CN105734329B - 一种高强高韧镁基纳米复合材料的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种高强高韧镁基纳米复合材料的制备方法，能够通过球磨工艺在添加第二相纳米陶瓷颗粒的同时，构造出具有多级结构特征的显微结构，从而达到提高镁材料强度的同时，并使其保持良好塑性，最终获得具有高强高韧特征的镁基纳米复合材料。这种纳米复合材料制备方法具有原料要求低、易于实现的优点，有效地简化了粉体的制备过程，提高了材料性能，获得最大压缩强度达到250MPa以上且压缩应变达到40%以上的具有多级结构的镁基纳米复合材料。

Description

一种高强高韧镁基纳米复合材料的制备方法
技术领域
本发明涉及一种高强高韧镁基纳米复合材料的制备方法，是一种用粉末冶金技术制备具有多级显微结构镁基纳米复合材料的新方法。
背景技术
镁是地球上储量最丰富的元素之一，我国的镁资源也非常丰富，它在地壳表层金属矿的资源含量为2.3％，高居常用金属材料的第三位。而且，镁元素还广泛分布在盐湖和海洋中。镁的密度1.74，约为钢的1/4，钛的2/5，铝的2/3，是理想的轻质结构材料。但是，纯镁的强度和模量都相对较低，而且镁具有密排六方结构，变形加工困难，这都使得它难以直接作为结构材料使用。
为了提高纯镁的力学性能，往往通过添加合金元素形成镁合金来达到提高强度的目的，但是镁合金由于缺乏有效的析出相，因而强化效果有限，对塑性的改善也不明显。通过往纯镁或者镁合金中添加第二相粒子、碳纳米管或石墨烯，制备镁基复合材料是提高镁材料力学性能的另一途径。传统复合材料往往是通过铸造、粉末冶金、电化学沉积或搅拌摩擦焊等工艺使得第二相粒子、碳纳米管或石墨烯均匀分布在镁基体中，这种方式虽然能够大幅提高镁材料的强度，但是对塑性损害严重，很难对复合材料进行变形加工。
发明内容
鉴于现有技术的以上不足。本发明的目的是获得一种高强高韧镁基纳米复合材料的制备方法，使之能够通过在添加第二相纳米陶瓷颗粒的同时，构造出具有多级结构特征的显微结构，从而达到提高镁材料强度的同时，并使其保持良好塑性，最终获得具有高强高韧特征的镁基纳米复合材料。
本发明的目的是这样实现的：一种高强高韧镁基纳米复合材料的制备方法，采用具有片状结构特征的微米尺寸镁粉或镁合金粉作为基体原料；采用具有纳米尺寸的陶瓷粉体作为增强体原料；以行星式球磨的方式将纳米陶瓷颗粒镶嵌在片状粉体表层区域得到复合材料粉体，经模压成型后烧结处理得到纳米陶瓷颗粒的非均匀分散且具有多级结构的显微特征的高强高韧镁基纳米复合材料；包含以下处理步骤：
1)、复合材料粉体的制备
将100目的片状镁粉和50nm纳米碳化硅粉按体积比90-95:5-10倒入不锈钢球磨罐中；以氧化锆球作为球磨介质，球料比为15:1，并加入质量分数为2％的硬脂酸作为过程控制介质；将球磨罐通入惰性气体进行保护并封闭球磨罐；将球磨罐置于行星式球磨机上，以一定的运转条件球磨30小时；在手套箱中打开球磨罐，再加入1％的硬脂酸后封罐；以同样条件再球磨10小时后获得复合材料粉体；
2)、复合材料粉体的烧结：
a)、将1)所得复合材料粉体在手套箱中模压成型，模压好的试样转移到热压烧结炉中以100℃ min的升温速率到400℃并在此温度下保温1分钟排除粉体中的气体,保温结束后将压力增加到50MPa；b)、再继续以100℃/min的升温速率到535-550℃，并在此温度下保温5min，以50℃/min的降温速率到100℃，随后自然冷却到室温；获得最大压缩强度达到250MPa以上且压缩应变达到40％以上的具有多级结构的镁基纳米复合材料；所述多级结构是指烧结体的部分区域是纯金属相，部分区域为纳米陶瓷颗粒增强的复合材料相，两种不同相的分布特征为非均匀分布。
实际实施时，可采用硬脂酸或无水乙醇作为过程控制介质。
采用本发明的方法，能够通过在添加第二相纳米陶瓷颗粒的同时，构造出具有多级结构特征的显微结构，从而达到提高镁材料强度的同时，并使其保持良好塑性，最终获得具有高强高韧特征的镁基纳米复合材料。
附图说明
图1：本发明所采用的微米片状镁粉的图片。
图2：本发明所制备的增强体体积分数为10％的复合材料粉体的照片。
图3：本发明所制备的增强体体积分数为10％的高强高韧镁基纳米复合材料的金相照片。
图4：本发明所制备的高强高韧镁基纳米复合材料的应力-应变曲线。
具体实施方式
实施例1：采用行星式球磨、放电等离子烧结的工艺制备高强高韧镁基纳米复合材料
具体制备步骤如下：
1.复合材料粉体的制备：
将100目的片状镁粉和50nm纳米碳化硅粉按体积比95:5倒入不锈钢球磨罐中；以氧化锆球作为球磨介质，球料比为15:1，并加入质量分数为2％的硬脂酸作为过程控制介质；将球磨罐通入惰性气体进行保护并封闭球磨罐；将球磨罐置于行星式球磨机上，以200转/分的公转速度和10转/分的自转速度球磨30小时；在手套箱中打开球磨罐，再加入1％的硬脂酸后封罐；以同样条件再球磨10小时后获得复合材料粉体。
2.复合材料粉体的烧结：
将复合材料粉体在手套箱中模压成型，模压好的试样转移到放电等离子烧结炉中以100℃/min的升温速率到400℃并在此温度下保温1分钟排除粉体中的气体,保温结束后将压力增加到50MPa，再继续以100℃/min的升温速率到535℃，并在此温度下保温5min，以100℃/min的降温速率到200℃，随后自然冷却到室温。
实施例2：采用行星式球磨、热压烧结的工艺制备高强高韧镁基纳米复合材料
1.陶瓷粉体的预压：
将100目的片状镁粉和50nm纳米碳化硅粉按体积比90:10倒入不锈钢球磨罐中；以氧化锆球作为球磨介质，球料比为15:1，并加入质量分数为2％的硬脂酸作为过程控制介质；将球磨罐通入惰性气体进行保护并封闭球磨罐；将球磨罐置于行星式球磨机上，以200转/分的公转速度和10转/分的自转速度球磨30小时；在手套箱中打开球磨罐，再加入1％的硬脂酸后封罐；以同样条件再球磨10小时后获得复合材料粉体。
2.复合材料粉体的烧结：
将复合材料粉体在手套箱中模压成型，模压好的试样转移到热压烧结炉中以100℃/min的升温速率到400℃并在此温度下保温1分钟排除粉体中的气体,保温结束后将压力增加到50MPa，再继续以100℃/min的升温速率到550℃，并在此温度下保温5min，以50℃/min的降温速率到100℃，随后自然冷却到室温。

