CN105720268B - 一种锂离子电池负极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池负极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种锂离子电池负极材料及其制备方法，锂离子电池负极材料为钛酸锂和还原氧化石墨烯的复合物。具体制备过程是在制备好的球形钛酸锂溶液中加入氧化石墨烯，然后在此溶液中再加入葡糖糖作为粘结剂，经过简单搅拌混合最终制备出复合物。本发明的锂离子电池负极材料不仅充分继承了球形钛酸锂和氧化石墨烯作为负极材料的优良性能，而且更多的提高了电池的容电量和充放电速率，这也就实现了现代社会对电池的高要求，有利于锂离子电池负极材料在工业生产上的推广应用，实现该类负极材料的实用化和商品化。

Description

一种锂离子电池负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及锂离子电池技术领域，尤其涉及一种锂离子电池负极材料配方的改进及其制备方法。
背景技术
锂离子电池一直是最重要和备受关注的能量储存设备之一。锂离子电池常用的应用一直专注于便携式设备。可再充电电池的重要性更突出的是在各种类型的电动汽车或储能***。然而，商用锂离子电池仍然不能满足那些大型电源的需求，并遇到必须突破的安全性和长期稳定性等方面的问题。虽然作为负极材料石墨是最常用的，但是它表现出由于低的工作电压引起锂的枝晶生长的严重安全问题。尖晶石钛酸锂是可替代负极材料中最有前途的一种材料，因为它表现出在高的工作电压下具有优异的锂离子嵌入/嵌出的可逆性，近乎零体积变化和特殊的稳定性。尽管有这些优点，钛酸锂的商业化仍然是有限的，因为其固有的绝缘性，使得不能充分利用其优点。在过去的几年里，花费了大量精力在研究提高电子的导电性，其中包括设计独特的钛酸锂纳米粒子形态和碳物质传导的引入。石墨烯拥有非常好的导电性，大的表面积，化学的稳定性和结构上的灵活性，利用它良好的基础建立二维的能源储存和转换。目前，大规模的生产钛酸锂/还原氧化石墨烯复合材料还是一项挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种简单高效的方法，既能有效继承钛酸锂和还原氧化石墨烯作为负极材料的优点，又能克服钛酸锂的自身缺点，制备出具有高倍率性能的负极材料的方法。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种锂离子电池负极材料，所述的锂离子电池负极材料为球形钛酸锂(Li4Ti5O12)和还原氧化石墨烯(RGO)的复合物。所述的复合物主要为球形结构的钛酸锂附着在具有片层褶皱状的还原氧化石墨烯上。
一种锂离子电池负极材料的制备方法，包括如下步骤：
1)将Ti(OC4H9)4溶液和乙醇混合，为溶液A。醋酸锂溶解到去离子水中,为溶液B。在剧烈搅拌的条件下，溶液B缓慢滴加到溶液A中。在80～110℃条件下反应1～5h。随后在120～150℃时干燥3～5h，除去剩余的有机物和水并产生白色的前驱体。
2)将白色的前驱体在马弗炉温度为650～700℃条件下，煅烧6～8h，得到球形钛酸锂。
3)在球形钛酸锂水溶液中加入氧化石墨烯，然后再加入葡萄糖得混合溶液C，将得混合溶液C在室温下进行搅拌反应，搅拌时间在15～30h，洗涤，干燥后，在N2气氛下，于500～750℃下煅烧10～15h，制得目标产物。
优选地，上述制备方法，包括如下步骤：
1)将Ti(OC4H9)4溶液和乙醇先用1:45～50摩尔比混合，为溶液A。醋酸锂溶解到去离子水中,为溶液B。在剧烈搅拌的条件下，溶液B按照化学计量缓慢滴加到溶液A中。在90～100℃条件下反应1～3h。随后在120～150℃时干燥3～5h，除去剩余的有机物和水并产生白色的前驱体。
