CN105749983A - 一种Meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉铜/Bi2WO6复合光催化剂及制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种meso?四(4?甲氧基苯基)卟啉铜(CuTCPP)/Bi2WO6复合光催化剂，其颗粒为片状结构，颗粒中的任意两个点的最大直线距离在50?100nm之间，CuTCPP：Bi2WO6的质量比为0.1?1.0：99?99.9。还提供了上述复合光催化剂的制备方法，将Bi2WO6粉体加入到乙醇中超声处理，得到Bi2WO6悬浮液；将CuTCPP溶解于乙醇中，得到CuTCPP溶液；将所得Bi2WO6悬浮液和CuTCPP溶液混合，室温下搅拌使乙醇挥发，将所得产物洗涤、干燥，即得具有较高光催化活性的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂。本发明的制备方法简单，可控性强，容易实现规模化生产。
Description
技术领域
本发明属于材料学领域，涉及一种光催化剂，具体来说是一种Meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉铜/Bi2WO6复合光催化剂及其制备方法。
背景技术
由于工业的快速发展带来的环境污染和能源危机，解决环境污染的问题迫在眉睫，而半导体光催化技术的研究和应用也受到了广泛的关注。光催化技术的核心问题是合适光催化剂的设计，开发与研制。目前的研究主要集中于TiO2基系列光催化剂。但是由于TiO2带隙较宽，仅能吸收占太阳光总能量4％的紫外光，在可见光范围内几乎没有光响应，这大大限制了太阳光的利用率。为了更好地利用太阳光，人们致力于开发新型的可见光响应光催化剂。其中作为简单的Aurivillius氧化物之一的Bi2WO6，由于具有在可见光下分解水和降解有机污染物的光催化性能而备受关注。
然而，单纯的Bi2WO6仅能吸收波长在450nm以下的可见光，对于长波段的可见光则不能利用。为了增加对太阳光的利用率，需要进一步拓宽Bi2WO6的光谱响应范围。卟啉是一种具有大共轭环状结构的金属有机化合物，卟啉及其衍生化合物广泛存在于生物体内和能量转移的相关的重要细胞器内。卟啉具有26个π电子，是一个高度共轭的体系，因此对太阳光具有很好的吸收。例如自然界最常见的光合作用，就是利用叶绿素（镁卟啉）来捕获太阳光的。
发明内容
针对现有技术中的上述技术问题，本发明提供了一种Meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉铜(CuTCPP)/Bi2WO6复合光催化剂及其制备方法，所述的这种CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂及其制备方法主要解决现有技术中的光催化剂的光谱响应范围窄、对光的利用率低的技术问题。
本发明提供了一种CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂，其颗粒为片状结构，颗粒中的任意两个点的最大的直线距离在50-100nm之间，按质量比计算，CuTCPP（meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉铜）：Bi2WO6为0.1-1.0：99-99.9。
进一步的，按质量比计算，CuTCPP：Bi2WO6为0.1：99.9。
进一步的，按质量比计算，CuTCPP：Bi2WO6为0.4：99.6。
进一步的，按质量比计算，CuTCPP：Bi2WO6为0.7：99.3。
进一步的，按质量比计算，CuTCPP：Bi2WO6为1.0：99.0。
本发明还提供了上述的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂的制备方法，包括以下步骤：
（1）、制备Bi2WO6粉体的步骤：
将Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸中，得到浓度为0.1-2
mol/L的Bi(NO3)3溶液；
将Na2WO4·2H2O溶于去离子水中，得到浓度为0.05-1
mol/L的Na2WO4水溶液；
然后按摩尔比计算，即Bi(NO3)3溶液中的Bi3+：Na2WO4水溶液中的WO4 2-为2:1的比例，将Bi(NO3)3溶液和Na2WO4水溶液混合均匀，得到白色悬浮溶液，然后用质量百分比浓度为5%-10%的NaOH水溶液调pH值为1-2，转移到水热釜中，控制温度为140~180℃下反应10~30小时，所得的反应液过滤，所得的产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤，然后离心，所得的沉淀控制温度为50~65℃干燥5~15小时，获得Bi2WO6粉体；
（2）、将步骤（1）所得的Bi2WO6粉体溶于乙醇中进行超声处理20~50分钟，控制功率为40-100
W，频率为20-40 KHz，得到Bi2WO6悬浮液;
（3）、将CuTCPP溶解于乙醇中，得到CuTCPP溶液；
（4）、然后将步骤（2）所得的Bi2WO6悬浮液和一定体积的步骤（3）所得的CuTCPP溶液混合，其中，按质量比计算，CuTCPP：Bi2WO6为0.1-1.0：99-99.9，然后控制转速为1000-2000 r/min，室温下进行反应20~30小时，所得产物用去离子水洗涤3-5次，然后控制温度为60-80 ℃进行干燥，即得CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂。
本发明利用CuTCPP对太阳光的捕获能力，大大拓宽了Bi2WO6的光谱响应范围，不仅具有较高的光催化活性，还具有很高的稳定性。复合材料在10分钟内对罗丹明B的降解率达到100%，而未复合的Bi2WO6在同样的时间对罗丹明B的降解率仅为48.4%。可见CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂在降解自然条件下难降解的有机污染物方面更有优势，具有应用前景。
