CN105731379A - 一种电子级氯气的提纯方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种电子级氯气的提纯方法，其特征在于，包括：将工业级的纯度为99％的液态氯引入到第一精馏塔的中间位置进行精馏，以除去轻组分；从第一精馏塔再沸器底部出来的液体用泵引入到第二精馏塔的中间位置进行精馏，经第二再沸器加热产生的氯气经过第二冷凝器冷凝，控制回流比，使其部分回流至第二精馏塔内，另一部分转入中间储罐内储存，从第二再沸器底部将残液抽出至废液储罐，以除去重组分；经过至少一个内部设有分子筛的吸附塔吸附纯化，得到的纯度为99.999％以上的高纯氯气。本发明避免了其它杂质介质的引入，而且操作简单，生产成本低。

Description

一种电子级氯气的提纯方法
技术领域
本发明涉及一种电子级氯气的提纯方法，属于电子特种气体生产提纯领域。
背景技术
电子级氯气主要用于半导体元器件和大规模集成电路制造工序中的热氧化、晶体生长和MOCVD法生产单膜光导纤维预制件，以及有关工业、基础科学研究等尖端技术。高纯氯用作半导体材料的气体刻蚀剂，特别是与三氯化硼混合可用作铝的刻蚀；还可用于新能源电池、原子能、航天工业等亟需的高纯石墨制备。因此需求量越来越大。我国的电子级氯气产品大多从美，日等国进口，价格昂贵。因此需要我们研究与完善电子级氯气的提纯工艺，给我国带来一定可观的社会效应和经济效益。
目前国内制备的氯气纯度偏低，越来越不满足电子工业，尤其是集成电路的要求。本专利提到的直接采用粗液氯进行精馏吸附的提纯方法避免了其它杂质介质的引入，而且操作简单，生产成本低，产品纯度高，能满足半导体行业的使用要求。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种电子级氯气提纯方法，成本低廉，生产安全且可实现连续的大规模生产。
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种电子级氯气提纯方法，其特征在于，包括：
第一步：将工业级的纯度为99％的液氯引入到第一精馏塔的中间位置进行精馏，第一精馏塔的塔顶连接第一冷凝器，塔底连接第一再沸器，经第一再沸器加热产生的氯气经过第一冷凝器冷凝后全回流至第一精馏塔内，未冷凝的废气排入至废气处理***，以除去轻组分；
第二步：从第一精馏塔再沸器底部出来的液体用泵引入到第二精馏塔的中间位置进行精馏，第二精馏塔的塔顶连接第二冷凝器，塔底连接第二再沸器，经第二再沸器加热产生的氯气经过第二冷凝器冷凝，控制回流比，使其部分回流至第二精馏塔内，另一部分转入中间储罐内储存，从第二再沸器底部将残液抽出至废液储罐，以除去重组分；
第三步：对中间储罐内的液氯进行加热，加热产生的氯气经过至少一个内部设有分子筛的吸附塔吸附纯化，得到的纯度为99.999％以上的高纯氯气，采用置于液氮冷阱中的成品储罐进行收集。
优选地，所述的第一精馏塔为填料塔，其理论塔板数为12～24，精馏压力在5～12bar，塔顶温度为10～40C，塔底温度为25～40℃。
优选地，所述的第二精馏塔为填料塔，其理论塔板数为12～40，精馏压力在5～12bar，塔顶温度为10～40℃，塔底温度为25～40℃。
更优选地，所述的第一精馏塔和第二精馏塔所用的填料均为哈氏合金材质。
优选地，所述的第二步中的回流比为1.5～2.5之间。
优选地，所述的第三步中的吸附塔共有至少一个，相互串联。
优选地，所述的分子筛为规格为3A、4A或5A的氧化铝分子筛。
优选地，所述的第一精馏塔、第一再沸器、第二精馏塔、第二再沸器、中间储罐和成品储罐均采用哈氏合金材质。
优选地，所述的第三步加热到30～40℃。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
