CN105720139A - 提高氮化物发光二极管p型掺杂浓度的外延生长方法 - Google Patents
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Abstract
提高氮化物发光二极管P型掺杂浓度的外延生长方法，涉及氮化物外延技术领域，本发明在衬底上依次生长缓冲层、N型层、发光有源层、电子阻挡层、P型层和接触层，其特征在于：在N2和氨气的氛围下，通过控制三甲基铟流量分层生长形成P型层，形成的P?AlXGa1?XN材料层空穴浓度可明显提高，方块电阻可明显降低，基于此材料层的LED光电性能可明显提升。
Description
技术领域
本发明涉及氮化物外延技术领域，特别是提供一种可显著提高氮化物发光二极管（LED）P型掺杂浓度的外延生长方法。
背景技术
Ⅲ族氮化物材料由于其在光电子和微电子等领域的广泛应用前景，近年来得到了广泛的关注。特别是在光电子领域，已被广泛用于制作发光二极管（LED）。LED以其体积小，寿命长，节能环保等特有的优点，在可见光和不可见光领域均扮演着重要的角色。然而以AlXGa1-XN(1≥X≥0)为主的氮化物发光材料的P型掺杂技术，却一直难以得到突破，高空穴浓度的P型氮化物发光材料一直难以获得，制约着氮化物发光器件的发展，特别是随着Al组分的提高，P型掺杂变得尤为困难。然而据研究报告显示，未来的LED市场将主要被划分成两部分，其中一部分是以面向通用照明为主的可见光氮化物LED，另一部分则是以高科技创新为特色的高Al组分深紫外LED。因此，氮化物P型掺杂技术的提高对氮化物LED 的发展起着至关重要的作用
目前的氮化物LED，一般以AlXGa1-XN为主要的P型外延材料，在AlXGa1-XN材料生长中通过通入二茂镁（Cp2Mg）进行P型掺杂。然而由于低的受主掺杂物溶解度，缺陷引起的自补偿效应以及AlXGa1-XN材料中高的Mg受主激活能，使得高空穴浓度的P-AlXGa1-XN材料一直难以获得。通过对外延生长温度，压力，速率的优化，可一定程度上提高空穴浓度，此外，通过生长材料超晶格结构进行能带调制的技术也可一定程度上提高空穴浓度，但现有的掺杂技术，仍难以达到较高的空穴浓度。
目前P-AlXGa1-XN的生长一般采用均匀的Mg掺杂技术，即:往反应室中同时通入TMGa/TMAl/NH3/Cp2Mg进行整个P-AlXGa1-XN层的生长，此生长工艺难以得到高空穴浓度的P-AlXGa1-XN层，制约着器件光电性能的提升。
发明内容
本发明旨在提供一种提高AlXGa1-XN P型掺杂浓度的外延生长方法，以明显提高P-AlXGa1-XN材料层空穴浓度，提升LED光电性能。
本发明在衬底上依次生长缓冲层、N型层、发光有源层、电子阻挡层、P型层和接触层，其特征在于：在N2和氨气的氛围下，生长形成P型层，步骤如下：
1）在生长温度为900～1100℃的条件下，向反应室中通入均匀流量的三甲基镓（TMGa）、均匀流量的三甲基铝（TMAl）和变流量的三甲基铟（TMIn），生长一层AlXGa1-XN薄层；所述三甲基铟（TMIn）的流量在该阶段中的先后分别为相同的均匀流量，在该阶段的中间流量呈线性由大变零，再由零变大；
2）关断向反应室中通入的三甲基镓（TMGa）、三甲基铝（TMAl）和三甲基铟（TMIn），进行10～60s的高温中断生长；所述高温中断生长过程中，生长温度呈线性升温至950～1150℃，经保温10～60s后，再将生长温度呈线性降温至900～1100℃；