本发明和已有技术相比，其技术进步是显著的。本发明将卟啉和Bi2WO6光催化材料复合，能够利用卟啉的敏化作用大大拓宽Bi2WO6对太阳光谱的吸收范围，从而带来光催化性能的大幅提升，CuTCPP/Bi2WO6复合材料的制备既具有较高的科学价值又具有对环境污染治理的实际意义。本发明的制备方法无需特殊设备和苛刻条件，工艺简单，可控性强，容易实现规模化生产，具有实用性。
附图说明
图1是实施例1所得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂的XRD衍射谱图。
图2是实施例1所得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂的透射电镜图。
图3是实施例1所得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂和单纯Bi2WO6的漫反射对比图。
图4是以实施例1所得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂与单纯Bi2WO6在氙灯下对罗丹明B的降解曲线对比图。
具体实施方式
下面通过具体实施例并结合附图对本发明进一步阐述，但并不限制本发明。
所用原料：
Bi(NO3)3·5H2O(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)
Na2WO4·2H2O(分析纯，国药集团化学试剂有限公司)
硝酸 （分析纯，国药集团化学试剂有限公司）
NaOH （分析纯，国药集团化学试剂有限公司）
无水乙醇 （分析纯，国药集团化学试剂有限公司）
CuTCPP （电子级，百灵威科技有限公司）
实施例
1
一种CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂，所述CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂为尺寸约50-100nm的片状结构，按质量比计算，CuTCPP：Bi2WO6为0.1：99.9。
上述的一种CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂制备方法，具体包括以下步骤：
（1）、Bi2WO6粉体的制备
将Bi(NO3)3·5H2O溶于10mL硝酸中，得到浓度为2 mol/L的Bi(NO3)3溶液；
将Na2WO4·2H2O溶于去离子水中，得到浓度为1
mol/L的Na2WO4水溶液；
然后按摩尔比计算，即Bi(NO3)3溶液中的Bi3+：Na2WO4水溶液中的WO4 2-为2:1的比例，将Bi(NO3)3溶液和Na2WO4水溶液混合均匀，得到白色悬浮溶液，然后用质量百分比浓度为8 %的NaOH水溶液调pH值为1-2，转移到水热釜中，控制温度为160℃下反应20小时，所得的反应液过滤，所得的产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤，然后离心，所得的沉淀控制温度为60℃干燥12小时，获得Bi2WO6粉体；
（2）、将0.3 g步骤（1）所得的Bi2WO6粉体加入到15 mL乙醇中，控制功率为100 W，频率为 40 KHz进行超声处理30分钟，得到浓度为20 g/L的Bi2WO6悬浮液;
（3）、将0.003
g CuTCPP溶解于30 mL乙醇中，得到浓度为0.1
g/L的CuTCPP溶液；
（4）、然后将15 mL步骤（2）所得的Bi2WO6悬浮液和3 mL步骤（3）所得的CuTCPP溶液进行混合，然后控制转速为10000 r/min，室温下进行反应24小时，所得产物用去离子水洗涤3次，然后控制温度为60 ℃进行干燥，即得CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂。
采用X射线衍射仪（D/max2200PC，日本理学株式会社）对上述所得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂进行测定，所得的XRD图谱如图1所示，从图1中可以看出，所得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂中的Bi2WO6粉体为正交晶系的钨铋矿型结构的Bi2WO6，因CuTCPP的复合量较少，XRD图谱未表现出其衍射峰。
采用场发射透射电子显微镜（FEI
tecnaiG2F30，美国FEI公司）对上述所得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂进行形貌和微结构表征，所得的透射电镜图如图2所示，从图2中可以看出，所得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂为纳米片状结构，纳米片的尺寸约为50-100 nm。
附图3为本实施例所得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂和单纯Bi2WO6的漫反射对比图。从附图3可以看出，CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂对可见光的响应明显增强，说明CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂能够更有效地利用太阳光。
为了研究所制备样品的光催化性能，设计模拟太阳光下降解罗丹明B的实验。步骤如下：将0.05
g实施例1所得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂加入到50 mL浓度为10-5 mol/L的罗丹明B水溶液中，避光搅拌60分钟，以达到吸附平衡，然后置于500 W 氙灯下照射，检测罗丹明B的吸光度并记录结果；通过紫外可见吸收谱测量罗丹明B溶液在552nm的吸光度，来表征溶液中污染物浓度的变化，进而得出降解率；
