CN105733600B - 膨胀土改良剂及其使用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种膨胀土改良剂，按重量百分数计包括以下组分：N,N'‑双(辛烷基二甲基)‑2‑羟基‑1,3‑二氯化丙二铵盐0.1‑10％，氯化钾1％～10％，阳离子聚丙烯酰胺0.01％～10％，水玻璃含量1％～10％，余量为水。本发明膨胀土改良剂能很好的抑制膨胀土的膨胀潜势。改良后的土样比表面积降低、总孔径下降、平均孔径升高；塑限升高，塑性指数和膨胀力及50KPa自由膨胀率降低，土样膨胀性能得到改善；缩限升高，横向线缩率、纵向线缩率和体缩率下降，土样收缩潜能得到固化；抗剪强度增强，CBR增加，土样的强度得到提高，各项指标能够满足工程施工要求；土样的电镜图谱中可以看出土样颗粒聚集明显，固化效果显著。该改良剂渗透性好，施工简单，施工过程和改良后对人和环境无影响。

Description

膨胀土改良剂及其使用方法
技术领域
本发明涉及一种膨胀土改良剂领域，特别涉及膨胀土改良剂及其使用方法。
背景技术
膨胀土是一种吸水膨胀软化、失水收缩干裂、反复胀缩的高裂隙性黏土。膨胀土区别于一般黏土的性质主要是高胀缩性、多裂隙性、超固结性及强度衰减性等。我国膨胀土分布广泛，但主要集中在北京-西安-成都一线东南区域内。自20世纪五十年代初，我国在修建成渝铁路工程中，首次遇到成都膨胀土危害，之后在工程建设中经常受到膨胀土危害的影响。尤其是在南水北调工程中，我国曾对膨胀土进行了深入的研究，并取得了一定的进展。
目前用于固化膨胀土的方法有换土、喷桩法、物理固化法、液态化学固化法、固态化学固化法、生物改良法等，液态化学固化法因其施工简单安全，对环境污染小而得到了广泛的研究。常用的液态化学固化剂有阳离子表面活性剂、无机盐氯化钾(KCl)和阳离子聚合物聚丙烯酰胺(CPAM)等。阳离子表面活性剂HTAB目前是固化膨胀土性价比较高的物质，但HTAB阳离子进入层间后，以胶束状态存在于层间，使得膨胀土的层间距增大，应用受到一定限制。
双子表面活性剂是一种含有两个亲水基团、两个疏水基团和一个联结基团的特殊结构表面活性剂，近年来，双子表面活性剂在开采低渗透石油储层粘土防膨性方面得到了广发的关注。尚蕴果以三甲基叔胺及其盐酸盐与环氧氯丙烷反应，合成了小相对分子质量的三甲基羟丙基季铵盐粘土稳定剂，实验证明稳定剂的防膨效果良好且对岩芯的伤害较小。崔岩合成一系列直链型和环型双子表面活性剂，详细的研究了其良好的防膨效果。董军以以环氧氯丙烷和三乙胺为原料合成双子季铵盐，在酸性、中性及碱性条件下对粘土颗粒都有明显的稳定效果。双子表面活性剂在石油储层粘土防膨中的固化机理与膨胀土改良剂的改良机理相似，而双子表面活性剂在膨胀土中的应用尚未有报道。
公开于该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本发明的总体背景的理解，而不应当被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
发明内容
本发明提供一种液态膨胀土改良剂及其使用方法，目的在于在改良膨胀土的过程中施工简单方便、所得改良剂对人体健康和环境无影响，且改良效果显著。
本发明的另一个目的在于提供一种液态膨胀土改良剂的使用方法。
为实现上述目的，本发明提供了一种膨胀土改良剂，按重量百分数计包括以下组分：N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐0.1-10％，氯化钾1-10％，阳离子聚丙烯酰胺0.01-10％，水玻璃含量1-10％，余量为水。
优选地，上述技术方案中，按重量百分数计包括以下组分：N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐0.1-5％，氯化钾5-10％，阳离子聚丙烯酰胺0.01-5％，水玻璃含量1-5％，余量为水。
优选地，上述技术方案中，按重量百分数计包括以下组分：N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐1％，氯化钾10％，阳离子聚丙烯酰胺0.5％，水玻璃含量5％，余量为水。
优选地，上述技术方案中，所述水玻璃模数为1-5。
优选地，上述技术方案中，所述N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐的制备方法包括以下步骤：
