CN103272622B - 一种磷酸银光催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种磷酸银光催化剂的制备方法，属于催化剂领域。所述制备方法，包括如下步骤：（1）在聚乙二醇200中依次加入乙酸银、磷酸水溶液，调节pH至5-6，在搅拌状态下反应；（2）步骤（1）所述反应结束后，离心取沉淀，洗涤，干燥后即得磷酸银光催化剂。本发明磷酸银光催化剂的制备方法简单、成本低、节能环保且无副产物。采用本发明方法，得到磷酸银光催化剂为新颖的管状微孔结构，其光催化活性较高。
Description
技术领域
本发明涉及催化剂领域，具体涉及一种磷酸银光催化剂的制备方法。
背景技术
人类社会和经济可持续发展日益面临能源短缺和环境恶化两大问题，正处于高速发展阶段的中国，对清洁能源及环境保护技术的研发需求尤为紧迫。理论上，利用太阳光能量制取氢能源及降解环境中的有机污染物是解决上述问题的理想途径，发展相关技术和新材料有广阔前景（张彤，2009）。
1972年日本科学家Fujishima等发现TiO2单晶电级可以实现光催化分解水（FujishimaA,1972），后来又发现纳米TiO2具有光催化降解有机物的能力，使其成为科学家重力关注的热点材料。但TiO2的太阳光吸收区间仅局限于紫外光区，而这部分光仅占照射到地面太阳光谱的5%，且TiO2量子效率较低，综合起来太阳能的利用效率仅在1%左右，利用效率很低。
磷酸银作为一种全新的半导体光催化材料，具有良好的可见光响应能力及优秀的光催化降解效率。近年磷酸银已引起社会各界的广泛关注，有望成为能够实现工业化生产和实际应用的新型光催化环保材料。据研究表明，其在可见光照射下的水分解性能和有机涂料分解性能是目前所认知光催化剂的数十倍。
磷酸银光催化降解有机污染物的效率与晶体形貌有一定关系，与无规则的磷酸银颗粒相比，有形貌的磷酸银光催化剂具有更好的有机污染物降解效率。因此，开发具有特殊形貌的磷酸银光催化剂以提高其光催化活性及探寻简便环保的合成方法成为研究的重点。
发明内容
本发明的目的是提供一种磷酸银光催化剂的制备方法，该方法简单易行、安全环保，得到的磷酸银光催化剂结构新颖，光催化活性高。
一种磷酸银光催化剂的制备方法，包括如下步骤：
（1）在聚乙二醇200中依次加入乙酸银、磷酸水溶液，调节pH至5-6，在搅拌状态下反应；
（2）步骤（1）所述反应结束后，离心取沉淀，洗涤，干燥后即得磷酸银光催化剂。
调节pH的物质为乌洛托品。
所述乙酸银与磷酸水溶液中磷酸的摩尔比30：9～30：20。
所述聚乙二醇200与磷酸体积比为1000：1～400: 1。
所述洗涤方法为：依次用无水乙醇和水洗涤。
所述干燥温度为60～80 ℃，干燥时间为6～8小时。
有益效果：本发明磷酸银光催化剂的制备方法简单、成本低、节能环保且无副产物。采用本发明方法，得到磷酸银光催化剂为新颖的管状微孔结构，其光催化活性较高。
附图说明
图1为光催化剂1放大1800倍的电子显微镜形貌图。
图2为光催化剂1放大15000倍的电子显微镜形貌图。
图3为光催化剂1的X射线电子衍射图像（XRD）。
图4显示光催化剂1催化条件下或无催化剂条件下罗丹明B的分解过程，其中C0表示罗丹明B的初始浓度，C表示不同时刻罗丹明B的浓度。
具体实施方式
实施例1
取40ml的聚乙二醇200，倒入烧杯中，在搅拌条件下依次加入0.002mol乙酸银和41μl、质量百分浓度为85%的磷酸水溶液(磷酸含量为0.0006mol) ，采用乌洛托品调节溶液pH至5，搅拌状态下反应十分钟。反应结束后，离心取沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤，在60℃条件下干燥8小时，即得到光催化剂1。
从图3可以看出，光催化剂1为纯相的磷酸银。从图1和图2可以看出光催化剂1为大量纳米小颗粒组装而成的空心管状微孔结构。
实施例2
取40ml的聚乙二醇200，倒入烧杯中，在搅拌条件下依次加入0.002mol乙酸银和89μl、质量百分浓度为85%的磷酸水溶液（磷酸含量为0.0013mol），采用乌洛托品调节溶液pH至5.5，搅拌状态下反应十分钟。反应结束后，离心取沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤，在70℃条件下干燥7小时，即得到光催化剂2。
从光催化剂2的X射线电子衍射图像可以看出，光催化剂2为纯相的磷酸银。从光催化剂2的电子显微镜形貌图可以看出，光催化剂2为大量纳米小颗粒组装而成的空心管状微孔结构。
实施例3
取40ml的聚乙二醇200，倒入烧杯中，在搅拌条件下依次加入0.002mol乙酸银和68μl、质量百分浓度为85%的磷酸水溶液（磷酸含量为0.001mol），采用乌洛托品调节溶液pH至6，搅拌状态下反应十分钟。反应结束后，离心取沉淀，依次用无水乙醇和蒸馏水洗涤，在80℃条件下干燥8小时，即得到催化剂3。
从光催化剂3的X射线电子衍射图像可以看出，光催化剂3为纯相的磷酸银。从光催化剂3的电子显微镜形貌图可以看出，光催化剂3为大量纳米小颗粒组装而成的空心管状微孔结构。
实施例4 采用各催化剂降解罗丹明B
分别采用光催化剂1、2和3用催化罗丹明B降解。称取0.1g催化剂1、2或3加入200mL罗丹明B溶液（5~10mg/L）,避光搅拌半小时，使罗丹明B溶液在催化剂表面达到吸附/脱附平衡。然后开启光源进行光催化反应，每隔3分钟取5ml反应液，经离心分离后，上清液用分光光度计检测。反应的光源为氙灯，透过紫外过滤滤光片，以确保入射光为可见光（420nm﹤λ﹤800nm）。其中光催化剂1催化罗丹明B降解的情况如图3所示。从图3可以看出，没有加催化剂时，罗丹明B显示出极小的降解趋势，而加入本发明光催化剂1后，罗丹明B在10分钟内基本完全降解。催化剂2和3在催化罗丹明B降解方面的效果也很好。
Claims (5)
1.一种磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于：
（1）在聚乙二醇200中依次加入乙酸银、磷酸水溶液，调节pH至5-6，在搅拌状态下反应；调节pH的物质为乌洛托品；
（2）步骤（1）所述反应结束后，离心取沉淀，洗涤，干燥后即得磷酸银光催化剂。
2.根据权利要求1所述磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于所述乙酸银与磷酸水溶液中磷酸的摩尔比30：9～30：20。
3.根据权利要求2所述磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于所述聚乙二醇200与磷酸体积比为1000：1～400: 1。
4.根据权利要求3所述磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于：所述洗涤方法为：依次用无水乙醇和水洗涤。
5.根据权利要求4所述磷酸银光催化剂的制备方法，其特征在于：所述干燥温度为60～80 ℃，干燥时间为6～8小时。
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