本发明提供的电子级氯气提纯方法，直接采用常见的工业级液氯进行二次常温精馏，然后再通过分子筛进行吸附，二次精馏后成品的纯度能很好地管控和保证，精馏产生的残液还可以作为更低的工业级副品出售，跟低温精馏相比极大地降低了能耗，吸附用的分子筛可以进行重复利用，极大地降低了生产成本。此提纯法无需外加反应介质，因而避免了其它杂质介质的引入，而且操作简单，生产成本低。
附图说明
图1为电子级氯气的提纯装置示意图。图中，1为原料钢瓶，2为第一精馏塔，3为第一冷凝器，4为第一再沸器，5为泵，6为第二精馏塔，7为第二冷凝器，8为第二再沸器，9为中间储罐，10为吸附塔，11为成品储罐。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。本发明各实施例中使用的提纯装置中的各设备均为市售产品。所述的第一精馏塔2、第一再沸器4、第二精馏塔6、第二再沸器8、中间储罐9和成品储罐11均采用哈氏合金材质。
实施例1
如图1所示，本实施例的电子级氯气的提纯方法具体步骤为：
第一步：将工业级的纯度为99％的液氯引入到第一精馏塔2的中间位置进行精馏，所述的第一精馏塔2为填料塔，所用的填料均为哈氏合金材质的鲍尔环形填料，其理论塔板数为12，精馏压力在5bar，塔顶温度为10℃，塔底温度为25℃，第一精馏塔的塔顶连接第一冷凝器3，塔底连接第一再沸器4，第一再沸器4使用电加热毯加热，经第一再沸器4加热产生的氯气体经过第一冷凝器3冷凝后全回流至第一精馏塔2内，未冷凝的废气排入至废气处理***，以除去轻组分如氮气、氧气、氢气、一氧化碳等；
第二步：从第一精馏塔再沸器底部出来的液体用泵5引入到第二精馏塔6的中间位置进行精馏，所述的第二精馏塔6为填料塔，所用的填料均为哈氏合金材质的鲍尔环形填料，其理论塔板数为12，精馏压力在5bar，塔顶温度为10℃，塔底温度为25℃，第二精馏塔6的塔顶连接第二冷凝器7，塔底连接第二再沸器8，第二再沸器8使用电加热毯加热，经第二再沸器8加热产生的氯气经过第二冷凝器7冷凝，控制回流比为1.5，使其部分回流至第二精馏塔6内，另一部分转入中间储罐9内储存，从第二再沸器8底部将残液用泵抽出至废液储罐，以除去重组分以除去重组分如水、三氯化氮等，塔底残液可作为工业级原料回用；
第三步：对中间储罐9内的液氯使用电加热毯进行加热到30℃，加热产生的氯气经过三个串联的内部设有3A氧化铝分子筛的吸附塔10吸附纯化，进一步除去水分及二氧化碳等杂质，得到高纯氯气，采用置于液氮冷阱中的成品储罐11进行收集。采用气相色谱、水分仪等分析仪器对成品高纯氯气进行分析，分析结果显示电子级氯的纯度为99.999％以上。
实施例2
如图1所示，本实施例的电子级氯气的提纯方法具体步骤为：
第一步：将工业级的纯度为99％的液氯引入到第一精馏塔2的中间位置进行精馏，所述的第一精馏塔2为填料塔，所用的填料均为哈氏合金材质的拉西环形填料，其理论塔板数为18，精馏压力在8bar，塔顶温度为25℃，塔底温度为32℃，第一精馏塔的塔顶连接第一冷凝器3，塔底连接第一再沸器4，第一再沸器4使用导热油加热，经第一再沸器4加热产生的氯气经过第一冷凝器3冷凝后全回流至第一精馏塔2内，未冷凝的废气排入至废气处理***，以除去轻组分如氮气、氧气、氢气、一氧化碳等；
第二步：从第一精馏塔再沸器底部出来的液体用泵引入到第二精馏塔6的中间位置进行精馏，所述的第二精馏塔6为填料塔，所用的填料均为哈氏合金材质的拉西环形填料，其理论塔板数为18，精馏压力在8bar，塔顶温度为25℃，塔底温度为32℃，第二精馏塔6的塔顶连接第二冷凝器7，塔底连接第二再沸器8，第二再沸器8使用导热油盘管加热，经第二再沸器8加热产生的氯气经过第二冷凝器7冷凝，控制回流比为2，使其部分回流至第二精馏塔6内，另一部分转入中间储罐9内储存，从第二再沸器8底部将残液用泵抽出至废液储罐，以除去重组分如水分等；
第三步：对中间储罐9内的液氯使用导热油进行加热到35℃，加热产生的氯气体经过三个串联的内部设有4A氧化铝分子筛的吸附塔10吸附纯化，进一步除去水分及二氧化碳等杂质，得到高纯氯气，采用置于液氮冷阱中的成品储罐11进行收集。采用气相色谱、水分仪等分析仪器对成品高纯氯气进行分析，分析结果显示电子级氯的纯度为99.999％以上。
