CN103700745A - 一种高亮度氮化镓基发光二极管外延生长方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高亮度氮化镓基发光二极管外延生长方法，其生长方法包括以下步骤：通过在高温生长P层GaN层的过程中，分为2层进行生长：高温P层氮化镓层（Hp-1）及高温P层氮化镓层（Hp-2）。本发明通过在高温P层氮化镓中，Mg掺杂采用非均匀生长，同时在Mg非均匀掺杂生长过程中包含In元素掺杂，该种优化的低In组分条件下的非均匀Mg掺杂的生长方法，可以减少补偿效应，提高载流子浓度，能有效抑制P-GaN位错的形成，提高晶体质量，提高器件的使用寿命；同时，Mg在InGaN材料中的电离能比在GaN中低，可以获得较高的空穴浓度，提高辐射发光效率，从而可以获得高亮度发光二极管。
Description
技术领域
本发明涉及半导体照明技术领域，具体为一种高亮度氮化镓基发光二极管外延生长方法。
背景技术
发光二极管（LED，Light Emitting Diode）是一种半导体固体发光器件，其利用半导体PN结作为发光材料，可以直接将电转换为光。LED是目前半导体照明领域应用最为广泛的器件，其高效、节能、环保和寿命长、 低功耗等优点，使其在动态显示、工业照明领域有非常好的应用前景。
LED发光效率是衡量LED器件好坏至关重要的指标之一，而提高LED器件的提取效率已经成为提高发光效率的主要因素。伴随着外延生长技术的不断提高，氮化镓基LED的发光效率得到了明显的改善。为了实现高亮度LED器件，需要进一步提高LED的发光效率和器件性能。
在外延层结构中，采用掺杂Mg的PGaN材料作为P型材料，通常PGaN的生长温度要比有源区生长温度高200-400℃，而后面生长PGaN的高温环境对有源层InGaN的破坏较大，使得InGaN相分凝过度，富铟和贫铟区体积增大，辐射复合数量和量子限制效应都减小，导致发光强度大幅下降。
通过在外延结构生长过程中采用优化的非均匀掺杂Mg生长高温PGaN层，该种掺杂生长方法具有载流子浓度高、补偿效应少，可以有效抑制P-GaN位错的形成，提高晶体质量，提高器件的使用寿命。该种优化的Mg非均匀掺杂生长高温PGaN层，包含In元素掺杂，Mg在InGaN材料中的电离能比在GaN中低，说明在InGaN中，相同的Mg掺杂浓度可以获得较高的空穴浓度，提高辐射发光效率，从而可以获得高亮度发光二极管。
发明内容
本发明所解决的技术问题在于提供一种高亮度氮化镓基发光二极管外延生长方法，通过在高温P层氮化镓中， Mg掺杂采用非均匀生长，同时在Mg非均匀掺杂生长过程中包含In元素掺杂，该种优化的低In组分条件下的非均匀Mg掺杂的生长方法，可以减少补偿效应，提高载流子浓度，能有效抑制P-GaN位错的形成，提高晶体质量，提高器件的使用寿命，以解决上述背景技术中的问题。
本发明所解决的技术问题采用以下技术方案来实现：一种高亮度氮化镓基发光二极管外延生长方法，其外延结构从下向上的顺序依次为：衬底、低温GaN缓冲层、GaN非掺杂层、N型GaN层、多量子阱结构MQW、多量子阱有源层、低温P型GaN层、P型AlGaN层、高温P型GaN层和P型接触层，其发光二极管外延生长方法包括以下步骤：
步骤一，将衬底在1000-1200℃氢气气氛里进行高温清洁处理5-20min，然后进行氮化处理；
步骤二，将温度下降到500-650℃之间，生长厚度为20-30nm的低温GaN缓冲层，生长压力控制在300-760Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为10-1200；
步骤三，所述低温GaN缓冲层生长结束后，停止通入三甲基镓（TMGa），衬底温度升高至900-1200℃之间，对所述低温GaN缓冲层进行原位热退火处理，退火时间在5-30min，退火之后，将温度调节至1000-1200℃之间，外延生长厚度为0.5-2μm的GaN非掺杂层，生长压力在100-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为150-2000；
步骤四，所述GaN非掺杂层生长结束后，生长一层掺杂浓度稳定的N型GaN层，厚度为1.2-4.2μm，生长温度在1000-1200℃之间，压力在100-600Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为100-2500；
步骤五，所述N型GaN层生长结束后，生长多量子阱结构MQW，所述多量子阱结构MQW由2-15个周期的InxGa1-xN/GaN (0<x<0.4)多量子阱组成，1个周期的InxGa1-xN/GaN量子阱厚度在2-5nm之间，生长温度为720-920℃，压力在100-600Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为200-5000；
步骤六，所述多量子阱结构MQW生长结束后，生长多量子阱有源层，所述多量子阱有源层生长温度在720-820℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间，所述发光层多量子阱由3-15个周期的InyGa1-yN(x<y<1)/GaN 多量子阱组成，所述发光层多量子阱的厚度在2-5nm之间；所述发光层多量子阱中In的摩尔组分含量是不变的，在10%-50%之间；垒层厚度不变，厚度在10-15nm之间，生长温度在820-920℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤七，所述多量子阱有源层生长结束后，生长厚度为10-100nm的低温P型GaN层，生长温度在620-820℃之间，生长时间为5-35min，压力在100-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为300-4800；
