CN105776199A - 一种还原氧化石墨烯的方法 - Google Patents

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王婷
王楚
姜翰凝
陈键
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Abstract

一种还原氧化石墨烯的方法，配制溶液：将N,N‑二甲基苯甲胺和水合肼按照体积比小于等于1:3混合；将薄层氧化石墨烯及步骤a中所述混合溶液置于回流装置中，容器内压强不低于‑0.1MPa；再在60℃~80℃油浴环境中反应，反应时间不少于24h。该方法操作简单，材料易获取且价格低廉。还原后的产物（石墨烯）面积较大，质地均匀。

Description

一种还原氧化石墨烯的方法
技术领域
本发明属于材料科学技术领域，主要涉及一种还原氧化石墨烯的方法，特别适用于薄片层氧化石墨烯的还原。
背景技术
石墨烯由安德烈·杰姆和克斯特亚·诺沃肖格夫首次发现，是近几年非常热门的材料之一。它是由碳原子组成的单层晶体，它的晶格是由六个碳原子围成的六边形，厚度为一个原子层。碳原子之间由σ键连接，杂化方式为sp2杂化。虽然石墨烯非常薄，但其强度非常高，同时具有非常好的柔韧性。
构成石墨烯的C原子处于sp2 杂化状态，各C原子的π电子离域形成大π键。因此石墨烯可以提供大量的自由电子，即石墨烯为电的良导体。且石墨烯的电学性能稳定，在受热、受压情况下几乎不发生改变；对石墨烯进行修饰后，石墨烯电容在反复充放电数十次后电容量改变不大，因而石墨烯可构成稳定的超大容量电容，长时间提供稳定的电流。
在细胞实验和组织工程中，常将不同的基底材料与活细胞结合作为生物替代品来修复，并最终改善组织的功能。石墨提供了一种有前途的生物相容基底。由于分化率与普通生长因子相当，展示了石墨烯在干细胞研究方面的潜力，即石墨烯可加速干细胞以受控的方式分化。
目前氧化石墨烯的各类还原方法效果偏差极大，不能良好的控制还原官能团，本技术所应用之方法，对于氧化石墨烯羰基的还原效果明显，有望实现氧化石墨烯的还原性能可控。
发明内容
解决的技术问题：本发明提供一种还原氧化石墨烯的方法，其还原效果良好，且反应条件温和，可控性强。
技术方案：一种还原氧化石墨烯的方法，制备步骤为：（a）配制溶液：将 N,N-二甲基苯甲胺和水合肼按照体积比小于等于1:3混合；（b）将薄层氧化石墨烯及步骤a中所述混合溶液置于回流装置中，容器内压强不低于-0.1MPa；（c）再在60℃~80℃油浴环境中反应，反应时间不少于24h。
优选的，所述N,N-二甲基苯甲胺和水合肼的体积比为1:4。
优选的，所述反应压强为-0.1MPa。
优选的，所述反应温度为60℃。
优选的，所述反应时间为24h。
有益效果：在制备材料的过程中，操作简单，反应条件温和，且制得的石墨烯片层完整性好。该还原方法对于氧化石墨烯内的羰基官能团还原效果明显，有望发展一类性能可控的氧化石墨烯的还原方法。
附图说明
图1：氧化石墨烯红外图谱；
图2：N,N-二甲基苯甲胺与水合肼混合液还原产物红外图谱I；
图3：N,N-二甲基苯甲胺与水合肼混合液还原产物红外图谱II。
具体实施方式
下面的实施例可使本专业技术人员可全面地理解本发明，但不以任何方式限制本发明。本发明所使用薄层氧化石墨烯均利用以下方法获得，0.8~1.0mg/mL的氧化石墨烯溶液，在洁净的玻璃片表面，600r/min旋涂不小于4min制得的玻璃片置于真空干燥箱中干燥至少2h，制备薄层氧化石墨烯。
实施例 1 ：
配制溶液，10mLN,N-二甲基苯甲胺和40mL水合肼的混合液置于设有回流装置的烧瓶中；
附着薄层氧化石墨烯的玻璃片置于回流装置中，不接触液体，并将烧瓶抽真空-0.1MPa；60℃油浴反应24h。还原后产物进行红外表征，表征结果如图2，该反应所得还原峰面积小为最佳值。
实施例 2 ：
配制溶液，5mLN,N-二甲基苯甲胺和15mL水合肼的混合液置于设有回流装置的烧瓶中；将附着薄层氧化石墨烯的玻璃片置于回流装置中，不接触液体； 80℃油浴反应24h。还原后产物进行红外表征，表征结果如图3。
实施例 3 ：
配制溶液，10mLN,N-二甲基苯甲胺和45mL水合肼的混合液置于设有回流装置的烧瓶中；将附着薄层氧化石墨烯的玻璃片置于回流装置中，不接触液体；并将烧瓶抽真空-0.05MPa；70℃油浴反应10h。还原后产物进行红外表征，还原效果不佳。
实施例 4 ：
配制溶液，10mLN,N-二甲基苯甲胺和50mL水合肼的混合液置于设有回流装置的烧瓶中；将附着薄层氧化石墨烯的玻璃片置于回流装置中，不接触液体； 65℃油浴反应35h。还原后产物进行红外表征，还原效果不佳。
实施例 5 ：
配制溶液，5mLN,N-二甲基苯甲胺和10mL水合肼的混合液置于设有回流装置的烧瓶中；将附着薄层氧化石墨烯的玻璃片置于回流装置中，不接触液体；30℃油浴反应24h。最终未得到石墨烯，实验不成功。
结果分析：
相比图1，图2、图3在 2370cm-1附近的峰面积明显减少，该位置的峰是C=O键。在氧化石墨烯中，C=O的含量很高，经过还原后，C=O几乎消失。因此，使用我们的还原方法可以有效减少氧化石墨烯中氧原子的含量，尤其对C=O有极高的还原效果。

Claims (5)

1.一种还原氧化石墨烯的方法，其特征在于制备步骤为：
a)配制溶液：将 N,N-二甲基苯甲胺和水合肼按照体积比小于等于1:3混合；
b)将薄层氧化石墨烯及步骤a中所述混合溶液置于回流装置中，容器内压强不低于-0.1MPa；
c)再在60℃~80℃油浴环境中反应，反应时间不少于24h。
2.根据权利要2所述还原氧化石墨烯的方法，其特征在于所述N,N-二甲基苯甲胺和水合肼的体积比为1:4。
3.根据权利要求2所述还原氧化石墨烯的方法，其特征在于所述反应压强为-0.1MPa。
4.根据权利要求2所述还原氧化石墨烯的方法，其特征在于所述反应温度为60℃。
5.根据权利要求2所述还原氧化石墨烯的方法，其特征在于所述反应时间为24h。
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