CN100376703C - 一种镁合金复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种镁合金复合材料，其特征在于所述镁合金复合材料由合金粉末和碳化物纳米颗粒组成或由合金粉末和氧化物纳米颗粒组成，其中(1)复合材料的合金粉末为(以下为质量份计)：Al为2～10份；Zn为0.1～1份；Mn为0.02～0.4份；Mg为88.60～97.88份；(2)碳化物或氧化物纳米颗粒的加入量为复合材料合金粉末质量的0.5～10.0%。本发明材料颗粒分布和基体组织细小均匀织细小、基体与增强纳米颗粒之间的结合紧密、纳米颗粒分布均匀，增强相不偏聚、基体相的化学成分不偏析。其制备方法所得的镁合金材料具有优良强塑性，并且设备简单，成本较低。
Description
技术领域
本发明属于复合材料领域，特别涉及一种颗粒分布和基体组织细小、均匀、塑性优良的镁合金复合材料及其制备该镁合金复合材料的方法。
背景技术
镁合金具有低密度、高比强度和抗冲击性能好等优点。但作为结构材料使用时，其硬度、刚度和耐磨性不够理想，使其广泛应用受到限制。通过在基体中添加增强相，如硬质颗粒或纤维制备出镁基复合材料，可以显著改善上述硬度、刚度和耐磨性等性能，提高其强度、耐磨性和弹性模量等性能。
用于制备镁基复合材料的增强相颗粒主要有氧化物、碳化物、氮化物等硬质陶瓷颗粒。目前，所用的颗粒的粒径基本上是微米级的，虽然能改善复合材料的硬度、刚度和耐磨性等性能，提高其强度、耐磨性和弹性模量等，但是其性能仍然不能满足生产加工的需要。
常用的镁基复合材料的制备工艺主要有铸造法、粉末冶金法和喷射沉积法等。其中铸造法制备的镁基复合材料组织粗大、基体与增强相之间易发生有害的界面反应、增强相的体积分数不高、铸造过程中易引入气体和杂质、增强相易偏聚、且基体相的化学成分也由于铸造固有的特点易出现成分偏析，这些缺点使其制品的力学性能较低。喷射沉积制备镁基复合材料工艺、设备复杂，成本较高。
粉末冶金法可以制得基体合金组织微细、增强相颗粒的分数可调、具有良好强韧性的镁基复合材料。在已有的粉末冶金制备镁基复合材料的工艺技术中，所用增强相颗粒多为微米级，影响了材料性能的进一步提高。纳米硬质颗粒比表面积很大，具有独特的性能而受到广泛关注。采用纳米硬质颗粒作为增强体有望制备出强度和塑性优异的镁基复合材料。H.Ferkel等采用粉末冶金法制备了含纳米颗粒的复合材料(Materials Science and Engineering A，2001，Vol 298；Materials Science and Engineering A，1997，Vol 234-236)，但其基体金属为纯镁而不是镁合金，导致复合材料的强度不高，使用范围受到一定限制。Jie Lan等制备了纳米颗粒增强镁基复合材料，但采用的是铸造技术而不是粉末冶金技术(Materials Science and Engineering A，2004，Vol 386)，易导致增强颗粒偏聚，复合材料组织粗大等缺陷。
发明内容
本发明的目的在于提供一种复合镁合金材料的制备方法，用本方法制备的镁合金材料具有优良强塑性，并且设备简单，成本较低。
实现本发明目的的技术方案是：
本发明镁合金材料的制备方法是：
1.配料：在氩气保护下按重量百分比加入下列合金粉末：纯镁粉(＞99.9％)88.60～97.88％、纯铝粉(＞99.9％)2～10％、纯锌粉(＞99.9％)0.1～1％、纯锰粉(＞99.9％)0.02～0.4％，再加入合金质量的0.5～10.0％的碳化物或氧化物纳米颗粒，充分混合。
2.球磨：在氩气保护下按将上述混合粉末球磨10～40小时，球磨机的转速为100～300r/min。球磨采用尼龙罐和刚玉球，目的是为了不污染粉末。
3.热压烧结：在真空操作箱内，将球磨后的混料装入规格为40～80×100～200mm的低碳钢模型内，并用环氧树脂将模型密封，防止模型在搬运过程中混料的氧化和污染。
然后将装有混料的模型放入热压烧结炉中，在真空或在氩气保护下烧结10～60min，烧结温度为300～420℃，烧结压力为0.5～20MPa。
4.热挤压：烧结后的坯体在500～2500吨的挤压机上挤压加工为棒材或管材或型材。
本发明进一步的方案是所述碳化物、氧化物纳米颗粒的尺寸小于100nm。纳米颗粒的种类包括SiC、TiC、Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、MgO等。
纳米颗粒的含量可根据不同的要求进行调整。当复合材料要求有良好的塑性变形性能时，纳米颗粒的加入量为0.5～6.0％；当复合材料要求良好的刚度和耐磨性时，纳米颗粒的加入量为6.0～10.0％。
本发明的积极效果：
1.本发明由于在镁合金基体中加入硬质纳米颗粒，可以显著提高镁合金材料的强度和塑性，加入SiC、TiC、Al2O3、SiO2、TiO2、ZrO2、MgO，可以大幅度提高纳米颗粒的含量，提高复合材料的刚度和耐磨性；