(1)中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基辛烷基氯化铵的合成；
a.将盐酸与水相混合，然后加热回流搅拌，并滴加N,N-二甲基辛胺，反应一段时间后，再滴加环氧氯丙烷，通过测定羟丙基季铵盐含量来确定反应终点；
b.反应结束后，进行减压旋转蒸发，得到淡黄色透明膏状体，产物通过环己烷萃取，减压旋转蒸发后，干燥得到无色透明液体，即中间产物；
(2)双子表面活性剂N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐的合成，即C8-3(OH)-C8·2Cl－的合成；
a.以异丙醇和水为溶剂，将上述制得的中间产物加入如溶剂中，在一定的温度下加热回流搅拌，滴加N,N-二甲基辛胺，通过测定胺值确定反应终点；
b.将得到的产物经减压旋转蒸发，得到黄色粘稠体，产物通过丙酮和乙酸乙酯混合溶剂进行重结晶，进行干燥得到白色蜡状固体。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(1)中步骤a中添加滴加N,N-二甲基辛胺为0.2-0.5mL/min；添加滴加环氧氯丙烷为0.2-0.5mL/min；反应温度为30-50℃
优选地，上述技术方案中，所述步骤(1)中按体积份数计，加入盐酸为1-4份，水1-4份，N,N-二甲基辛胺为1-4份，环氧氯丙烷为1-4份。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中按体积份数计，中间产物为1-4份，异丙醇和水的混合物为1-4份，N,N-二甲基辛胺为1-4份；所述步骤(2)中步骤a中反应温度为60-100℃。
优选地，上述技术方案中，所述步骤(2)中步骤b中丙酮和乙酸乙酯的体积比为1:3-7。
一种膨胀土改良剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)按质量份数将N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐、氯化钾、阳离子聚丙烯胺、水玻璃混合均匀，再加入混合物总重量外所需的水稀释，搅拌均匀后，直接喷洒在膨胀土上；
(2)将土样培养24h以上即可。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明膨胀土改良剂能很好的抑制膨胀土的膨胀潜势，改良后的土样比表面积降低、总孔径下降、平均孔径升高；塑限升高，塑性指数和膨胀力及50KPa自由膨胀率降低，土样膨胀潜能得到改善；缩限升高，横向线缩率、纵向线缩率和体缩率下降，土样收缩潜能得到固化；粘聚力和内摩擦角增加，抗剪强度增强，CBR增加，土样的强度得到提高，各项指标能够满足工程施工要求，土样的电镜图谱中可以看出土样颗粒聚集明显，固化效果显著。且制备该改良剂的原料易得，价格低廉，无毒无害，对人体健康和环境无影响。该改良剂渗透性好，施工简单，通过直接喷洒来改良膨胀土，进而完成对膨胀土的固化，大幅度降低施工成本及施工过程对人、环境的影响。
附图说明
图1是素土的扫描电镜图。
图2是使用本发明膨胀土改良剂固化后土样扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合附图，对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
除非另有其它明确表示，否则在整个说明书和权利要求书中，术语“包括”或其变换如“包含”或“包括有”等等将被理解为包括所陈述的元件或组成部分，而并未排除其它元件或其它组成部分。
实施例1
一种膨胀土改良剂，按重量百分数计包括以下组分：N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐，即(C8-3(OH)-C8·2Cl－)1％，氯化钾10％，阳离子聚丙烯酰胺0.5％，水玻璃含量5％，水玻璃模数3，余量为水。
所述N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐的制备方法包括以下步骤：
(1)中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基辛烷基氯化铵的合成；