2)将白色的前驱体在马弗炉温度为650～700℃条件下，煅烧6～8h，得到球形钛酸锂。
3)将2～4g的球形钛酸锂(LTO)溶于25～35ml去离子水中，与0.01～0.03g氧化石墨烯混合后，超声15～30min，然后加入0.5～0.7g的葡萄糖，搅拌3～5min，得混合溶液C，将混合溶液C放入反应釜中，于170～180℃下反应20～30h，洗涤，干燥，在N2气氛下，先于500～550℃下煅烧2～3h，然后升温至700～750℃，再煅烧8～12h。
优选地，上述制备方法，包括如下步骤：
1)将Ti(OC4H9)4溶液和乙醇先用1:47～50摩尔比混合，为溶液A。醋酸锂溶解到去离子水中,为溶液B。在剧烈搅拌的条件下，溶液B按照化学计量缓慢滴加到溶液A中。在90～100℃条件下反应1～3h。随后在130～140℃时干燥3～5h，除去剩余的有机物和水并产生白色的前驱体。
2)将白色的前驱体在马弗炉温度为680～700℃条件下，煅烧7～8h，得到球形钛酸锂。
3)将2.05～3.75g的球形钛酸锂(LTO)溶于25～35ml去离子水中，与0.0127～0.0275g氧化石墨烯混合后，超声15～30min，然后加入0.6～0.7g的葡萄糖，搅拌3～5min，得混合溶液，将混合溶液放入反应釜中，于170～180℃下反应20～30h，洗涤，干燥，在N2气氛下，先于500～550℃下煅烧2～3h，然后升温至700～750℃，再煅烧8～12h。
上述制备方法中，步骤3)氧化石墨烯的制备方法如下：将浓H2SO4置于冰水浴中，在搅拌下，加入石墨和NaNO3，搅拌均匀后再加入KMnO4，反应15～30min，反应结束后加入H2O2直到溶液成亮黄色为止，离心，洗涤。
优选的，步骤3)氧化石墨烯的制备方法如下：将65～70mL的浓H2SO4置于冰水浴中，在100～240r/min搅拌下，加入1.9～2.2g石墨和1.5～1.7g NaNO3，搅拌均匀后，再加入8～10gKMnO4，反应15～30min，反应结束后加入H2O2直到溶液成亮黄色为止，离心，洗涤。
本发明，通过一个简单的方法合成出球形的钛酸锂与片层褶皱状的还原氧化石墨烯的复合物。还原氧化石墨烯的还原剂为葡萄糖，葡萄糖作为复合物的粘结剂，反应经过一步水热法合成。
本发明具有以下有益效果：
1.本发明，通过一步法制备出球形钛酸锂/还原氧化石墨烯的复合物，从而制备出更安全，容电量更大的负极材料。
2.本发明，在制备复合物的过程中，既能有效继承钛酸锂和还原氧化石墨烯作为负极材料的优点，又能克服钛酸锂的自身缺点，制备出具有高倍率性能的负极材料。
3.本发明，制备的复合物主要是球形钛酸锂与片层还原氧化石墨烯的复合，制备的负极材料突出特点是具有非常优异的倍电化学性能。
4.本发明，充分继承了钛酸锂和氧化石墨烯作为负极材料的优良性能，更多的提高了电池的容电量和充放电速率，实现了现代社会对电池的高要求，有利于锂离子电池负极材料在工业生产上的推广应用，实现该类负极材料的实用化和商品化。
附图说明
图1是实施例1中氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(RGO)的XRD图。
图2是实施例1中球形Li4Ti5O12和球形Li4Ti5O12/RGO复合物的负极材料的XRD图。
图3是实施例1中球形Li4Ti5O12/RGO复合物的TEM图。
具体实施方式
实施例1一种锂离子电池负极材料
制备方法如下
1)将65～70mL的浓H2SO4置于冰水浴中，在100～240r/min搅拌下，加入1.9～2.2g石墨和1.5～1.7g NaNO3，搅拌均匀后，再加入8～10gKMnO4，反应15～30min，反应结束后加入H2O2直到溶液成亮黄色为止，离心，洗涤，得氧化石墨烯(GO)待用。
2)将Ti(OC4H9)4溶液和乙醇先用1:50摩尔比混合，为溶液A。醋酸锂溶解到去离子水中,为溶液B。在剧烈搅拌的条件下，溶液B按照化学计量缓慢滴加到溶液A中。在90℃条件下反应1h。随后在140℃时干燥5h，除去剩余的有机物和水并产生白色的前驱体。