2.制备本复合材料采用在氩气保护下的球磨方式，使纳米颗粒与基体合金的粉末均匀混合，避免了常规铸造工艺导致的基体成分偏析和增强颗粒的偏聚，而且避免了粉末氧化；
3.热压烧结后，镁合金复合材料致密、基体与增强纳米颗粒之间的结合紧密、纳米颗粒分布均匀，因此本复合材料的强度和塑性优良；
4.由于烧结温度较低，基体金属镁不与纳米颗粒发生有害的界面反应；
5.挤压过程中可以使基体金属晶粒发生动态再结晶，基体材料的组织细化，进一步提高复合材料的力学性能。挤压后材料的室温抗拉强度可达到260MPa以上，延伸率大于14％。复合材料具有优良的变形性能。
用本发明方法得到的镁合金材料颗粒分布和基体组织细小均匀织细小、基体与增强纳米颗粒之间的结合紧密、纳米颗粒分布均匀，增强相不偏聚、基体相的化学成分不偏析。
下面通过实施例对本发明做进一步的说明。
具体实施方式
实施例中的基体金属粉末加入量为每份10克。
实施例1：
取基体金属粉末：20g Al，5g Zn，1g Mn，974g Mg。将基体金属配置好以后，加入纳米颗粒，纳米颗粒的加入量为基体金属质量的0.1％即1g，颗粒平均尺寸为10nm，纳米颗粒的种类为TiC。
将按上述配方配制的5kg混料球磨20小时后，在氨气保护下装入80×100mm的低碳钢模型，用环氧树脂密封，在420℃和10MPa的压力下真空烧结。烧结坯体在500吨挤压机上挤压为棒材。
将棒材机加工为国家标准试样进行室温拉伸实验，结果：材料的抗拉强度为260MPa，延伸率为18％。
实施例2：
取基体金属粉末：40g Al，5g Zn，1g Mn，954g Mg。将基体金属配置好以后，加入纳米颗粒，纳米颗粒的加入量为基体金属质量的0.5％即5g，颗粒平均尺寸为30nm，纳米颗粒的种类为SiC。
将按上述配方配制的5kg混料球磨30小时后，在氩气保护下装入50×150mm的低碳钢模型，用环氧树脂密封，在350℃和15MPa的压力下真空烧结。烧结坯体在500吨挤压机上挤压为棒材。
将棒材机加工为国家标准试样进行室温拉伸实验，结果：材料的抗拉强度为270MPa，延伸率为17％。
实施例3
取基体金属粉末：60g Al，5g Zn，1g Mn，934g Mg。将基体金属配置好以后，加入纳米颗粒，纳米颗粒的加入量为基体金属质量的0.7％即7g，颗粒平均尺寸为50nm，纳米颗粒的种类为Al2O3。
将按上述配方配制的5kg混料球磨25小时后，在氩气保护下装入80×100mm的低碳钢模型，用环氧树脂密封，在300℃和20Mpa的压力下真空烧结。烧结坯体在800吨挤压机上挤压为棒材。
将棒材机加工为国家标准试样进行室温拉伸实验，结果：材料的抗拉强度为290MPa，延伸率为16％。
实施例4
取基体金属粉末：90g Al，8g Zn，1g Mn，901g Mg。将基体金属配置好以后，加入纳米颗粒，纳米颗粒的加入量为基体金属质量的4.0％即40g，颗粒平均尺寸为60nm，纳米颗粒的种类为ZrO2。
将按上述配方配制的5kg混料球磨40小时后，在氩气保护下装入80×100mm的低碳钢模型，用环氧树脂密封，在300℃和20MPa的压力下真空烧结。烧结坯体在2500吨挤压机上挤压为棒材。
将棒材机加工为国家标准试样进行室温拉伸实验，结果：材料的抗拉强度为320MPa，延伸率为16％。
Claims (4)
1.一种镁合金复合材料的制备方法，其特征在于所述镁合金复合材料由合金粉末和碳化物纳米颗粒组成或由合金粉末和氧化物纳米颗粒组成，其制备方法包括以下步骤：
(1)配料：
在氩气保护条件下，以重量份计，取复合材料的合金粉末
Al：2～10份；
Zn：0.1～1份；
Mn：0.02～0.4份；
Mg：88.60～97.88份；
加入碳化物或氧化物纳米颗粒，其加入量为复合材料合金粉末质量的0.5～10.0％；
将复合材料的合金粉末与碳化物纳米颗粒或复合材料的合金粉末与氧化物纳米颗粒充分混合；
(2)在氩气保护下将上述混合粉末球磨10～40小时；
(3)在真空操作箱内，将球磨后的混料装入模型内，并用环氧树脂将模型密封；
(4)将装有混料的模型放入热压烧结炉中，在真空或在氩气保护下烧结10～60min，烧结温度为300～420℃，烧结压力为0.5～20Mpa，即得所述的镁合金复合材料。
2.根据权利要求1所述的镁合金复合材料的制备方法，其特征在于：铝、镁、锌、锰均为粉末状，纯度均＞99.9％。
3.根据权权利要求1所述的镁合金复合材料的制备方法，其特征在于：纳米颗粒的尺寸小于100nm。
4.根据权利要求1所述的镁合金复合材料的制备方法，其特征在于：碳化物纳米颗粒为SiC或TiC，氧化物纳米颗粒为Al2O3或SiO2或TiO2或ZrO2或MgO。
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