CN108172782A - 一种具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的制备方法及应用 - Google Patents

一种具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的制备方法及应用 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种制备具有壳‑核结构的碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的简易方法及其作为锂离子电池阳极的电化学性能，具体制备步骤包括：利用水热法制备实心的四氧化三钴纳米立方体；在制备的纳米立方体表面包裹PDA后，通过中高温煅烧得到碳包裹的多孔氧化亚钴壳‑核纳米材料，最后通过盐酸刻蚀形成壳‑核结构碳包裹的多孔氧化亚钴纳米材料。本发明方法没有添加任何导向剂和表面活性剂的参与，整个合成过程条件温和、绿色环保，原料廉价，对设备的要求低，便于产业化生产，在锂离子电池的阳极材料的制备方面具有很大的应用前景。

Description

一种具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的制备方 法及应用
技术领域
本发明涉及一种制备具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的合成方法及其在动力锂离子电池阳极中的应用。
背景技术
随着技术的不断发展，人们生活方式的逐渐变化，锂离子电池在生活中的地位越来越突出，人们对于具有高倍率性能的电极材料的需求也越来越急迫。作为锂离子电池负极材料，氧化亚钴的理论比容量高达715mAh g-1，是石墨化碳的2倍左右。但是氧化亚钴的首次库仑效率和循环性能较差。为了克服这些缺点，氧化亚钴的结构设计尤为重要，如中国专利文献CN 103950994 B采用有机金属钴盐与两种保护剂通过溶剂热反应，最终合成了双层氧化亚钴空心纳米颗粒；K.J.An和N.Y.Lee等人采用六水合氯化钴为原料合成油酸亚钴，然后通过高温热分解油酸亚钴，最终制备出CoO纳米棒(J.Am.Chem.Soc.2006,128,9753-9760)；中国专利文献CN 101800302 A发明了通过水热反应合成的石墨烯纳米片-氧化亚钴复合负极材料。目前，对于具有壳-核结构的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料少有报道，因此对于该材料的研究和开发有实际的意义和应用价值。
发明内容
本发明的目的是提供一种合成具有壳-核结构的碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的合成方法及在锂离子电池上的应用。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，利用水热法制备四氧化三钴纳米材料
将六水合硝酸钴分散在去离子水中，磁力搅拌至透明，向其中加入氢氧化钠，继续搅拌至透明，将获得的溶液转入反应釜中，在180℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，离心，所得固体用乙醇水溶液离心洗涤数次，离心后的固体干燥后即得四氧化三钴纳米材料；
第二步，在第一步制备的四氧化三钴纳米材料表面包裹PDA
将第一步制备的四氧化三钴纳米材料与盐酸多巴胺溶于三（羟甲基）氨基甲烷缓冲液中，在室温下搅拌3h后，离心，所得固体用乙醇水溶液离心洗涤数次，离心后的固体干燥后即得表面包裹PDA的四氧化三钴纳米材料；
第三步，将第二步获得的材料煅烧得到具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料
煅烧条件为将第二步获得的表面包裹PDA的四氧化三钴纳米材料在5℃/min的升温速率，450℃~500℃下恒温2~4h。
优选的，还包括第四步盐酸刻蚀，将第三步获得的碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料在盐酸溶液中浸泡小于等于12min，再用乙醇水溶液洗涤数次，离心后，将固体真空干燥，得到壳-核结构碳包裹的多孔氧化亚钴纳米材料。
优选的，所述第一步中六水合硝酸钴与氢氧化钠的物质的量比为4∶1。
优选的，所述第二步中三（羟甲基）氨基甲烷缓冲液的浓度为10mM。
优选的，所述第二步中四氧化三钴的浓度为0.9g/ml，盐酸多巴胺的浓度为0.4g/ml。
优选的，第四步中盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。
上述所述的一种具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的制备方法制备的碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料作为负极材料在锂离子电池中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1、本发明的制备方法制备的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料具有壳-核结构，该结构具有很多介孔，可以有效提高锂离子和电子的传输途径，从而提高其倍率性能；其次，外面包裹的碳可以有效的阻止电解液与活性物质的直接接触所导致容量的衰减。
2、本发明的整个过程都是在水体系中进行的，没有添加任何导向剂和表面活性剂，并且制备工艺简单，绿色，低廉，安全，更易于实现工业化生产。
附图说明
图1为实施例1制得的具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的X射线衍射图；
图2为实施例1制得的具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的扫描电镜照片；
图3为实施例1制得的具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的透射电镜照片；
图4为实施例2刻蚀3分钟制得的具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料透射电镜照片；
图5为实施例3刻蚀6分钟制得的具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料透射电镜照片；
图6为实施例4刻蚀12分钟制得的具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料透射电镜照片；
图7为实施例1制得的具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的循环伏安图；
图8为实施例1制得的具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料作为电极材料在不同电流密度下的循环图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的详细说明。
实施例1
本实施例具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的制备步骤为：
第一步，四氧化三钴纳米立方体的制备
采用热液法（也称为水热法）制备四氧化三钴，取0.04 mol六水合硝酸钴分散于40 mL去离子水中，在磁力搅拌下搅拌至透明；再取0.01 mol氢氧化钠加入到上述溶液中继续搅拌至得到澄清溶液；将上述溶液转移到50 mL的聚四氟乙烯反应釜中，并放置在烘箱中于180 ℃下反应24 h；反应结束后，反应釜自然冷却至室温，所得样品经离心分离，并用水/乙醇混合溶液离心洗涤三次，于65℃下干燥12 h；
第二步，PDA（聚多巴胺）包裹的四氧化三钴纳米立方体的制备
取90 mg的第一步制备的四氧化三钴与40 mg的盐酸多巴胺置于100 mL，浓度为10 mM的Tris-buffer溶液中，室温下搅拌3 h；之后将沉淀物质经离心分离，并用水/乙醇混合溶液离心洗涤三次，于65℃下干燥12 h；
第三步，控温转化多孔的碳包裹氧化亚钴的制备
将第二步制备的产物放在管式炉中，以5℃/min升温并于500℃下恒温3 h制得具有壳-核结构的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料。
本实施例制备的碳包裹氧化亚钴材料的XRD图如图1所示，与标准卡片相对比，说明本实施例制备的材料碳包裹氧化亚钴材料。其扫描电镜图与透射电镜图如图2和3所示。
实施例2
与实施例1相同，不同的是，
第四步，盐酸刻蚀多孔的碳包裹氧化亚钴的制备
将第三步制备的产物分散在浓度为0.1 mol/L盐酸溶液中刻蚀3 min，再经去离子水/乙醇浸洗以除去可溶杂质，所得物质经离心分离后经65℃下真空干燥，制得具有壳-核结构的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料。
本实施例经盐酸刻蚀后的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料的透射电镜图如图4所示。
实施例3
与实施例1相同，不同的是，
第四步，盐酸刻蚀多孔的碳包裹氧化亚钴的制备
将第三步制备的产物分散在浓度为0.1 mol/L盐酸溶液中刻蚀6 min，再经去离子水/乙醇浸洗以除去可溶杂质，所得物质经离心分离后经65℃下真空干燥，制得具有壳-核结构的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料。
本实施例经盐酸刻蚀后的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料的透射电镜图如图5所示。
实施例4
与实施例1相同，不同的是，
第四步，盐酸刻蚀多孔的碳包裹氧化亚钴的制备
将第三步制备的产物分散在浓度为0.1 mol/L盐酸溶液中刻蚀12 min，再经去离子水/乙醇浸洗以除去可溶杂质，所得物质经离心分离后经65℃下真空干燥，制得具有壳-核结构的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料。
本实施例经盐酸刻蚀后的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料的透射电镜图如图6所示。
上述制备碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料的过程对于整个反应条件要求简洁，成本低且绿色环保，更适合产业化生产。所制得具有壳-核结构的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料的X射线衍射图如图1所示，从图可知样品为单一相的氧化亚钴(JCPDS:48-1719)。图2表示实施例1制得具有壳-核结构的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料的SEM图，氧化亚钴表面均匀地包裹一层碳层，且有明显的孔洞；图3表示实施例1制得具有壳-核结构的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料的TEM图；图4表示经过3min刻蚀制得具有壳-核结构的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料的TEM图；图5表示经过6min刻蚀制得具有壳-核结构的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料的TEM图；图6表示经过12 min刻蚀制得具有壳-核结构的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料的TEM图，内部的氧化亚钴被完全刻蚀，只留下碳壳；图7表示实施例1制得具有壳-核结构的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料的循环伏安图；图8表示为实施例1制得具有壳-核结构的碳包裹多孔氧化亚钴纳米立方体三维材料在电流密度为0.2 A/g下的电化学循环图。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。