步骤八，所述低温P型GaN层生长结束后，生长厚度为10-50nm的P型AlGaN层，生长温度在900-1100℃之间，生长时间为5-15min，压力在50-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为5-800，P型AlGaN层中Al的摩尔组分含量控制在10%-30%之间；
步骤九，所述P型AlGaN层生长结束后，生长厚度为100-600nm的高温PInxGa1-xN（0<x<40%）层（Hp-1），生长温度在700-950℃之间，生长时间为3-15min，压力在100-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为200-600之间，二茂镁的摩尔流量为1.2×10-4至8.76×10-3摩尔每分钟；
步骤十，所述P型GaN层生长结束后，生长厚度为100-600nm的高温PInxGa1-xN（0<x<40%）层 （Hp-2），生长温度在700-950℃之间，生长时间为3-15min，压力在100-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比在100-500之间，氨气的流量为5至50升每分钟，三甲基镓的摩尔流量为1.16×10-4至7.8×10-3摩尔每分钟，二茂镁的摩尔流量为1.2×10-4至8.76×10-3摩尔每分钟。
步骤十一，所述高温P型GaN层生长结束后，生长厚度在5-20nm之间的P型接触层，生长温度在850-1050℃之间，生长时间为1-10min，压力在100-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为1000-4000，氨气的流量为10至40升每分钟；
步骤十二，外延生长结束后，将反应室的温度降至650-800℃之间，采用纯氮气气氛进行退火处理2-15min，然后降至室温；随后，经过清洗、沉积、光刻和刻蚀后续加工工艺制成单颗小尺寸芯片。
所述高温P层氮化镓层（Hp-1）及高温P层氮化镓层（Hp-2）中的Mg掺杂量不同，前后两层Mg的摩尔流量为1.2×10-4至8.76×10-3摩尔每分钟，Mg流量的比例在1:10之间。
所述高温P层氮化镓层（Hp-1）及高温P层氮化镓层（Hp-2）中的Mg掺杂量中P层氮化镓层（Hp-2）中的Mg掺杂量高于氮化镓层（Hp-1）中的Mg掺杂量。
所述高温P层氮化镓层（Hp-1）及高温P层氮化镓层（Hp-2）中包含In元素的掺杂生长，其中在PInxGa1-xN层，0<x<40%；Mg与Ga的比例在0-5%之间。
所述高温P层氮化镓层（Hp-1）及高温P层氮化镓层（Hp-2），其厚度在100-600nm之间 。
所述高温P层氮化镓层（Hp-1）及高温P层氮化镓层（Hp-2）中，该2层的In掺杂量不同，Mg /（Ga+In）的比例在0-3%之间。
所述发光二极管外延生长方法以高纯氢气（H2）或氮气（N2）作为载气，以三甲基镓（TMGa）、三乙基镓(TEGa)、三甲基铝（TMAl）、三甲基铟（TMIn）和氨气（NH3）分别作为Ga、Al、In和N源，用硅烷（SiH4）和二茂镁（CP2Mg）分别作为N、P型掺杂剂。
本发明放入原理为：Mg在InGaN材料中的电离能比在GaN中低，说明在InGaN中，相同的Mg掺杂浓度可以获得较高的空穴浓度，提高辐射发光效率，从而可以获得高亮度发光二极管；该种优化的低In组分条件下的非均匀Mg掺杂的生长方法，可以减少补偿效应，提高载流子浓度，能有效抑制P-GaN位错的形成，提高晶体质量，提高器件的使用寿命。同时，低In组分条件下的非均匀Mg掺杂的生长方法，可以获得较高的空穴浓度，提高辐射发光效率，从而可以获得高亮度发光二极管。
与已公开技术相比，本发明存在以下优点：本发明通过在高温P层氮化镓中， Mg掺杂采用非均匀生长，同时在Mg非均匀掺杂生长过程中包含In元素掺杂，该种优化的低In组分条件下的非均匀Mg掺杂的生长方法，可以减少补偿效应，提高载流子浓度，能有效抑制P-GaN位错的形成，提高晶体质量，提高器件的使用寿命；同时，Mg在InGaN材料中的电离能比在GaN中低，在InGaN材料中，相同的Mg掺杂浓度可以获得较高的空穴浓度。因此，低In组分条件下的非均匀Mg掺杂的生长方法，可以获得较高的空穴浓度，提高辐射发光效率，从而可以获得高亮度发光二极管。
具体实施方式
为了使本发明的技术手段、创作特征、工作流程、使用方法达成目的与功效易于明白了解，下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种高亮度氮化镓基发光二极管外延生长方法，包括以下具体步骤：
步骤一，将衬底在1000-1200℃氢气气氛里进行高温清洁处理5-20min，然后进行氮化处理，衬底是适合GaN基半导体外延材料生长的材料，如蓝宝石、GaN和碳化硅（SiC）单晶等；
步骤二，将温度下降到500-650℃之间，生长厚度为20-30nm的低温GaN缓冲层，生长压力控制在300-760Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为10-1200；
