CN110331315A - 一种碳纳米管及复合稀土多元增强铝基复合材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种碳纳米管及复合稀土多元增强铝基复合材料的方法,按照质量百分比配料:包覆氧化钛的碳纳米管0.5~5.5wt.%,复合稀土0.4~1.6wt.%,其余为铝合金及其不可避免的杂质。以包覆氧化钛的碳纳米管、复合稀土粉和铝合金粉作为原料,加入过程控制剂,在惰性气体保护下进行球磨。球磨后获得的混合粉放入真空炉内进行热压烧结,制得一预制块。将预制块进行热挤压成型处理,制得包覆氧化钛的碳纳米管和稀土多元增强的铝合金复合材料。本发明工艺成本低,安全可靠,操作简单。晶粒细化效果明显,复合材料性能优异。
Description
技术领域
本发明属于金属材料制备成形技术领域。
背景技术
近些年随着碳纳米管及纳米材料研究的深入其广阔的应用前景也不断地展现出来。而以碳纳米管为代表的纳米碳材料,因具有极高的强度和韧性,是发展高性能镁基复合材料最具希望的增强体之一。但是,由于金属材料的成型温度高,制备工艺复杂,以及 CNT作为一种纳米增强体,比表面积大。碳纳米管之间较强的范德华力会导致其在复合材料基体中分散困难、团聚严重,所以制备 CNT 增强的金属基复合材料难度很大。目前主要存在的问题是:1)改善碳纳米管在铝基体中的分散效果,并确保分散在基体中的CNTs结构比较完整;2)提高CNT/铝基复合材料的界面结合强度。
在公开专利号为CN102424919A,名称为:“碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法”中。首先采用球磨法实现碳纳米管和铝粉的混合,然后采用压制烧结或者热压法进行致密化处理,最后通过热挤压成型得到碳纳米管增强铝基复合材料。
在公开专利号为CN103789564A,名称为:“一种碳纳米管增强铝合金复合材料的粉末冶金制备方法”中。首先将碳纳米管和球形纯铝粉进行球磨,制备复合粉末。然后经烧结、热变形加工及热处理实现合金化,最终得到碳纳米管增强铝基复合材料。
在公开专利号为CN103911566A,名称为:“一种碳纳米管增强铝合金复合材料的粉末冶金制备方法”中。采用浆料混合法或者原位生长法预先制备碳纳米管/纯铝的片状复合粉末;再将片状复合粉末与铝合金粉末按照一定比例混合,最后经过致密化、烧结、热变形加工及热处理获得碳纳米管增强铝合金复合材料。
在公开专利号为CN103924114A,名称为:“一种超声制备碳纳米管增强铝基复合材料的方法”中。首先制作铝-碳纳米管中间合金,将该中间合金加入到完全熔化的铝合金中,同时施加超声,促使增强相碳纳米管均匀分散,最后浇铸铸件,得到碳纳米管增强铝基复合材料。
在公开专利号为CN104711496A,名称为:“碳纳米管增强镁、铝基复合材料及其制备方法”中。采用搅拌分散或球磨的方式将碳纳米管与金属颗粒进行混合,再对混合粉末进行热压制成金属颗粒快,最后对颗粒块进行挤压制得碳纳米管增强镁、铝基复合材料。
在公开专利号为CN105734459A,名称为:“碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法”中。首先将碳纳米管、铝粉或铝合金粉球磨制成复合粉体,再将复合粉体封装于包套材料内,加热至指定温度烧结,经热挤压制成复合材料。
在公开专利号为CN105861961A,名称为:“碳纳米管增强铝合金及其制备方法”中。在惰性气体保护下,采用机械融合方法,将碳纳米管均匀包覆在铝合金颗粒表面,通过粉末冶金成型,得到碳纳米管均匀分散其中的铝合金坯,再经过热变形加工处理,即得到碳纳米管均匀分布的铝合金复合材料。
在公开专利号为CN106119587A,名称为:“一种有效添加碳纳米管的铝基复合材料的制备方法”中。将碳纳米管、铝粉和发泡剂按照一定的比例放入高能球磨机中混合均匀,冷却,制得复合粉体,复合粉体放入真空热压炉中进行烧结致密化,知道复合坯锭,再对坯锭进行熔炼、浇铸,制得产品碳纳米管铝基复合材料。
在公开专利号为CN106399872A,名称为:“一种涂覆氧化铝的晶须碳纳米管铝基复合材料半固态坯料的制备方法”中。将表面涂覆氧化铝的碳纳米管与铝合金粉末进行球磨,球磨后加热至固相线以下10~20℃,并进行超声电磁力搅拌制得半固态坯料。
在公开专利号为CN106399880A,名称为:“一种涂覆氧化铝晶须碳纳米管增强铝基复合材料的制备方法”中。将表面涂覆氧化铝的碳纳米管与铝合金粉末进行球磨,球磨后冷压压制成预制块,然后再通过控制加热速度和加热温度来制得一种涂覆氧化铝晶须碳纳米管增强铝基复合材料。
综上所述,在使用碳纳米管对镁合金进行增强,大都集中在解决碳纳米管在基体中的分散性的问题,而对于通过包覆来提高碳纳米管与铝合金基体的界面结合强度的方案则较少。
发明内容
本发明的目的是提出一种碳纳米管及复合稀土多元增强铝基复合材料的方法。
本发明是通过以下技术方案实现的。
本发明所述的一种碳纳米管及复合稀土多元增强铝基复合材料的方法,包括以下步骤。
(1)以包覆TiO2的碳纳米管、复合稀土粉和铝合金粉末作为原料。碳纳米管含量为0.5~1.5 wt.%,稀土含量为0.5~1.5 wt.%。
