CN109082018A - 一种弹性石墨烯eps及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种弹性石墨烯EPS的制备及应用，具体地，先将弹性体球磨粉碎后，与石墨烯进行共混改性，然后挤出造粒，制成石墨烯弹性体母粒；然后将石墨烯弹性体母粒加入到由苯乙烯、羟基磷酸钙、表面活性剂、稳定剂、BPO(过氧化二苯甲酰)、发泡剂和去离子水组成的EPS体系中进行聚合反应，从而制备获得弹性石墨烯EPS产品。本发明制备的EPS产品与现有的产品相比，具有一定的弹性变形的能力，此外，该EPS价格低廉，通过添加弹性体以及石墨烯，赋予EPS轻质高强高弹性的优良品质，因此为EPS产品的应用带来巨大的潜在效益，具备广阔的前景。

Description

一种弹性石墨烯EPS及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子聚合物的制备和应用的技术领域，具体涉及一种利用石墨烯制备弹性石墨烯EPS的方法。
背景技术
聚苯乙烯泡沫(Expanded Polystyrene简称EPS)是一种轻型高分子聚合物，它是采用聚苯乙烯树脂加入发泡剂，同时加热进行软化，产生气体，形成一种硬质闭孔结构的泡沫塑料。EPS由于具有优异持久的保温隔热性、独特的缓冲抗震性、抗老化性和防去离子水性，因而在日常生活、农业、交通运输业、军事工业等许多领域得到了广泛的应用。
然而，EPS中含苯环，且分子结构不对称，使得EPS泡沫塑料整体呈一定的刚性和脆性，不具备弹性形变的能力，因此现有的EPS一般回弹性较差，在一定程度上限制了EPS在一些特定需抗冲击、需具备一定回弹力领域中的应用，比如特种包装行业，如精密仪器、军用包装材料，汽车行业中的内饰件、保险杠。
目前，石墨烯EPS材料主要是提高EPS这种传统材料的强度和保温性能等指标，还没有涉及到EPS其它性能尤其是弹性方面的提升。例如《一种油性改性石墨烯浆料及其用途》专利中制备的石墨烯EPS模塑聚苯板比国家标准强度可提高250％-280％，导热系数比032级国家标准降低13％-16％；《一种石墨烯去离子水性浆料及其制备方法》中改性石墨烯EPS模塑聚苯板强度比国家标准提高200-230％，导热系数比032级国家标准降低10-13％。
综上可知，如何研发出一种弹性较强、品质优良的EPS产品是本领域目前急需解决的技术性难题。
发明内容
本发明的目的就是针对上述现有技术中的不足，提供一种经过改性后弹性好、质量优的EPS产品，具体内容如下：
本发明首先提供了一种弹性石墨烯EPS，各原料的重量百分比为：
弹性体：0.05％-0.5％；
石墨烯0.1％-1％；
苯乙烯：20％-50％；
羟基磷酸钙：0.5％-1％；
表面活性剂：0.02％-0.05％；
稳定剂：0.02％-0.05％；
BPO(过氧化二苯甲酰)：0.5％-3％；
发泡剂：1％-5％；
去离子水：30％-75％；
各原料总量为100％。
优选地，上述弹性体为聚氨酯弹性体纤维和/或弹性橡胶；
优选地，上述石墨烯为采用化学法生产获得的石墨烯，层数在10层以下；所述化学方法为本领域技术人员所掌握的一般化学方法，例如：化学气相沉积法、外延生长法和氧化石墨还原法等，由于化学法制备的石墨烯表面有各种基团，因此可以与EPS进行聚合反应；
优选地，上述表面活性剂为聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯蜡、羟乙基纤维素中的一种或几种；
优选地，上述稳定剂为硫酸钠和/或亚硫酸氢钠；
优选地，上述发泡剂为戊烷。
本发明还提供了上述弹性石墨烯EPS的制备方法，步骤如下：
(1)按照重量百分比称取各原料，备用；
(2)取弹性体，将其球磨粉碎至1-10μm；
(3)将步骤(2)处理后的弹性体与石墨烯进行共混改性；
(4)对步骤(3)获得的混合物挤出造粒，制成石墨烯弹性体母粒；
(5)将步骤(4)制得的石墨烯弹性体母粒加入到由苯乙烯、羟基磷酸钙、表面活性剂、稳定剂、BPO(过氧化二苯甲酰)、发泡剂和去离子水组合的EPS体系中，进行聚合反应，从而制成可弹性石墨烯EPS产品。