步骤三，所述低温GaN缓冲层生长结束后，停止通入三甲基镓（TMGa），衬底温度升高至900-1200℃之间，对所述低温GaN缓冲层进行原位热退火处理，退火时间在5-30min，退火之后，将温度调节至1000-1200℃之间，外延生长厚度为0.5-2μm的GaN非掺杂层，生长压力在100-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为150-2000；
步骤四，所述GaN非掺杂层生长结束后，生长一层掺杂浓度稳定的N型GaN层，厚度为1.2-4.2μm，生长温度在1000-1200℃之间，压力在100-600Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为100-2500；
步骤五，所述N型GaN层生长结束后，生长多量子阱结构MQW，所述多量子阱结构MQW由2-15个周期的InxGa1-xN/GaN (0<x<0.4)多量子阱组成，1个周期的InxGa1-xN/GaN量子阱厚度在2-5nm之间，生长温度为720-920℃，压力在100-600Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为200-5000；
步骤六，所述多量子阱结构MQW生长结束后，生长多量子阱有源层，所述多量子阱有源层生长温度在720-820℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间，所述发光层多量子阱由3-15个周期的InyGa1-yN(x<y<1)/GaN 多量子阱组成，所述发光层多量子阱的厚度在2-5nm之间；所述发光层多量子阱中In的摩尔组分含量是不变的，在10%-50%之间；垒层厚度不变，厚度在10-15nm之间，生长温度在820-920℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤七，所述多量子阱有源层生长结束后，生长厚度为10-100nm的低温P型GaN层，生长温度在620-820℃之间，生长时间为5-35min，压力在100-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为300-4800；
步骤八，所述低温P型GaN层生长结束后，生长厚度为10-50nm的P型AlGaN层，生长温度在900-1100℃之间，生长时间为5-15min，压力在50-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为5-800，P型AlGaN层中Al的摩尔组分含量控制在10%-30%之间；
步骤九，所述P型AlGaN层生长结束后，生长厚度为100-600nm的高温PInxGa1-xN（0<x<40%）层（Hp-1），生长温度在700-950℃之间，生长时间为3-15min，压力在100-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为200-600之间，二茂镁的摩尔流量为1.2×10-4至8.76×10-3摩尔每分钟；
步骤十，所述P型GaN层生长结束后，生长厚度为100-600nm的高温PInxGa1-xN（0<x<40%）层 （Hp-2），生长温度在700-950℃之间，生长时间为3-15min，压力在100-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比在100-500之间，氨气的流量为5至50升每分钟，三甲基镓的摩尔流量为1.16×10-4至7.8×10-3摩尔每分钟，二茂镁的摩尔流量为1.2×10-4至8.76×10-3摩尔每分钟。
步骤十一，所述高温P型GaN层生长结束后，生长厚度在5-20nm之间的P型接触层，生长温度在850-1050℃之间，生长时间为1-10min，压力在100-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为1000-4000，氨气的流量为10至40升每分钟；
步骤十二，外延生长结束后，将反应室的温度降至650-800℃之间，采用纯氮气气氛进行退火处理2-15min，然后降至室温。
随后，经过清洗、沉积、光刻和刻蚀等后续加工工艺制成单颗小尺寸芯片。
本实施例以高纯氢气（H2）或氮气（N2）作为载气，以三甲基镓（TMGa）、三乙基镓(TEGa)、三甲基铝（TMAl）、三甲基铟（TMIn）和氨气（NH3）分别作为Ga、Al、In和N源，用硅烷（SiH4）和二茂镁（CP2Mg）分别作为N、P型掺杂剂。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征及本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明的要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (7)
1.一种高亮度氮化镓基发光二极管外延生长方法，其特征在于：其外延结构从下向上的顺序依次为：衬底、低温GaN缓冲层、GaN非掺杂层、N型GaN层、多量子阱结构MQW、多量子阱有源层、低温P型GaN层、P型AlGaN层、高温P型GaN层和P型接触层，其发光二极管外延生长方法包括以下步骤：
步骤一，将衬底在1000-1200℃氢气气氛里进行高温清洁处理5-20min，然后进行氮化处理；