Claims (7)

1.一种具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，利用水热法制备四氧化三钴纳米材料
将六水合硝酸钴分散在去离子水中，磁力搅拌至透明，向其中加入氢氧化钠，继续搅拌至透明，将获得的溶液转入反应釜中，在180℃下反应24h，反应结束后冷却至室温，离心，所得固体用乙醇水溶液离心洗涤数次，离心后的固体干燥后即得四氧化三钴纳米材料；
第二步，在第一步制备的四氧化三钴纳米材料表面包裹PDA
将第一步制备的四氧化三钴纳米材料与盐酸多巴胺溶于三（羟甲基）氨基甲烷缓冲液中，在室温下搅拌3h后，离心，所得固体用乙醇水溶液离心洗涤数次，离心后的固体干燥后即得表面包裹PDA的四氧化三钴纳米材料；
第三步，将第二步获得的材料煅烧得到具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料
煅烧条件为将第二步获得的表面包裹PDA的四氧化三钴纳米材料在5℃/min的升温速率，450℃~500℃下恒温2~4h。
2.根据权利要求1所述的一种具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的制备方法，其特征在于，还包括第四步盐酸刻蚀，将第三步获得的碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料在盐酸溶液中浸泡小于等于12min，再用乙醇水溶液洗涤数次，离心后，将固体真空干燥，得到壳-核结构碳包裹的多孔氧化亚钴纳米材料。
3.根据权利要求1或2所述的一种具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的制备方法，其特征在于，所述第一步中六水合硝酸钴与氢氧化钠的物质的量比为4∶1。
4.根据权利要求1或2所述的一种具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的制备方法，其特征在于，所述第二步中三（羟甲基）氨基甲烷缓冲液的浓度为10mM。
5.根据权利要求1或2所述的一种具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的制备方法，其特征在于，所述第二步中四氧化三钴的浓度为0.9g/ml，盐酸多巴胺的浓度为0.4g/ml。
6.根据权利要求2所述的一种具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的制备方法，其特征在于，第四步中盐酸溶液的浓度为0.1mol/L。
7.权利要求1或2所述的一种具有壳-核结构碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料的制备方法制备的碳包裹多孔氧化亚钴纳米材料作为负极材料在锂离子电池中的应用。
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