上述步骤(5)聚合反应的具体步骤如下：
①将苯乙烯、去离子水和石墨烯弹性体母粒投入到反应釜中搅拌，时间为10-30min，速度为保持100～300r/min；
②加入羟基磷酸钙、表面活性剂、稳定剂、BPO(过氧化二苯甲酰)，升温至反应釜内的物料温度升至85～95℃，聚合反应6～12小时；
③加入发泡剂继续加温，当温度升至115～130℃时，恒温保持3～8小时；
④将反应釜内的物料取出并进行过滤，得到粒状物料；
⑤洗涤干燥，即得弹性石墨烯EPS珠粒。
本发明包括以下有益效果：
本发明所提供的弹性石墨烯EPS，利用了石墨烯高比表面积的特性，通过吸附包裹一定量的弹性体，然后与EPS进行聚合，使石墨烯弹性体接枝在EPS分子链上，赋予EPS较强的弹性形变的能力；石墨烯的加入能够提高EPS的力学强度及保温性能指标，避免弹性体直接与EPS聚合而发生结釜现象。
综上，本发明所提供的弹性石墨烯EPS产品与现有的产品相比，具有一定的弹性变形的能力，此外该EPS价格低廉，通过弹性体以及石墨烯的加入，赋予EPS轻质高强高弹性的性能，因此为EPS产品的应用带来巨大的潜在效益，具备广阔的前景。
具体实施方式
下面通过几个实施例详细说明本发明的具体实施方式，但不对本发明的权利要求做任何限定。
实施例1
(1)按照重量百分比称取各原料，备用，具体组分如下：
聚氨酯弹性体纤维：0.05％；
石墨烯0.1％；
苯乙烯：37.81％；
羟基磷酸钙：0.5％；
聚乙烯醇：0.01％；
十二烷基苯磺酸钠：0.01％；
硫酸钠：0.02％；
BPO(过氧化二苯甲酰)：0.5％；
戊烷：1％；
去离子水：60％；
(2)取聚氨酯弹性体纤维将其球磨粉碎至10μm；
(3)将步骤(2)处理后的聚氨酯弹性体纤维与石墨烯进行共混改性；
(4)对步骤(3)获得的混合物挤出造粒，制成石墨烯弹性体母粒；
(5)聚合反应：
①将苯乙烯、去离子水和步骤(4)制得的石墨烯弹性体母粒投入到反应釜中搅拌，时间为10min，速度为保持300r/min；
②加入羟基磷酸钙、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、硫酸钠、BPO(过氧化二苯甲酰)，升温至反应釜内的物料温度升至85℃，聚合反应12小时；
③加入戊烷继续加温，当温度升至115℃时，恒温保持8小时；
④将反应釜内的物料取出并进行过滤，得到粒状物料；
⑤洗涤干燥，即得弹性石墨烯EPS珠粒。
实施例2
(1)按照重量百分比称取各原料，备用，具体组分如下：
弹性橡胶：0.5％；
石墨烯1％；
苯乙烯：50％；
羟基磷酸钙：1％；
聚乙烯蜡：0.02％；
羟乙基纤维素：0.03％；
亚硫酸氢钠：0.05％；
BPO(过氧化二苯甲酰)：3％；
戊烷：5％；
去离子水：39.4％；
(2)取弹性橡胶将其球磨粉碎至1μm；
(3)将步骤(2)处理后的弹性橡胶与石墨烯进行共混改性；
(4)对步骤(3)获得的混合物挤出造粒，制成石墨烯弹性体母粒；
(5)聚合反应：
①将苯乙烯、去离子水和步骤(4)制得的石墨烯弹性体母粒投入到反应釜中搅拌，时间为30min，速度为保持100r/min；
②加入羟基磷酸钙、聚乙烯蜡、羟乙基纤维素、亚硫酸氢钠、BPO(过氧化二苯甲酰)，升温至反应釜内的物料温度升至95℃，聚合反应6小时；
③加入戊烷继续加温，当温度升至130℃时，恒温保持3小时；
④将反应釜内的物料取出并进行过滤，得到粒状物料；
⑤洗涤干燥，即得弹性石墨烯EPS珠粒。
实施例3
(1)按照重量百分比称取各原料，备用，具体组分如下：
聚氨酯弹性体纤维：0.14％；
弹性橡胶：0.15％；
石墨烯0.7％；
苯乙烯：20％；
羟基磷酸钙：0.75％；
聚乙烯醇：0.01％；
十二烷基苯磺酸钠：0.01％；
聚乙烯蜡：0.01％；
羟乙基纤维素：0.01％
硫酸钠：0.02％；
BPO(过氧化二苯甲酰)：2％；
戊烷：1.2％；
去离子水：75％；
(2)取聚氨酯弹性体纤维和弹性橡胶将其球磨粉碎至5μm；