实施例3
如图1所示，本实施例的电子级氯气的提纯方法具体步骤为：
第一步：将工业级的纯度为99％的液氯引入到第一精馏塔2的中间位置进行精馏，所述的第一精馏塔2为填料塔，所用的填料均为哈氏合金材质的西塔环形填料，其理论塔板数为24，精馏压力在12bar，塔顶温度为40℃，塔底温度为40℃，第一精馏塔的塔顶连接第一冷凝器3，塔底连接第一再沸器4，第一再沸器4使用电加热毯加热，经第一再沸器4加热产生的氯气体经过第一冷凝器3冷凝后全回流至第一精馏塔2内，未冷凝的废气排入至废气处理***，以除去轻组分如氮气、氧气、氢气、一氧化碳等；
第二步：从第一精馏塔再沸器底部出来的液体用泵5引入到第二精馏塔6的中间位置进行精馏，所述的第二精馏塔6为填料塔，所用的填料均为哈氏合金材质的西塔形填料，其理论塔板数为24，精馏压力在12bar，塔顶温度为40℃，塔底温度为40℃，第二精馏塔6的塔顶连接第二冷凝器7，塔底连接第二再沸器8，第二再沸器8使用电加热毯加热，经第二再沸器8加热产生的氯气体经过第二冷凝器7冷凝，控制回流比为2.5，使其部分回流至第二精馏塔6内，另一部分转入中间储罐9内储存，从第二再沸器8底部将残液用泵抽出至废液储罐，以除去重组分如水分等；
第三步：对中间储罐9内的液氯使用电加热毯加热到40℃，加热产生的氯气体经过三个串联的内部设有5A氧化铝分子筛的吸附塔10吸附纯化，进一步除去水分及二氧化碳等杂质，得到高纯氯气，采用置于液氮冷阱中的成品储罐11进行收集。采用气相色谱、水分仪等分析仪器对成品高纯氯气进行分析，分析结果显示电子级氯的纯度为99.999％以上。

Claims (9)

1.一种电子级氯气提纯方法，其特征在于，包括：
第一步：将工业级的纯度为99％的液氯引入到第一精馏塔的中间位置进行精馏，第一精馏塔的塔顶连接第一冷凝器，塔底连接第一再沸器，经第一再沸器加热产生的氯气经过第一冷凝器冷凝后全回流至第一精馏塔内，未冷凝的废气排入至废气处理***，以除去轻组分；
第二步：从第一精馏塔再沸器底部出来的液体用泵引入到第二精馏塔的中间位置进行精馏，第二精馏塔的塔顶连接第二冷凝器，塔底连接第二再沸器，经第二再沸器加热产生的氯气经过第二冷凝器冷凝，控制回流比，使其部分回流至第二精馏塔内，另一部分转入中间储罐内储存，从第二再沸器底部将残液抽出至废液储罐，以除去重组分；
第三步：对中间储罐内的液氯进行加热，加热产生的氯气经过至少一个内部设有分子筛的吸附塔吸附纯化，得到的纯度为99.999％以上的高纯氯气，采用置于液氮冷阱中的成品储罐进行收集。
2.如权利要求1所述的电子级氯气提纯方法，其特征在于，所述的第一精馏塔为填料塔，其理论塔板数为12～24，精馏压力在5～12bar，塔顶温度为10～40℃，塔底温度为25～40℃。
3.如权利要求1所述的电子级氯气提纯方法，其特征在于，所述的第二精馏塔为填料塔，其理论塔板数为12～24，精馏压力在5～12bar，塔顶温度为10～40℃，塔底温度为25～40℃。
4.如权利要求3所述的电子级氯气提纯方法，其特征在于，所述的第一精馏塔和第二精馏塔所用的填料均为哈氏合金材质。
5.如权利要求1所述的电子级氯气提纯方法，其特征在于，所述的第二步中的回流比为1.5～2.5之间。
6.如权利要求1所述的电子级氯气提纯方法，其特征在于，所述的第三步中的吸附塔共有至少一个，相互串联。
7.如权利要求1所述的电子级氯气提纯方法，其特征在于，所述的分子筛为规格为3A、4A或5A的氧化铝分子筛。
8.如权利要求1所述的电子级氯气提纯方法，其特征在于，所述的第一精馏塔、第一再沸器、第二精馏塔、第二再沸器、中间储罐和成品储罐均采用哈氏合金材质。
9.如权利要求1所述的电子级氯气提纯方法，其特征在于，所述的第三步加热到30～40℃。
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