3)将白色的前驱体在马弗炉温度为700℃条件下，煅烧8h，得到球形钛酸锂。
4)将3.55g的球形钛酸锂(LTO)溶于35ml去离子水中，与0.0255g氧化石墨烯混合后，超声30min，然后加入0.60g的葡萄糖，搅拌5min，得混合溶液C，将混合溶液C放入反应釜中，于180℃下反应25h，洗涤，干燥，在N2气氛下，先于550℃下煅烧3h，然后升温至750℃，再煅烧12h。制得锂离子电池负极材料。锂离子电池负极材料为球形钛酸锂和还原氧化石墨烯的复合物(Li4Ti5O12/RGO)。
经检测：图1为氧化石墨烯(GO)和还原氧化石墨烯(RGO)的XRD图，由图1可见，成功制备出GO与RGO。图2为制备的球形Li4Ti5O12和球形的Li4Ti5O12与RGO复合物的负极材料的XRD图，由图2可见，所制备的Li4Ti5O12与尖晶石结构的钛酸锂(JCPDS编号00-49-0207)的衍射峰有很好的对应，确认了钛酸锂的成功制备；在多数为球形的Li4Ti5O12与RGO复合物的负极材料的XRD图中，具有低强度的附件宽衍射峰，可以被索引到还原的氧化石墨烯的(002)面上。这意味着还原氧化石墨烯片材料被均匀的分散，并且与钛酸锂很好的复合。
将得到的锂离子电池负极材料(钛酸锂和还原氧化石墨烯的复合物)进一步做TEM检测，结果如图3所示，TEM图中可以清晰的看到在一个尺寸大的片层材料上堆积满小尺寸的球形物质钛酸锂。
实施例2一种锂离子电池负极材料
制备方法如下
1)氧化石墨烯(GO)的制备同实施例1中的步骤1)。
2)将Ti(OC4H9)4溶液和乙醇先用1:47摩尔比混合，为溶液A。醋酸锂溶解到去离子水中,为溶液B。在剧烈搅拌的条件下，溶液B按照化学计量缓慢滴加到溶液A中。在100℃条件下反应1h。随后在140℃时干燥5h，除去剩余的有机物和水并产生白色的前驱体。
3)将白色的前驱体在马弗炉温度为700℃条件下，煅烧8h，得到球形钛酸锂。
4)将3.15g的球形钛酸锂(LTO)溶于35ml去离子水中，与0.0200g氧化石墨烯混合后，超声30min，然后加入0.63g的葡萄糖，搅拌5min，得混合溶液C，将混合溶液C放入反应釜中，于180℃下反应25h，洗涤，干燥，在N2气氛下，先于550℃下煅烧3h，然后升温至750℃，再煅烧12h。制得锂离子电池负极材料。锂离子电池负极材料为球形钛酸锂和还原氧化石墨烯的复合物(Li4Ti5O12/RGO)。
经检测：获得的钛酸锂和还原氧化石墨烯的复合物经TEM检测主要为片层石墨烯上堆积满小尺寸的球形物质钛酸锂。
实施例3一种锂离子电池负极材料
制备方法如下：
1)氧化石墨烯(GO)的制备同实施例1中的步骤1)。
2)将Ti(OC4H9)4溶液和乙醇先用1:46摩尔比混合，为溶液A。醋酸锂溶解到去离子水中,为溶液B。在剧烈搅拌的条件下，溶液B按照化学计量缓慢滴加到溶液A中。在90℃条件下反应2h。随后在140℃时干燥5h，除去剩余的有机物和水并产生白色的前驱体。
3)将白色的前驱体在马弗炉温度为680℃条件下，煅烧7.5h，得到球形钛酸锂。
4)将3.55g的球形钛酸锂(LTO)溶于35ml去离子水中，与0.0245g氧化石墨烯混合后，超声30min，然后加入0.65g的葡萄糖，搅拌5min，得混合溶液C，将混合溶液C放入反应釜中，于180℃下反应25h，洗涤，干燥，在N2气氛下，先于500℃下煅烧3h，然后升温至700℃，再煅烧12h。制得锂离子电池负极材料。锂离子电池负极材料为球形钛酸锂和还原氧化石墨烯的复合物(Li4Ti5O12/RGO)。
经检测：获得的钛酸锂和还原氧化石墨烯的复合物经TEM检测主要为片层石墨烯上堆积满小尺寸的球形物质钛酸锂。
实施例4一种锂离子电池负极材料
制备方法如下
1)氧化石墨烯(GO)的制备同实施例1中的步骤1)。