Claims (3)

1.一种高强高韧镁基纳米复合材料的制备方法，采用具有片状结构特征的微米尺寸镁粉或镁合金粉作为基体原料；采用具有纳米尺寸的陶瓷粉体作为增强体原料；以行星式球磨的方式将纳米陶瓷颗粒镶嵌在片状粉体表层区域得到复合材料粉体，经模压成型后烧结处理得到纳米陶瓷颗粒非均匀分散且具有多级结构显微特征的高强高韧镁基纳米复合材料；包含以下处理步骤：
1)、复合材料粉体的制备
将片状镁粉/镁合金粉和纳米陶瓷粉按体积比70-95:5-30倒入不锈钢球磨罐中；纳米陶瓷粉为碳化硅粉；以氧化锆球作为球磨介质，球料比为15:1，并加入质量分数为1-5％的过程控制介质；将球磨罐通入惰性气体进行保护并封闭球磨罐；将球磨罐置于行星式球磨机上，以一定的运转条件球磨30小时；在手套箱中打开球磨罐，再加入1％的硬脂酸后封罐；以同样条件再球磨10小时后获得复合材料粉体；
2)、复合材料粉体的烧结：
a)、将1)所得复合材料粉体在手套箱中模压成型，模压好的试样转移到热压烧结炉中以100℃min的升温速率加热到400℃并在此温度下保温1分钟排除粉体中的气体，保温结束后将压力增加到50MPa；b)、再继续以100℃/min的升温速率到500-550℃，并在此温度下保温5min，50-100℃/min的降温速率冷却到100℃，随后自然冷却到室温；获得最大压缩强度达到250MPa以上且压缩应变达到40％以上的具有多级结构特征的镁基纳米复合材料；所述多级结构是指烧结体的部分区域是纯金属相，部分区域为纳米陶瓷颗粒增强的复合材料相，两种不同相的分布特征为非均匀分布。
2.根据权利要求1所述的一种高强高韧镁基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中行星式球磨机以150-200转/分的公转速度和10-50转/分的自转速度运转。
3.根据权利要求1所述的一种高强高韧镁基纳米复合材料的制备方法，其特征在于，采用硬脂酸或无水乙醇作为过程控制介质。
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