含量为40%,样品标记为3号。
实施例4
在装有温度计、电机搅拌器、恒流泵的四口反应瓶中投入210克双酚-A聚氧乙烯聚氧丙烯醚和380克TDS值为367mg/L的自来水,控制搅拌速度为180rpm搅拌溶解,溶解完全后加入120克甲基丙烯酸二甲氨基乙酯溴代乙烷,观察到完全后再搅拌5min,然后加入30%双氧水2.5克,搅拌10min,反应温度为18℃。
称取丙烯酸42克溶解在40克自来水中,装入150mL量筒中备用。
称取抗坏血酸0.25克,溶解在90克自来水中,溶解完全后加入巯基丙酸1.3克搅拌均匀,装入量筒中备用。
调节反应瓶搅拌速度至100rpm,用恒流泵滴加丙烯酸溶液,控制滴加速度为1.0~1.1mL/min,滴加10min后再开始滴加抗坏血酸和巯基丙酸混合溶液,控制滴加速度为0.8~1.0mL/min。混合溶液滴加完后在室温下继续搅拌60min,反应完成后加入26%碱性中和剂氢氧化钠溶液,调节PH值为7~8,用手持折光仪测定固含量为40%,样品标记为4号。
实施例5
在装有温度计、电机搅拌器、恒流泵的四口反应瓶中投入240克异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚和400克TDS值为266mg/L的自来水,控制搅拌速度为180rpm搅拌溶解,溶解完全后加入120克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,观察到完全后再搅拌5min,然后加入30%双氧水3.5克,搅拌10min,反应温度为25℃。
称取丙烯酸49克溶解在41克自来水中,装入150mL量筒中备用。
称取抗坏血酸0.3克,溶解在100克自来水中,溶解完全后加入巯基丙酸1.4克搅拌均匀,装入量筒中备用。
调节反应瓶搅拌速度至70rpm,用恒流泵滴加丙烯酸溶液,控制滴加速度为1.0~1.1mL/min,滴加10min后再开始滴加抗坏血酸和巯基丙酸混合溶液,控制滴加速度为0.9~1.0mL/min。混合溶液滴加完后在室温下继续搅拌70min,反应完成后加入26%碱性中和剂氢氧化钠溶液,调节PH值为7~8,用手持折光仪测定固含量为41%,样品标记为5号。
实施例6
在装有温度计、电机搅拌器、恒流泵的四口反应瓶中投入230克双酚-A聚氧乙烯聚氧丙烯醚和400克TDS值为271mg/L的自来水,控制搅拌速度为180rpm搅拌溶解,溶解完全后加入140克甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵,观察到完全后再搅拌5min,然后加入30%双氧水3.0克,搅拌10min,反应温度为25℃。
称取丙烯酸55克溶解在40克水中,装入150mL量筒中备用。
称取抗坏血酸0.4克,溶解在110克自来水中,溶解完全后加入巯基丙酸1.5克搅拌均匀,装入量筒中备用。
调节反应瓶搅拌速度至70rpm,用恒流泵滴加丙烯酸溶液,控制滴加速度为1.1~1.2mL/min,滴加10min后再开始滴加抗坏血酸和巯基丙酸混合溶液,控制滴加速度为1.0~1.2mL/min。混合溶液滴加完后在室温下继续搅拌60min,反应完成后加入26%碱性中和剂氢氧化钠溶液,调节PH值为7~8,用手持折光仪测定固含量为40%,样品标记为6号。
实施例7
为评价本发明所述抗泥聚羧酸减水剂的抗泥效果,按照国标GB/T8077-2012《混凝土外加剂均质性试验方法》测试,骨料中泥土以蒙脱土为代表物,采用内掺取代法取代相应水泥质量,基准水泥300g,加水量87g,减水剂掺量按折固量计为水泥用量的0.20%,采用净浆搅拌机进行测试初始净浆流动度及1小时后的净浆流动度,试验结果见表1。
表1.泥含量为5%和10%的水泥净浆流动度测试结果
实施例8
为了评价本发明的抗泥型聚羧酸减水剂对混凝土中泥的抗泥效果,按照国标GB/T8076-2008《混凝土外加剂》中规定的方法测试混凝土坍落度,结果见表2。
表2.混凝土坍落度试验结果
。
Claims (10)
1.一种抗泥型聚羧酸减水剂的制备方法,其特征在于该制备方法包括以下步骤:
1)将聚合单体A和水在15℃~30℃搅拌至完全溶解,然后加入聚合单体B搅拌至完全溶解,继续搅拌5~10min后加入质量分数为30%的双氧水,搅拌5~10min保证双氧水混合均匀;
2)将丙烯酸溶解在水中配制成溶液C;
3)将抗坏血酸、巯基丙酸溶解于水中配制成溶液D;
4)在搅拌下先滴加溶液C,滴加溶液C10~15min后开始滴加溶液D;
5)滴加完溶液D后在15℃~30℃条件下继续搅拌60~80min,反应完成后加入氢氧化钠溶液调节PH值为7~8;
所述聚合单体A的分子量为2000~3000,羟值为35~50mgKOH/g,不饱和双键值≧0.50mmol/g;所述聚合单体A选自异戊烯醇聚氧乙烯醚、异丁烯醇聚氧乙烯醚、异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚、双酚-A聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯聚氧丙烯醚中的一种或两种;
所述聚合单体B为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯、甲基丙烯酸二甲氨基乙酯溴代乙烷、氨基三亚甲基膦酸中的一种或两种。
2.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述聚合单体A为异构醇聚氧乙烯聚氧丙烯醚。
3.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述聚合单体B为甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵。
4.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤1)中所述聚合单体A、聚合单体B、30%双氧水、水的质量比为:45~75:15~30:0.6~0.9:80~120。
5.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤2)中所述丙烯酸量为聚合单体A和聚合单体B总质量的12%~18%。
6.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述溶液C的浓度为50%~60%;所述氢氧化钠溶液的质量百分比为26%。
7.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤3)中所述抗坏血酸加入量为丙烯酸质量的0.4%~0.8%,巯基丙酸加入量为丙烯酸质量的2.2%~3.2%,溶解抗坏血酸和巯基丙酸所需水质量为抗坏血酸和巯基丙酸总质量的50~80倍。
8.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤4)中所述溶液C的滴加时长为60~90min,溶液D的滴加时长为75~120min。
9.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述步骤4)和步骤5)中搅拌速度为60~100rpm。
10.如权利要求1所述的制备方法,其特征在于所述水的TDS值为200~400mg/L;当200mg/L≤水的TDS值≤300mg/L时反应温度为20℃~30℃;当300mg/L<水的TDS值≤400mg/L时反应温度为15℃~20℃。
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