将4.25mL盐酸与10mL水加入到三口圆底烧瓶中，在40℃加热回流搅拌，以每分钟0.2-0.5mL速度滴加10mL N,N-二甲基辛胺，反应1h后，以每分钟约0.3mL的速度滴加6.25mL环氧氯丙烷，通过测定羟丙基季铵盐含量[12]来确定终点。反应结束后，进行减压旋转蒸发，得到淡黄色透明膏状体，产物通过环己烷(3*30mL)萃取，减压旋转蒸发后，放入50℃真空干燥箱中24h，得到无色透明液体。
(2)双子表面活性剂N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐的合成，即C8-3(OH)-C8·2Cl－的合成；
将步骤(1)的中间产物投入三口圆底烧瓶中，以异丙醇和水(1:1)为溶剂，在70℃下加热回流搅拌，以每分钟0.2-0.5mL的速度滴加10mLN,N-二甲基辛胺，通过测定胺值确定反应终点。产品经减压旋转蒸发，得到黄色粘稠体，产物通过丙酮和乙酸乙酯(体积比1:4)混合溶剂进行重结晶，产品放入50℃真空干燥箱中24h，得到白色蜡状固体。
一种膨胀土改良剂的使用方法，包括以下步骤：
(1)按质量份数将C8-3(OH)-C8·2Cl－、氯化钾、阳离子聚丙烯胺、水玻璃混合均匀，再加入混合物总重量外所需的水稀释，搅拌均匀后，直接喷洒在膨胀土上；
(2)将制备的土样密封培养24h后，根据各实验要求展开实验。
实施例2
与实施例1的不同在于，使用的膨胀土改良剂，按重量百分数计包括以下组分：C8-3(OH)-C8·2Cl－0.5％，氯化钾5％，阳离子聚丙烯酰胺0.1％，水玻璃含量3％，水玻璃模数2.74，余量为水。
实施例3
与实施例1的不同在于，使用的膨胀土改良剂，按重量百分数计包括以下组分：C8-3(OH)-C8·2Cl－0.7％，氯化钾7％，阳离子聚丙烯酰胺0.15％，水玻璃含量3％，水玻璃模数2，余量为水。
实施例4
与实施例1的不同在于，使用的膨胀土改良剂，C8-3(OH)-C8·2Cl－1.5％，氯化钾10％，阳离子聚丙烯酰胺1％，水玻璃含量5％，水玻璃模数3.45，余量为水。
实施例5
与实施例1的不同在于，使用的膨胀土改良剂，C8-3(OH)-C8·2Cl－1.2％，氯化钾7％，阳离子聚丙烯酰胺0.2％，水玻璃含量3％，水玻璃模数2，余量为水。
检测经本发明改良剂处理后的各项指标，如表1-4所示。
表1：本发明膨胀土改良剂改性土和素土的膨胀性能指标对比：
性能指标 素土 本改良剂改良后土样
自由膨胀率/％ 66 24
50KPa膨胀率/％ 5.02 2.14
液限/％ 42.8 43.2
塑限/％ 16.1 30.4
塑性指数/％ 26.1 12.8
膨胀力/KPa 135.32 72.85
胀缩总率/％ 7.97 3.29
由表1结果可得出，由交通部标准和***标准等标准综合判别素土膨胀潜势属于中膨胀土；经过改良剂改良后的土样属于非膨胀土；其膨胀性得到显著控制。且经过改良剂改良后的土样膨胀力下降了46.16％，固化土样的膨胀能力显著减弱。
表2：本发明膨胀土改良剂改性土和素土的收缩性能指标对比：
性能指标 素土 本改良剂改良后土样
竖向线缩率/％ 3.35 1.3
横向线缩率/％ 3.66 1.21
体缩率/％ 9.79 3.67
缩限/％ 9.8 13.9
由表2结果可以得出，经过改良剂改良的土样竖向线缩率下降了61.19％，横向线缩率下降了66.94％，体缩率下降了62.51％，降低趋势明显，土样的收缩性能得到较好控制；固化后土样的缩限升高，土样由固态转变为半塑状态时所需含水量升高，土样稳定性增强。
表3：本发明膨胀土改良剂改性土和素土的强度指标对比：
性能指标 素土 本改良剂改良后土样
粘聚力/KPa 171.9 270.8
内摩擦角/° 14.6 16.3
CBR值/％ 5.24 20.62
从表3可以得出，经过改良剂改良后的土样粘聚力提高了57.53％，内摩擦角提高了11.64％，粘聚力和内摩擦角是衡量抗剪强度的重要指标，土样粘聚力和内摩擦角的升高，表明土样的抗剪强度得到较大改善；改良剂改良后土样CBR值的升高了279.58％，土样水稳定性得到明显提高。根据《公路路基设计规范》固化剂Ⅱ固化的土样可用于公路表面路基或零填路基用土。
表4：本发明膨胀土改良剂改性土和素土的比表面积、孔容和平均孔径对比：
性能指标 素土 本改良剂改良后土样
比表面积/m<sup>2</sup>/g 79.015 45.412
孔容/cm<sup>3</sup>/g 0.1422 0.1098
平均孔径/nm 35.9817 45.7725
