CN105753031B - 单分散哑铃形碳酸钡颗粒的制备方法 - Google Patents

单分散哑铃形碳酸钡颗粒的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种单分散哑铃形碳酸钡颗粒的制备方法，向碱性且多元醇存在的钡离子溶液中加入过量碳酸酯进行反应，当溶液pH降至6.5‑8时结束反应，过滤，洗涤，得到单分散哑铃形碳酸钡颗粒。本发明通过碳酸酯在碱性条件下缓慢水解，释放出的碳酸根离子与钡离子结合，在多元醇的调控下有序组装成单分散碳酸钡颗粒。反应在室温下即可进行，制备过程简单，反应原料易得，环境友好。

Description

单分散哑铃形碳酸钡颗粒的制备方法
技术领域
本发明属于无机材料制备领域，具体涉及一种单分散哑铃形碳酸钡颗粒的制备方法。
背景技术
碳酸钡是一种重要的无机化工产品，在玻璃、陶瓷、涂料、冶金、电子等工业领域有着广泛的应用。碳酸钡的颗粒形貌十分重要，通常必须设计和制备不同形貌的产品以适应不同应用领域的需求。常规的工业级碳酸钡产品基本为棒状，适用于一般的陶瓷行业，针状碳酸钡则适用于涂料和填料等行业，而球状碳酸钡则是电子元器件等行业的首选。开发新的特殊形貌的碳酸钡，并通过简易的制备方法获得均匀一致的单分散颗粒，对提升相关行业的产品品质具有重要意义。现有的各种制备技术，尽管可以得到片状、花生状、椭球形和哑铃形等多种特殊形貌的碳酸钡颗粒，但通常反应条件苛刻、产物不均一或者物耗能耗高，从而不利于进行工业化生产。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提供一种单分散哑铃形碳酸钡颗粒的制备方法，该方法操作简单，能够获得单分散哑铃形碳酸钡颗粒。
本发明采取的技术方案如下：
1、单分散哑铃形碳酸钡颗粒的制备方法，向碱性且多元醇存在的钡离子溶液中加入过量碳酸酯进行反应，当溶液pH降至6.5-8时结束反应，过滤，洗涤，得到单分散哑铃形碳酸钡颗粒。
优选的，将氢氧化钡溶解于多元醇-水溶液中获得氢氧化钡溶液，向氢氧化钡溶液中加入过量碳酸酯开始反应，当溶液pH降至6.5-8时结束反应，过滤，洗涤，得到单分散哑铃形碳酸钡颗粒。
优选的，将氢氧化钡溶解于多元醇-水溶液中获得浓度为0.005-0.5mol/L的氢氧化钡溶液，向氢氧化钡溶液中加入一定量碳酸酯开始反应，当溶液pH降至6.5-8时结束反应，过滤，乙醇洗涤，乙醇挥发得到单分散哑铃形碳酸钡颗粒；所述多元醇-水溶液中多元醇与水的体积比为4～9:1；所述碳酸酯的加入量为氢氧化钡浓度的两倍。
优选的，所述多元醇为短链多元醇或短链多元醇缩合物。
优选的，所述多元醇为乙二醇、丙二醇、二甘醇或丙三醇。
优选的，所述碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸二丙酯。
本发明的有益效果在于：
本发明的反应方程之一如下：
Ba(OH)2+(CH3CH2)2CO3＝BaCO3↓+2CH3CH2OH。
本发明所述反应在室温条件下进行，以氢氧化钡为原料，用去离子水和多元醇按一定比例配制成一定浓度的溶液，然后向该溶液中加入一定量的碳酸酯作为沉淀剂开始反应，当溶液pH降至6.5-8时结束反应，最后将沉淀过滤用乙醇洗涤除去溶剂，在室温下放置脱去乙醇，得到单分散哑铃形碳酸钡颗粒。本发明通过碳酸酯在碱性条件下缓慢水解，释放出的碳酸根离子与钡离子结合，在多元醇的调控下有序组装成单分散碳酸钡颗粒。反应副产物为乙醇或者其它醇类，对主产物碳酸钡没有污染，无需洗涤杂质离子，仅用乙醇将反应溶剂简单除去即可，因此该反应不仅便于制备高纯产品，而且环境友好无污染。
附图说明
为了使本发明的目的、技术方案和有益效果更加清楚，本发明提供如下附图：
