CN105732860B - 可膨胀少层石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒及制备方法 - Google Patents
可膨胀少层石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒及制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种可膨胀少层石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒及制备方法,用浓硫酸对天然鳞片石墨进行电化学插层,获得层间距变大的石墨层间化合物,通过超声震荡剥层获得少层石墨烯,通过化学法对其进行二次插层、水洗、干燥,制得可膨胀少层石墨烯,再将可膨胀少层石墨烯与聚苯乙烯单体悬浮聚合,制得可膨胀少层石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒。本发明将可膨胀的少层石墨烯引入可发性聚苯乙烯,可膨胀石墨烯在可发性聚苯乙烯珠粒中高度均匀分散,从而保证在可发性聚苯乙烯的腔体内高度的红外反射性,隔热性能良好,可膨胀少层石墨烯又能够表现出窒息火焰、隔绝热辐射的阻燃效果。由本发明制得的泡沫板材的阻燃等级达B1级,热导率值为0.028~0.032W/(m·K)。
Description
技术领域
本发明涉及一种聚苯乙烯泡沫材料,尤其是高阻燃、低导热的含可膨胀少层石墨烯的可发性聚苯 乙烯珠粒及制备方法。
背景技术
聚苯乙烯泡沫材料是由含有挥发性液体发泡剂的可发性聚苯乙烯珠粒,经加热预发而成。因其具有良好的保温节能性能,故被广泛应用于建材、包装等领域。
为了获得更好的阻燃、保温隔热效果:
CN104231461A公开了一种《石墨EPS珠粒及其生产工艺》将聚苯乙烯颗粒、发泡剂、表面改性的石墨粉和阻燃剂混合制成石墨EPS珠粒。由于所掺入的石墨为普通石墨,层数过多,分散性不佳,易聚集,致使其反射红外线的层面不足,隔热保温效果不够理想。
CN103788397A公开了《一种含层离石墨的阻燃可发性聚苯 乙烯球粒的制备方法》其特点在于利用可膨胀石墨遇高温时石墨层间的急剧 膨胀打开,从而达到窒 息火焰、隔绝热辐射等目的。但是,所掺入可膨胀石墨粒度过大(一般都在几十个微米),分散性不佳,致使阻燃隔热效果不甚理想。要解决的是制备含石墨粒子可发性聚苯乙烯悬浮聚合容易团聚,石墨粒子在聚苯乙烯中的分散不均匀以及可发性聚苯乙烯的阻燃隔热性能差的技术问题。制备方法为:一、按 重量份数称原料;二、制备第一混合物;三、制备第二混合物;四、将第二混合物在搅拌下加入至第一混合物中,反应后,加入乳化剂,继续反应,然后加入戊烷,在反应釜中冲入氮气,升温并反应,反应完成后,将反应釜自 然冷却,缓慢放气至压力为零时出料,洗涤干燥,即得含层离石墨的阻燃可发性聚苯乙烯球粒
CN103819597A公开了一种《含石墨烯的可发性聚苯 乙烯聚合物的制备方法》由于Hummers法制得的石墨烯多数属于单层石墨,遇高温时不再膨化 (层间打开),起不到窒 息火焰、隔绝热辐射及和氧的接触等作用,故而阻燃隔热性能仍不尽人意。要解决现有的石墨烯聚苯乙烯复合材料的制备方法以石墨烯为原料,从而导致制备成本高、工艺复杂和不适合大规模工业化生产的问 题。
发明内容
本发明的目的就在于针对上述现有技术的不足,提供一种高阻燃、低导热的可膨胀少层石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒;
本发明的另一目的是提供一种可膨胀少层石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒的制备方法。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的:
可膨胀少层石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒,是由下列物质按质量百分比制备而成:
其中,所述可膨胀少层石墨烯是由以下步骤制备的:
A、石墨层间化合物的制备:以平均粒径为1000-5000目的天然鳞片石墨为阳极,金属钛片作为阴极,以浓度为98%的浓硫酸为插层剂,在1.8V电压下进行电化学插层,插层时间为0.5-2.0小时,制得石墨层间化合物;
B、少层石墨烯的制备:上述石墨层间化合物在浓度为98%的浓硫酸溶液中,于1000W功率下实施超声震荡剥离0.5-1.5小时,制得少层石墨烯;
C、可膨胀少层石墨烯的制备:以浓度98%的浓硫酸为插层剂,浓度30%的过氧化氢为氧化剂,在室温条件下对上述所得少层石墨烯进行化学法二次插层,时间为30分钟;然后,将插层后的产物水洗至pH值4-6并再在100℃下烘干2小时,即制得可膨胀少层石墨烯。
可膨胀少层石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒的制备方法,包括以下步骤:
A、石墨层间化合物的制备:以平均粒径为1000-5000目的天然鳞片石墨为阳极,金属钛片作为阴极,以浓度为98%的浓硫酸为插层剂,在1.8V电压下进行电化学插层,插层时间为0.5-2.0小时,制得石墨层间化合物;
B、少层石墨烯的制备:上述石墨层间化合物在浓度为98%的浓硫酸溶液中,于1000W功率下实施超声震荡剥离05-1.5小时,制得少层石墨烯;
C、可膨胀少层石墨烯的制备:以浓度98%的浓硫酸为插层剂,浓度30%的过氧化氢为氧化剂,在室温条件下对上述所得少层石墨烯进行化学法二次插层,时间为30分钟;然后,将插层后的产物水洗至pH值4-6并再在100℃下烘干2小时,即制得可膨胀少层石墨烯;
D、含石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒的制备:将质量百分比13.8—17.3%苯乙烯、3.5—5.5%可膨胀少层石墨烯和76-77%去离子水投入反应釜中,机械搅拌30min,搅拌速度保持210~300转/分;投入0.52—1.1%无机分散剂羟基磷酸钙和0.03—0.05%有机分散剂聚乙烯醇、0.3—4.0%过氧化苯甲酰,当反应釜内的物料温度升至87~90℃时,在此温度下聚合反应6~11小时;补加 0.2~0.8%羟基磷酸钙和0.35—0.55%发泡剂,继续对反应釜加温;当反应釜内的物料温度升至110~135℃时,恒温保持3~5小时;将反应釜内的物料取出并进行过滤,得到粒状物料;通过气流干燥机30~50℃干燥1-3小时,得到含石墨烯的聚苯乙烯珠粒。
有益效果:是将可膨胀少层石墨烯引入可发性聚苯乙烯的合成中,制备的纳米级可膨胀石墨烯可以在可发性聚苯乙烯珠粒中高度均匀分散,从而保证在可发性聚苯乙烯的腔体内高度的红外反射性,获得良好的隔热性能,同时可膨胀少层石墨烯又能表现出窒息火焰、隔绝辐射的阻燃效果。
将本发明制备的含石墨烯的聚苯乙烯珠粒进行发泡成型处理,得到泡沫板材。采用国家标准GB8624-2006进行阻燃等级测试,采用国军标GJB1875-94 进行热导率测试。由本发明制得的泡沫板材的阻燃等级达B1级,热导率值为 0.028~0.032W/(m·k)
附图说明:
图1为多层可膨胀石墨烯的形貌图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例作进一步的详细说明
可膨胀少层石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒,是由下列物质按质量百分比制备而成:
可膨胀少层石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒的制备方法,包括以下步骤:
A、石墨层间化合物的制备:以平均粒径为1000-5000目的天然鳞片石墨为阳极,金属钛片作为阴极,以浓度为98%的浓硫酸为插层剂,在1.8V电压下进行电化学插层,插层时间为0.5-2.0小时,制得石墨层间化合物;