3）向反应室中通入二茂镁（Cp2M），在生长温度为900～1100℃的条件下生长1～60s；
4）重复步骤 1）至 3）10～20个周期；
5）在生长温度为900～1100℃的条件下，关断向反应室中通入的二茂镁，向反应室中通入均匀流量的三甲基镓（TMGa）、均匀流量的三甲基铝（TMAl）和变流量的三甲基铟（TMIn），生长一层AlXGa1-XN薄层；所述三甲基铟（TMIn）的流量在该阶段中呈线性由大变零；
6）关断向反应室中通入的三甲基镓（TMGa）、三甲基铝（TMAl）和三甲基铟（TMIn），中断生长进行10～60s的高温烘烤；所述高温烘烤温度呈线性升温至950～1150℃，经保温10～60s后，再将生长温度呈线性降温至900～1100℃。
通过此特殊的外延生长方法，P-AlXGa1-XN材料层空穴浓度可明显提高，方块电阻可明显降低，基于此材料层的LED光电性能可明显提升。
在步骤 1）中，控制三甲基铟（TMIn）流量的目的：
<1>通过此流量设计，In能充分取到表面活化剂的作用，提高AlGaN的晶体质量，减少后续Mg掺杂的缺陷自补偿效应，同时提高In的去吸附能力，减少In的沉积。
<2> TMIn流量在靠近Mg掺杂层的界面处较大，可在靠近界面处形成InN，经过步骤②高温烘烤的过程后，In-N键因其结合能较低，容易断裂，此将形成更多的Ⅲ族空位给后续步骤③的Mg占领，大大提高Mg的掺入效率。
在步骤2）中采用中断生长且提高温度高温烘烤的过程，可达到如下目的：
<1>高温烘烤可解析出并入AlXGa1-XN薄层中的In，减少In在AlXGa1-XN外延层中的残留，且In-N键因其结合能较低，高温下易断裂，高温烘烤将形成更多的Ⅲ族空位给后续步骤③的Mg占领，大大提高Mg的掺入效率。
<2>高温烘烤，可提高Mg往AlXGa1-XN层的扩散。
在步骤1）中不通入Mg而在步骤3）中单独通入二茂镁（Cp2M），这种detal掺杂技术可提高Mg并入外延层的效率，减小Mg受主的自补偿效应。
本发明特点：
1、在AlXGa1-XN层的生长过程中，以变流量的形式通入TMIn源，达到少量通入TMIn源的目的，In能充分取到表面活化剂的作用，提高AlGaN的晶体质量，减少后续Mg掺杂的缺陷自补偿效应，同时提高In的去吸附能力，减少In的沉积。
2、采用AlXGa1-XN薄层/Mg/AlXGa1-XN薄层结构，可提高Mg并入外延层的效率，减小Mg受主的自补偿效应。
3、AlXGa1-XN生长完成后，关闭有机源，进行中断生长且高温烘烤的过程，可解析出并入AlXGa1-XN薄层中的In，减少In在AlXGa1-XN外延层中的残留，同时可提高Mg往AlXGa1-XN层的扩散。
4、TMIn流量在靠近Mg掺杂层的界面处较大，可在界面处形成InN，经过步骤②高温烘烤的过程后，In-N键因其结合能较低，容易断裂，此将形成更多的Ⅲ族空位给后续步骤③的Mg占领，大大提高Mg的掺入效率。
总之，本发明通过In辅助的detal掺杂技术，同时引入中断生长进行高温烘烤的过程，并对In流量进行特殊的设计，较大地提升了Mg的并入效率，同时减少了In在P-AlXGa1-XN层中的并入，提升了器件的光电性能。
进一步地，本发明所述步骤1）中生长的AlXGa1-XN薄层的厚度为5～25nm。
所述步骤5）中生长的AlXGa1-XN薄层的厚度为5～25nm。
附图说明
图1为本发明形成的产品结构示意图。
图2为本发明在生长P型层时的工艺控制图。
具体实施方式