由表4可得，经过改良剂改良后的土样的比表面积由79.015m2/g下降至45.412m2/g，下降了42.53％；孔容从0.1422cm3/g下降至0.1098cm3/g，增加了22.78％；平均孔径增加了27.21％。说明双子表面活性剂和CPAM的静电吸附和凝聚现象较为明显，对土样颗粒进行了显著的包裹和填塞，使得固化后的土样平均孔径升高；同时比表面积和孔容的减小，可有效地阻止水分的渗透和毛细现象。
本改良剂对膨胀土固化效果微观检验：
通过日立S-5400N扫描扫描电镜观测改良前后土样的的外观结构：
如图1所示：素土颗粒的表面呈现鳞片状，且毛细微孔显著，吸水和储水的能力都较强。改良后土样的外观结构如图2所示：经过改良剂改良后的土样呈块状，土样颗粒密实，无毛细微和鳞片，不利于水分的渗透和储存，固化效果较好。
前述对本发明的具体示例性实施方案的描述是为了说明和例证的目的。这些描述并非想将本发明限定为所公开的精确形式，并且很显然，根据上述教导，可以进行很多改变和变化。对示例性实施例进行选择和描述的目的在于解释本发明的特定原理及其实际应用，从而使得本领域的技术人员能够实现并利用本发明的各种不同的示例性实施方案以及各种不同的选择和改变。本发明的范围意在由权利要求书及其等同形式所限定。

Claims (8)

1.一种膨胀土改良剂，其特征在于，按重量百分数计包括以下组分：N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐0.1-10％，氯化钾1-10％，阳离子聚丙烯酰胺0.01-10％，水玻璃含量1-10％，余量为水；
所述N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐的制备方法包括以下步骤：
(1)中间体N-(3-氯-2-羟丙基)-N,N-二甲基辛烷基氯化铵的合成；
a.将盐酸与水相混合，然后加热回流搅拌，并滴加N,N-二甲基辛胺，反应一段时间后，再滴加环氧氯丙烷，通过测定羟丙基季铵盐含量来确定反应终点；其中，添加滴加N,N-二甲基辛胺为0.2-0.5mL/min；添加滴加环氧氯丙烷为0.2-0.5mL/min；反应温度为30-50℃；
b.反应结束后，进行减压旋转蒸发，得到淡黄色透明膏状体，产物通过环己烷萃取，减压旋转蒸发后，干燥得到无色透明液体，即中间产物；
(2)双子表面活性剂N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐的合成
a.以异丙醇和水为溶剂，将上述制得的中间产物加入溶剂中，在一定的温度下加热回流搅拌，滴加N,N-二甲基辛胺，通过测定胺值确定反应终点；其中，步骤a中反应温度为60-100℃；
b.将得到的产物经减压旋转蒸发，得到黄色粘稠体，产物通过丙酮和乙酸乙酯混合溶剂进行重结晶，进行干燥得到白色蜡状固体。
2.根据权利要求1所述膨胀土改良剂，其特征在于，按重量百分数计包括以下组分：N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐0.1-5％，氯化钾5-10％，阳离子聚丙烯酰胺0.01-5％，水玻璃含量1-5％，余量为水。
3.根据权利要求1所述膨胀土改良剂，其特征在于，按重量百分数计包括以下组分：N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐1％，氯化钾10％，阳离子聚丙烯酰胺0.5％，水玻璃含量5％，余量为水。
4.根据权利要求1所述膨胀土改良剂，其特征在于，所述水玻璃模数为1-5。
5.根据权利要求1所述膨胀土改良剂，其特征在于，所述步骤(1)中按体积份数计，加入盐酸为1-4份，水1-4份，N,N-二甲基辛胺为1-4份，环氧氯丙烷为1-4份。
6.根据权利要求1所述膨胀土改良剂，其特征在于，所述步骤(2)中按体积份数计，中间产物为1-4份，异丙醇和水的混合物为1-4份，N,N-二甲基辛胺为1-4份。
7.根据权利要求1所述膨胀土改良剂，其特征在于，所述步骤(2)中步骤b中丙酮和乙酸乙酯的体积比为1:3-7。
8.一种如权利要求1所述膨胀土改良剂的使用方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)按质量份数将N,N'-双(辛烷基二甲基)-2-羟基-1,3-二氯化丙二铵盐、氯化钾、阳离子聚丙烯胺、水玻璃混合均匀，再加入混合物总重量外所需的水稀释，搅拌均匀后，直接喷洒在膨胀土上；
(2)将土样培养24h以上即可。
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