B、少层石墨烯的制备:上述石墨层间化合物在浓度为98%的浓硫酸溶液中,于1000W功率下实施超声震荡剥离0.5-1.5小时,制得少层石墨烯;
C、可膨胀少层石墨烯的制备:以浓度98%的浓硫酸为插层剂,浓度30%的过氧化氢为氧化剂,在室温条件下对上述所得少层石墨烯进行化学法二次插层,时间为30分钟。然后,将插层后的产物水洗至pH值4-6并再在100℃下烘干2小时,即制得可膨胀少层石墨烯;
D、含石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒的制备:将质量百分比13.8—17.3%苯乙烯、0.3—4.0%过氧化苯甲酰和3.5—5.5%可膨胀少层石墨烯投入反应釜中,机械搅拌30min,搅拌速度保持210~300转/分;投入0.52—1.1%无机分散剂羟基磷酸钙和0.03—0.05%有机分散剂聚乙烯醇,当反应釜内的物料温度升至87~90℃时,在此温度下聚合反应6~11小时;补加0.2~0.8%羟基磷酸钙和0.35—0.55%发泡剂,继续对反应釜加温;当反应釜内的物料温度升至 110~135℃时,恒温保持3~5小时;将反应釜内的物料取出并进行过滤,得到粒状物料;通过气流干燥机30~50℃干燥1-3小时,得到含石墨烯的聚苯乙烯珠粒。
实施例1
A、石墨层间化合物的制备:以平均粒径为1000目的天然鳞片石墨为阳极,金属钛片作为阴极,以浓度为98%的浓硫酸为插层剂,在1.8V电压下进行电化学插层,插层时间为2.0小时,制得石墨层间化合物。
B、少层石墨烯的制备:上述石墨层间化合物在浓度为98%的浓硫酸溶 液中,于1000W功率下实施超声震荡剥离1.5小时,制得少层石墨烯。
C、可膨胀少层石墨烯的制备:以浓度98%的浓硫酸作为插层剂,浓度30%的过氧化氢作为氧化剂,在室温条件下对上述所得少层石墨烯进行化学法二次插层,时间为30分钟。然后,将插层后的产物水洗至PH值6并再在100℃下烘干2小时,即制得可膨胀少层石墨烯。
D、含石墨烯的聚苯乙烯珠粒的制备:在四口瓶中依次加入10克苯乙烯单体的溶液,2g可膨胀少层石墨烯,去离子水45毫升,机械搅拌30min,搅拌速度保持210转/分。投入0.25g无机分散剂羟基磷酸钙和0.025克有机分散剂聚乙烯醇和过氧化苯甲酰0.17g。当反应釜内的物料温度升至90℃时,在此温度下聚合反应6小时;再补加0.2g羟基磷酸钙和0.2g发泡剂,继续对反应釜加温;当反应釜内的物料温度升至110~135℃时,恒温保持3~5小时;将反应釜内的物料取出并进行过滤,得到粒状物料;通过气流干燥机30℃干燥3小时,得到含石墨烯的聚苯乙烯珠粒。
实施例2
A、石墨层间化合物的制备:以平均粒径为3000目的天然鳞片石墨为阳极,金属钛片作为阴极,以浓度为98%的浓硫酸为插层剂,在1.8V电压下进行电化学插层,插层时间为1.0小时,制得石墨层间化合物。
B、少层石墨烯的制备:上述石墨层间化合物在浓度为98%的浓硫酸溶液中,于1000W功率下实施超声震荡剥离1.0小时,制得少层石墨烯。
C、可膨胀少层石墨烯的制备:以浓度98%的浓硫酸作为插层剂,浓度30%的过氧化氢作为氧化剂,在室温条件下对上述所得少层石墨烯进行化学法二次插层,时间为30分钟。然后,将插层后的产物水洗至PH值5并再在100℃下烘干2小时,即制得可膨胀少层石墨烯。
D、含石墨烯的聚苯乙烯珠粒的制备:在四口瓶中依次加入10克苯乙烯单体的溶液,3g可膨胀少层石墨烯,去离子水50毫升,机械搅拌30min,搅拌速度保持250转/分。投入0.35g无机分散剂羟基磷酸钙和0.025克有机分散剂聚乙烯醇和过氧化苯甲酰2.0g。当反应釜内的物料温度升至90℃时,在此温度下聚合反应7小时;再补加0.2g羟基磷酸钙和0.3g发泡剂,继续对反应釜加温;当反应釜内的物料温度升至115℃时,恒温保持4小时;将反应釜内的物料取出并进行过滤,得到粒状物料;通过气流干燥机40℃干燥2小时,得到含石墨烯的聚苯乙烯珠粒。
实施例3