(2)把步骤(1)配好的原料与球磨过程控制剂硬脂酸混合成混合物料,加入球磨机中进行球磨。球磨机转速为300转/分,球磨时间6小时,球磨气氛为氩气。
(3)将步骤(2)球磨后的复合粉体加入石墨模具中,然后放入真空炉内进行热压烧结,热压烧结温度为560-680℃,真空度4×10-3Pa,压力为20-35Mpa,保压时间为1-1.5 h,得到一预制体。
(4)将步骤(3)制得的预制体进行热挤压处理,挤压温度为400-460℃,挤压比:11-25,制得包覆氧化钛的碳纳米管及稀土多元增强铝基复合材料的方法。
所述的复合稀土为Pr、Sm复合稀土,Pr、Sm之间的质量比为1:1。
本发明添加稀土元素到铝合金中,合金的共晶硅形态得到改善,α-Al晶粒尺寸得到细化, 流动性增加。稀土元素可以有效的增强铝合金的力学性能。本发明同时添加碳纳米管和复合稀土,充分发挥二者的增强作用,具体表现为:1)较强的界面结合和CNT的完整性可以实现拉伸载荷从铝基体到纳米管的转移,提高材料抗拉强度;2)碳纳米管可以有效组织局部裂纹的扩展;3)综合利用碳纳米管、稀土及剧烈变形等方法,改善共晶硅形态,细化晶粒,提高合金室温及高温力学性能,增强合金耐腐蚀性能。对于制造高性能铝合金具有较大的研究价值。
本发明工艺成本低,安全可靠,操作简单,包覆氧化钛碳纳米管和复合稀土在铝合金中分布均匀且与基体界面结合强度高,其晶粒细化效果明显,复合材料性能优异。具体表现为:1)碳纳米管包覆的氧化钛,提高了碳纳米管与铝合金基体的界面结合强度;2)碳纳米管在基体合金中分散均匀,确保材料整体性能的提升;3)碳纳米管和稀土同时起到细化晶粒的作用;4)通过热挤压工艺,进一步细化晶粒的同时使得碳纳米管沿着挤压方向排列,更好的发挥碳纳米管的承载强化作用。适于工业化制备包覆氧化钛的碳纳米管及稀土多元增强铝基复合材料。
附图说明
附图1为本发明实施例1制得的铝基复合材料的显微组织照片。
具体实施方式
本发明将通过以下实施例作进一步说明。
实施例1。
(1)以包覆TiO2的碳纳米管、复合稀土(Pr和Sm)粉和7075铝合金粉末作为原料。CNT@ TiO2为1.0 g,稀土Pr和Sm粉粒径为200目其,其含量各为0.5g。7075铝粉粒径为300目,其含量为98 g。
(2)把步骤(1)配好的原料与2 g剂硬脂酸混合成混合物料,加入球磨机中进行球磨。球磨机转速为450转/分,球磨时间5小时,球磨气氛为氩气。
(3)将步骤(2)球磨后的复合粉体加入石墨模具中,然后放入真空炉内进行热压烧结,热压烧结温度为610℃,真空度4×10-3Pa,压力为22Mpa,保压时间为1.5 h,得到一预制体。
(4)将步骤(3)制得的预制体进行热挤压处理,挤压温度为400℃,挤压比:25,制得包覆氧化钛的多壁碳纳米管及稀土多元增强铝基复合材料。
本实施例制得复合材料屈服强度为 230MPa,抗拉强度为 296MPa,显微硬度为122HV,分别比同条件下的基体合金提高了 50%,32%和 52.3%。
实施例2。
(1)以包覆TiO2的碳纳米管、复合稀土(Pr和Sm)粉和6061铝合金粉末作为原料。CNT@ TiO2为1.5 g,稀土Pr和Sm粉粒径为200目其,其含量各为0.5g。6061铝粉粒径为300目,其含量为97.5 g。
(2)把步骤(1)配好的原料与2 g剂硬脂酸混合成混合物料,加入球磨机中进行球磨。球磨机转速为500转/分,球磨时间5小时,球磨气氛为氩气。
(3)将步骤(2)球磨后的复合粉体加入石墨模具中,然后放入真空炉内进行热压烧结,热压烧结温度为600℃,真空度4×10-3Pa,压力为25Mpa,保压时间为1.5 h,得到一预制体。
(4)将步骤(3)制得的预制体进行热挤压处理,挤压温度为430℃,挤压比:25,制得包覆氧化钛的多壁碳纳米管及稀土多元增强的铝基复合材料。
本实施例制得复合材料屈服强度为 247MPa,抗拉强度为 303.6MPa,显微硬度为127.5HV,分别比同条件下的基体合金提高了 53%,34.6%和 55.6%。
Claims (1)
1.一种碳纳米管及复合稀土多元增强铝基复合材料的方法,其特征是包括以下步骤:
(1)以包覆TiO2的碳纳米管、复合稀土粉和铝合金粉末作为原料;碳纳米管含量为0.5~1.5 wt.%,稀土含量为0.5~1.5 wt.%;
(2)把步骤(1)配好的原料与球磨过程控制剂硬脂酸混合成混合物料,加入球磨机中进行球磨;球磨机转速为300转/分,球磨时间6小时,球磨气氛为氩气;
(3)将步骤(2)球磨后的复合粉体加入石墨模具中,然后放入真空炉内进行热压烧结,热压烧结温度为560-680℃,真空度4×10-3Pa,压力为20-35Mpa,保压时间为1-1.5 h,得到一预制体;
(4)将步骤(3)制得的预制体进行热挤压处理,挤压温度为400-460℃,挤压比:11-25,制得包覆氧化钛的碳纳米管及稀土多元增强铝基复合材料的方法;
所述的复合稀土为Pr、Sm复合稀土,Pr、Sm之间的质量比为1:1。
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