检测结果表明：光照开始的前5分钟，CuTCPP/Bi2WO6复合光催化材料的悬浮液中的罗丹明B颜色很快变浅，直观说明所获得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化材料具有较高的光催化降解能力。
附图4为本实施例获得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化材料与单纯Bi2WO6纳米材料在氙灯下对罗丹明B降解率的对比曲线图。由附图4可见：所获得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化材料在10分钟内对罗丹明B的降解率达到100%，而单纯Bi2WO6同样条件下对罗丹明B的降解率仅为达到48.4%，说明CuTCPP/Bi2WO6复合光催化材料具有显著的光催化活性。
实施例
2
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：CuTCPP和Bi2WO6的质量比为0.4：99.6，其余内容均与实施例1中所述完全相同。经检测分析得知：本实施例所获得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化材料在与实施例1获得的复合材料相同条件下对罗丹明B 的降解率为62.0%，比实施例1获得的复合材料性能有所下降。
实施例
3
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：CuTCPP和Bi2WO6的质量比为0.7：99.3，其余内容均与实施例1中所述完全相同。经检测分析得知：本实施例所获得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化材料在与实施例1获得的复合材料相同条件下对罗丹明B 的降解率为35.1%，比实施例1获得的复合材料性能有所下降。
实施例
4
本实施例与实施例1的不同之处仅在于：CuTCPP和Bi2WO6的质量比为1.0：99.0，其余内容均与实施例1中所述完全相同。经检测分析得知：本实施例所获得的CuTCPP/Bi2WO6复合光催化材料在与实施例1获得的复合材料相同条件下对罗丹明B 的降解率为30.2%，光催化性能较差。
综上所述，本发明提供的一种CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂，能够很好地吸收太阳光，具有较高的光催化活性，可用于降解自然条件下难以降解的染料，具有应用前景；且所述制备方法简单，可控性强，容易实现规模化生产。
本发明并不受上述实施方式的限制，其他的任何未背离本发明的精神实质与原理下所作的改变、修饰、替代、组合、简化，均应为等效的置换方式，都包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种Meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉铜/Bi2WO6复合光催化剂，其特征在于：其颗粒为片状结构，颗粒中的任意两个点的最大的直线距离在50-100nm之间，按质量比计算，CuTCPP：Bi2WO6为0.1-1.0：99-99.9。
2.如权利要求1所述的一种Meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉铜/Bi2WO6复合光催化剂，其特征在于：按质量比计算，CuTCPP：Bi2WO6为0.1：99.9。
3.如权利要求1所述的一种Meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉铜/Bi2WO6复合光催化剂，其特征在于：按质量比计算，CuTCPP：Bi2WO6为0.4：99.6。
4.如权利要求1所述的一种Meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉铜/Bi2WO6复合光催化剂，其特征在于：按质量比计算，CuTCPP：Bi2WO6为0.7：99.3。
5.如权利要求1所述的一种Meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉铜/Bi2WO6复合光催化剂，其特征在于：按质量比计算，CuTCPP：Bi2WO6为1.0：99.0。
6.权利要求1所述的Meso-四(4-甲氧基苯基)卟啉铜/Bi2WO6复合光催化剂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：
（1）、一个制备Bi2WO6粉体的步骤：
将Bi(NO3)3·5H2O溶于硝酸中，得到浓度为0.1-2 mol/L的Bi(NO3)3溶液；
将Na2WO4·2H2O溶于去离子水中，得到浓度为0.05-1 mol/L的Na2WO4水溶液；
然后按摩尔比计算，即Bi(NO3)3溶液中的Bi3+：Na2WO4水溶液中的WO4 2-为2:1的比例，将Bi(NO3)3溶液和Na2WO4水溶液混合均匀，得到白色悬浮溶液，然后用质量百分比浓度为5%-10%的NaOH水溶液调pH值为1-2，转移到水热釜中，控制温度为140~180℃下反应10~30小时，所得的反应液过滤，所得的产物依次用去离子水和无水乙醇洗涤，然后离心，所得的沉淀控制温度为50~65℃干燥5~15小时，获得Bi2WO6粉体；
（2）、将步骤（1）所得的Bi2WO6粉体溶于乙醇中进行超声处理20~50分钟，控制功率为40-100 W，频率为20-40 KHz，得到Bi2WO6悬浮液;
（3）、将CuTCPP溶解于乙醇中，得到CuTCPP溶液；
（4）、然后将步骤（2）所得的Bi2WO6悬浮液和步骤（3）所得的CuTCPP溶液混合，其中，按质量比计算，CuTCPP：Bi2WO6为0.1-1.0：99-99.9，然后控制转速为1000-2000 r/min，室温下进行反应20~30小时，所得产物用去离子水洗涤3-5次，然后控制温度为60-80℃进行干燥，即得CuTCPP/Bi2WO6复合光催化剂。
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