(3)将步骤(2)处理后的聚氨酯弹性纤维和弹性橡胶与石墨烯进行共混改性；
(4)对步骤(3)获得的混合物挤出造粒，制成石墨烯弹性体母粒；
(5)聚合反应：
①将苯乙烯、去离子水和步骤(4)制得的石墨烯弹性体母粒投入到反应釜中搅拌，时间为20min，速度为保持200r/min；
②加入羟基磷酸钙、聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯蜡、羟乙基纤维素、硫酸钠、BPO(过氧化二苯甲酰)，升温至反应釜内的物料温度升至90℃，聚合反应9小时；
③加入戊烷继续加温，当温度升至125℃时，恒温保持5小时；
④将反应釜内的物料取出并进行过滤，得到粒状物料；
⑤洗涤干燥，即得弹性石墨烯EPS珠粒。
以上所举实施例为本发明的较佳实施方式，仅用来方便说明本发明，并非对本发明作任何形式上的限制，任何所属技术领域中具有通常知识者，若在不脱离本发明所提技术特征的范围内，利用本发明所揭示技术内容所作出局部改动或修饰的等效实施例，并且未脱离本发明的技术特征内容，均仍属于本发明技术特征的范围内。

Claims (9)

1.一种弹性石墨烯EPS，其特征在于，各原料的重量百分比为：
弹性体：0.05％-0.5％；
石墨烯0.1％-1％；
苯乙烯：20％-50％；
羟基磷酸钙：0.5％-1％；
表面活性剂：0.02％-0.05％；
稳定剂：0.02％-0.05％；
BPO(过氧化二苯甲酰)：0.5％-3％；
发泡剂：1％-5％；
去离子水：30％-75％；
各原料总量为100％。
2.根据权利要求1所述的弹性石墨烯EPS，其特征在于，各原料的重量百分比为：
弹性体：0.1％-0.4％；
石墨烯0.3％-0.8％；
苯乙烯：30％-40％；
羟基磷酸钙：0.6％-0.8％；
表面活性剂：0.02％-0.05％；
稳定剂：0.02％-0.05％；
BPO(过氧化二苯甲酰)：1％-2％；
发泡剂：1％-5％；
去离子水：40％-60％；
各原料总量为100％。
3.根据权利要求1或2所述的弹性石墨烯EPS，其特征在于，所述弹性体为聚氨酯弹性体纤维和/或弹性橡胶。
4.根据权利要求1或2所述的弹性石墨烯EPS，其特征在于，所述石墨烯为采用化学法生产获得的石墨烯，层数在10层以下。
5.根据权利要求1或2所述的弹性石墨烯EPS，其特征在于，所述表面活性剂为聚乙烯醇、十二烷基苯磺酸钠、聚乙烯蜡、羟乙基纤维素中的一种或几种。
6.根据权利要求1或2所述的弹性石墨烯EPS，其特征在于，所述稳定剂为硫酸钠和/或亚硫酸氢钠。
7.一种上述任一项权利要求所述的弹性石墨烯EPS的制备方法，其特征在于，步骤如下：
(1)按照重量百分比称取各原料，备用；
(2)取弹性体，将其球磨粉碎；
(3)将步骤(2)处理后的弹性体与石墨烯进行共混改性；
(4)对步骤(3)获得的混合物挤出造粒，制成石墨烯弹性体母粒；
(5)将步骤(4)制得的石墨烯弹性体母粒加入到由苯乙烯、羟基磷酸钙、表面活性剂、稳定剂、BPO(过氧化二苯甲酰)、发泡剂和去离子水组合的EPS体系中，进行聚合反应，从而制成弹性石墨烯EPS产品。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中球磨粉碎至1-10μm。
9.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(5)中聚合反应的具体步骤为：
①将苯乙烯、去离子水和石墨烯弹性体母粒投入到反应釜中搅拌，时间为10-30min，速度为100～300r/min；
②加入羟基磷酸钙、表面活性剂、稳定剂、BPO(过氧化二苯甲酰)，升温至反应釜内的物料温度升至85～95℃，聚合反应6～12小时；
③加入发泡剂继续加温，当温度升至115～130℃时，恒温保持3～8小时；
④将反应釜内的物料取出并进行过滤，得到粒状物料；
⑤洗涤干燥，即得弹性石墨烯EPS珠粒。
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