一种可提高P型掺杂浓度的氮化物发光二极管外延生长方法，如图1所示：在衬底1上依次生长缓冲层2、N型层3、发光有源层4、电子阻挡层5、P型层6和接触层7。
其中P型层6为AlXGa1-XN层，生产全程除了在N2和氨气（NH3）的氛围下进行，并且如图2所示，该层具体生长方法如下：
1、向反应室中通入氨气（NH3），三甲基镓（TMGa），三甲基铝（TMAl），生长一层AlXGa1-XN薄层，生长厚度5～25nm，生长温度900℃～1100℃。
在该层的生长过程中，还通入少量的三甲基铟（TMIn）：三甲基铟（TMIn）的流量在该阶段中的先、后分别为相同的均匀流量，在该阶段的中间流量呈线性由大变零，再由零变大。
2、关闭三甲基镓（TMGa）、三甲基铝（TMAl）和三甲基铟（TMIn）阀门，进行高温中断生长10～60s。
在该高温中断生长过程中，生长温度呈线性升温至950～1150℃，经保温10～60s后，再将生长温度呈线性降温至900～1100℃。
3、打开二茂镁（Cp2M）阀门，在生长温度为900～1100℃的条件下生长1～60s。
4、重复以上步骤 1）至 3）10～20个周期。
5、关闭二茂镁阀门，打开三甲基镓（TMGa）和三甲基铝（TMAl）阀门，再生长一层AlXGa1-XN薄层，生长厚度5～25nm，生长温度900～1100℃。
在该层的生长过程中，还通入少量的三甲基铟（TMIn）：三甲基铟（TMIn）的流量在该阶段中呈线性由大变零。
6、关闭三甲基镓（TMGa）、三甲基铝（TMAl）和三甲基铟（TMIn）阀门，中断生长，进行高温烘烤10～60s。
高温烘烤温度呈线性升温至950～1150℃，经保温10～60s后，再将生长温度呈线性降温至900～1100℃。
Claims (3)
1.提高氮化物发光二极管P型掺杂浓度的外延生长方法，在衬底上依次生长缓冲层、N型层、发光有源层、电子阻挡层、P型层和接触层，其特征在于：在N2和氨气的氛围下，生长形成P型层，步骤如下：
1）在生长温度为900～1100℃的条件下，向反应室中通入均匀流量的三甲基镓、均匀流量的三甲基铝和变流量的三甲基铟，生长一层AlXGa1-XN薄层；所述三甲基铟的流量在该阶段中的先后分别为相同的均匀流量，在该阶段的中间流量呈线性由大变零，再由零变大；
2）关断向反应室中通入的三甲基镓、三甲基铝和三甲基铟，进行10～60s的高温中断生长；所述高温中断生长过程中，生长温度呈线性升温至950～1150℃，经保温10～60s后，再将生长温度呈线性降温至900～1100℃；
3）向反应室中通入二茂镁，在生长温度为900～1100℃的条件下生长1～60s；
4）重复步骤 1）至 3）10～20个周期；
5）在生长温度为900～1100℃的条件下，关断向反应室中通入的二茂镁，向反应室中通入均匀流量的三甲基镓、均匀流量的三甲基铝和变流量的三甲基铟，生长一层AlXGa1-XN薄层；所述三甲基铟的流量在该阶段中呈线性由大变零；
6）关断向反应室中通入的三甲基镓、三甲基铝和三甲基铟，中断生长进行10～60s的高温烘烤；所述高温烘烤温度呈线性升温至950～1150℃，经保温10～60s后，再将生长温度呈线性降温至900～1100℃。
2.根据权利要求1所述的外延生长方法，其特征在于所述步骤1）中生长的AlXGa1-XN薄层的厚度为5～25nm。
3.根据权利要求1所述的外延生长方法，其特征在于所述步骤5）中生长的AlXGa1-XN薄层的厚度为5～25nm。
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