2)将Ti(OC4H9)4溶液和乙醇先用1:50摩尔比混合，为溶液A。醋酸锂溶解到去离子水中,为溶液B。在剧烈搅拌的条件下，溶液B按照化学计量缓慢滴加到溶液A中。在90℃条件下反应1h。随后在140℃时干燥5h，除去剩余的有机物和水并产生白色的前驱体。
3)将白色前驱体在马弗炉温度为700℃条件下，煅烧8h，得到球形钛酸锂。
4)将3.65g的球形钛酸锂(LTO)溶于35ml去离子水中，与0.0265g氧化石墨烯混合后，超声30min，然后加入0.67g的葡萄糖，搅拌5min，得混合溶液C，将混合溶液C放入反应釜中，于180℃下反应25h，洗涤，干燥，在N2气氛下，先于550℃下煅烧3h，然后升温至750℃，再煅烧12h。制得锂离子电池负极材料。锂离子电池负极材料为球形钛酸锂和还原氧化石墨烯的复合物(Li4Ti5O12/RGO)。
经检测：获得的钛酸锂和还原氧化石墨烯的复合物经TEM检测主要为片层石墨烯上堆积满小尺寸的球形物质钛酸锂。
实施例5锂离子电池不同负极材料的电化学性能比较
表1不同负极材料电化学性能比较(充放电倍率0.2C)
由表1可见，本发明合成的主要为球形Li4Ti5O12/RGO负极材料性能明显优于Li4Ti5O12，更多的提高了电池的容电量和充放电速率，这也就实现了现代社会对电池的高要求，有利于锂离子电池负极材料在工业生产上的推广应用，实现该类负极材料的实用化和商品化。

Claims (5)

1.一种锂离子电池负极材料，所述锂离子电池负极材料为钛酸锂和还原氧化石墨烯的复合物；所述复合物是球形钛酸锂附着在具有片层褶皱状的还原氧化石墨烯上，其特征在于，其制备方法包括如下步骤：
1）将Ti(OC4H9)4溶液和乙醇混合得溶液A，醋酸锂溶解到去离子水中得溶液B，在剧烈搅拌的条件下，将溶液B缓慢滴加到溶液A中；于80～110℃条件下反应1～5h，随后于120～150℃下干燥3～5h，除去剩余的有机物和水，产生白色的前驱体；
2）将白色的前驱体在马弗炉温度为650～700℃条件下，煅烧6～8h，得到球形钛酸锂；
3）将2～4g的球形钛酸锂溶于25～35ml去离子水中得球形钛酸锂水溶液，向球形钛酸锂水溶液中加入0.01～0.03g氧化石墨烯，混合后，超声15～30min，然后加入0.5～0.7g的葡萄糖搅拌3～5min，得混合溶液C；将混合溶液C放入反应釜中，于170～180℃下反应20～30h，洗涤，干燥后，在N2气氛下，于500～750℃下煅烧10～15h，制得目标产物。
2.如权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料，其特征在于，步骤1）Ti(OC4H9)4溶液和乙醇按1:45～50的摩尔比混合。
3.如权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料，其特征在于，步骤3）在N2气氛下，先于500～550℃下煅烧2～3h，然后升温至 700～750℃，再煅烧8～12h。
4.如权利要求1所述的一种锂离子电池负极材料，其特征在于，步骤3）中所述氧化石墨烯的制备方法如下：将浓H2S04置于冰水浴中，在搅拌下，加入石墨和NaNO3，搅拌均匀后再加入KMnO4，反应15～30min，反应结束后加入H2O2直到溶液成亮黄色为止，离心，洗涤得氧化石墨烯。
5.如权利要求4所述的一种锂离子电池负极材料，其特征在于，步骤3）中所述氧化石墨烯的制备方法如下：将65～70mL的浓H2S04置于冰水浴中，在100～240r/min搅拌下，加入1.9～2.2g石墨和1.5～1.7g NaNO3，搅拌均匀后，再加入8～10g KMnO4，反应15～30min，反应结束后加入H2O2直到溶液成亮黄色为止，离心，洗涤。
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