A、石墨层间化合物的制备:以平均粒径为5000目的天然鳞片石墨为阳极,金属钛片作为阴极,以浓度为98%的浓硫酸为插层剂,在1.8V电压下进行电化学插层,插层时间为0.5小时,制得石墨层间化合物。
B、少层石墨烯的制备上述石墨层间化合物在浓度为98%的浓硫酸溶液中,于1000W功率下实施超声震荡剥离0.5小时,制得少层石墨烯。
C、可膨胀少层石墨烯的制备:以浓度98%的浓硫酸作为插层剂,浓度30%的过氧化氢作为氧化剂,在室温条件下对上述所得少层石墨烯进行化学法二次插层,时间为30分钟。然后,将插层后的产物水洗至PH值4并再在100℃下烘干2小时,即制得可膨胀少层石墨烯。
D、含石墨烯的聚苯乙烯珠粒的制备:在四口瓶中依次加入10克苯乙烯单体的溶液,4g可膨胀少层石墨烯,去离子水55毫升,机械搅拌30min,搅拌速度保持280转/分。投入0.4g无机分散剂羟基磷酸钙和0.03克有机分散剂聚乙烯醇和过氧化苯甲酰2.3g。当反应釜内的物料温度升至90℃时,在此温度下聚合反应7小时;再补加0.2g羟基磷酸钙和0.4g发泡剂,继续对反应釜加温;当反应釜内的物料温度升至115℃时,恒温保持4小时;将反应釜内的物料取出并进行过滤,得到粒状物料;通过气流干燥机50℃干燥1小时,得到含石墨烯的聚苯乙烯珠粒。
Claims (2)
1.一种可膨胀少层石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒,其特征在于,是由下列物质按质量百分比制备而成:
其中,所述可膨胀少层石墨烯是由以下步骤制备的:
A、石墨层间化合物的制备:以平均粒径为1000-5000目的天然鳞片石墨为阳极,金属钛片作为阴极,以浓度为98%的浓硫酸为插层剂,在1.8V电压下进行电化学插层,插层时间为0.5-2.0小时,制得石墨层间化合物;
B、少层石墨烯的制备:上述石墨层间化合物在浓度为98%的浓硫酸溶液中,于1000W功率下实施超声震荡剥离0.5-1.5小时,制得少层石墨烯;
C、可膨胀少层石墨烯的制备:以浓度98%的浓硫酸为插层剂,浓度30%的过氧化氢为氧化剂,在室温条件下对上述所得少层石墨烯进行化学法二次插层,时间为30分钟;然后,将插层后的产物水洗至pH值4-6并再在100℃下烘干2小时,即制得可膨胀少层石墨烯。
2.一种可膨胀少层石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
A、石墨层间化合物的制备:以平均粒径为1000-5000目的天然鳞片石墨为阳极,金属钛片作为阴极,以浓度为98%的浓硫酸为插层剂,在1.8V电压下进行电化学插层,插层时间为0.5-2.0小时,制得石墨层间化合物;
B、少层石墨烯的制备:上述石墨层间化合物在浓度为98%的浓硫酸溶液中,于1000W功率下实施超声震荡剥离0.5-1.5小时,制得少层石墨烯;
C、可膨胀少层石墨烯的制备:以浓度98%的浓硫酸为插层剂,浓度30%的过氧化氢为氧化剂,在室温条件下对上述所得少层石墨烯进行化学法二次插层,时间为30分钟;然后,将插层后的产物水洗至pH值4-6并再在100℃下烘干2小时,即制得可膨胀少层石墨烯;
D、含石墨烯的可发性聚苯乙烯珠粒的制备:将质量百分比13.8—17.3%苯乙烯、3.5—5.5%可膨胀少层石墨烯和76-77%去离子水投入反应釜中,机械搅拌30min,搅拌速度保持210~300转/分;投入0.52—1.1%无机分散剂羟基磷酸钙和0.03—0.05%有机分散剂聚乙烯醇、0.3—4.0%过氧化苯甲酰,当反应釜内的物料温度升至87~90℃时,在此温度下聚合反应6~11小时;补加0.2~0.8%羟基磷酸钙和0.35—0.55%发泡剂,继续对反应釜加温;当反应釜内的物料温度升至110~135℃时,恒温保持3~5小时;将反应釜内的物料取出并进行过滤,得到粒状物料;通过气流干燥机30~50℃干燥1-3小时,得到含石墨烯的聚苯乙烯珠粒。
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