图1-3为单分散哑铃形碳酸钡颗粒的SEM图，标尺为1μm。
图4为单分散哑铃形碳酸钡颗粒XRD图。
图5为单分散哑铃形碳酸钡颗粒的FTIR图。
具体实施方式
下面对本发明的优选实施例进行详细的描述。实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照常规条件或按照制造厂商所建议的条件。
实施例1
将八水氢氧化钡溶入乙二醇与水的混合溶剂(乙二醇：水为8：2)，配成0.02mol/L的氢氧化钡溶液，按2倍于氢氧化钡浓度的计量比在该溶液中加入碳酸二乙酯，在室温条件下(20℃左右)反应3小时，溶液pH降至7.6结束反应，将沉淀过滤后用乙醇洗涤除去溶剂，在室温下放置脱去乙醇，得到单分散哑铃形碳酸钡颗粒。
实施例2
将八水氢氧化钡溶入丙二醇与水的混合溶剂(乙二醇：水为9：1)，配成0.1mol/L的氢氧化钡溶液，按2倍于氢氧化钡浓度的计量比在该溶液中加入碳酸二乙酯，在室温条件下(20℃左右)反应3小时，溶液pH降至6.5结束反应，将沉淀过滤后用乙醇洗涤除去溶剂，在室温下放置脱去乙醇，得到单分散哑铃形碳酸钡颗粒。
实施例3
将八水氢氧化钡溶入二甘醇与水的混合溶剂(乙二醇：水为5：1)，配成0.02mol/L的氢氧化钡溶液，按2倍于氢氧化钡浓度的计量比在该溶液中加入碳酸二甲酯，在室温条件下(20℃左右)反应3小时，溶液pH降至7.1结束反应，将沉淀过滤后用乙醇洗涤除去溶剂，在室温下放置脱去乙醇，得到单分散哑铃形碳酸钡颗粒。
实施例4
将八水氢氧化钡溶入乙二醇与水的混合溶剂(乙二醇：水为6：1)，配成0.5mol/L的氢氧化钡溶液，按2倍于氢氧化钡浓度的计量比在该溶液中加入碳酸二丙酯，在室温条件下(20℃左右)反应3小时，溶液pH降至7.8结束反应，将沉淀过滤后用乙醇洗涤除去溶剂，在室温下放置脱去乙醇，得到单分散哑铃形碳酸钡颗粒。
实施例5
将八水氢氧化钡溶入丙三醇与水的混合溶剂(乙二醇：水为8：2)，配成0.005mol/L的氢氧化钡溶液，按2倍于氢氧化钡浓度的计量比在该溶液中加入碳酸二甲酯，在室温条件下(20℃左右)反应3小时，溶液pH降至6.9结束反应，将沉淀过滤后用乙醇洗涤除去溶剂，在室温下放置脱去乙醇，得到单分散哑铃形碳酸钡颗粒。
本发明的碳酸钡颗粒的典型X射线扫描图(XRD)如图4所示，其主要特征峰对应的2θ和d值与标准图谱库中标准卡JCPDS 05-0378的数据十分吻合，表明产物属于常见的斜方晶系。本发明的碳酸钡颗粒的红外光谱扫描图(FTIR)如图5所示，红外光谱的特征吸收峰为1751、1451、1059、857and 693cm-1，表明产物为高纯度的碳酸钡。另外，由SEM图(图1-3)可知，本发明所述制备方法获得的碳酸钡颗粒分散性好，颗粒均一，呈现良好的哑铃形状。
最后说明的是，以上优选实施例仅用以说明本发明的技术方案而非限制，尽管通过上述优选实施例已经对本发明进行了详细的描述，但本领域技术人员应当理解，可以在形式上和细节上对其作出各种各样的改变，而不偏离本发明权利要求书所限定的范围。

Claims (2)

1.单分散哑铃形碳酸钡颗粒的制备方法，其特征在于，将氢氧化钡溶解于多元醇-水溶液中获得浓度为0.005-0.5 mol/L的氢氧化钡溶液，按2倍于氢氧化钡浓度的计量比在该溶液中加入碳酸酯开始反应，当溶液pH降至6.5-8时结束反应，过滤，乙醇洗涤，乙醇挥发得到单分散哑铃形碳酸钡颗粒；所述多元醇-水溶液中多元醇与水的体积比为4~9:1；所述多元醇为乙二醇、丙二醇、二甘醇或丙三醇。
2.根据权利要求1所述的单分散哑铃形碳酸钡颗粒的制备方法，其特征在于，所述碳酸酯为碳酸二甲酯、碳酸二乙酯或碳酸二丙酯。
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