步骤二，将温度下降到500-650℃之间，生长厚度为20-30nm的低温GaN缓冲层，生长压力控制在300-760Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为10-1200；
步骤三，所述低温GaN缓冲层生长结束后，停止通入三甲基镓（TMGa），衬底温度升高至900-1200℃之间，对所述低温GaN缓冲层进行原位热退火处理，退火时间在5-30min，退火之后，将温度调节至1000-1200℃之间，外延生长厚度为0.5-2μm的GaN非掺杂层，生长压力在100-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为150-2000；
步骤四，所述GaN非掺杂层生长结束后，生长一层掺杂浓度稳定的N型GaN层，厚度为1.2-4.2μm，生长温度在1000-1200℃之间，压力在100-600Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为100-2500；
步骤五，所述N型GaN层生长结束后，生长多量子阱结构MQW，所述多量子阱结构MQW由2-15个周期的InxGa1-xN/GaN (0<x<0.4)多量子阱组成，1个周期的InxGa1-xN/GaN量子阱厚度在2-5nm之间，生长温度为720-920℃，压力在100-600Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为200-5000；
步骤六，所述多量子阱结构MQW生长结束后，生长多量子阱有源层，所述多量子阱有源层生长温度在720-820℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间，所述发光层多量子阱由3-15个周期的InyGa1-yN(x<y<1)/GaN 多量子阱组成，所述发光层多量子阱的厚度在2-5nm之间；所述发光层多量子阱中In的摩尔组分含量是不变的，在10%-50%之间；垒层厚度不变，厚度在10-15nm之间，生长温度在820-920℃之间，压力在100-500 Torr之间，Ⅴ /Ⅲ摩尔比在300-5000之间；
步骤七，所述多量子阱有源层生长结束后，生长厚度为10-100nm的低温P型GaN层，生长温度在620-820℃之间，生长时间为5-35min，压力在100-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为300-4800；
步骤八，所述低温P型GaN层生长结束后，生长厚度为10-50nm的P型AlGaN层，生长温度在900-1100℃之间，生长时间为5-15min，压力在50-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为5-800，P型AlGaN层中Al的摩尔组分含量控制在10%-30%之间；
步骤九，所述P型AlGaN层生长结束后，生长厚度为100-600nm的高温PInxGa1-xN（0<x<40%）层（Hp-1），生长温度在700-950℃之间，生长时间为3-15min，压力在100-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为200-600之间，二茂镁的摩尔流量为1.2×10-4至8.76×10-3摩尔每分钟；
步骤十，所述P型GaN层生长结束后，生长厚度为100-600nm的高温PInxGa1-xN（0<x<40%）层 （Hp-2），生长温度在700-950℃之间，生长时间为3-15min，压力在100-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比在100-500之间，氨气的流量为5至50升每分钟，三甲基镓的摩尔流量为1.16×10-4至7.8×10-3摩尔每分钟，二茂镁的摩尔流量为1.2×10-4至8.76×10-3摩尔每分钟；
步骤十一，所述高温P型GaN层生长结束后，生长厚度在5-20nm之间的P型接触层，生长温度在850-1050℃之间，生长时间为1-10min，压力在100-500Torr之间，Ⅴ/Ⅲ比为1000-4000，氨气的流量为10至40升每分钟；
步骤十二，外延生长结束后，将反应室的温度降至650-800℃之间，采用纯氮气气氛进行退火处理2-15min，然后降至室温；随后，经过清洗、沉积、光刻和刻蚀后续加工工艺制成单颗小尺寸芯片。
2.根据权利要求1所述的一种高亮度氮化镓基发光二极管外延生长方法，其特征在于：所述高温P层氮化镓层（Hp-1）及高温P层氮化镓层（Hp-2）中的Mg掺杂量不同，前后两层Mg的摩尔流量为1.2×10-4至8.76×10-3摩尔每分钟，Mg流量的比例在1:10之间。
3.根据权利要求1所述的一种高亮度氮化镓基发光二极管外延生长方法，其特征在于：所述高温P层氮化镓层（Hp-1）及高温P层氮化镓层（Hp-2）中的Mg掺杂量中P层氮化镓层（Hp-2）中的Mg掺杂量高于氮化镓层（Hp-1）中的Mg掺杂量。
4.根据权利要求1所述的一种高亮度氮化镓基发光二极管外延生长方法，其特征在于：所述高温P层氮化镓层（Hp-1）及高温P层氮化镓层（Hp-2）中包含In元素的掺杂生长，其中在PInxGa1-xN层，0<x<40%；Mg与Ga的比例在0-5%之间。
5.根据权利要求1所述的一种高亮度氮化镓基发光二极管外延生长方法，其特征在于：所述高温P层氮化镓层（Hp-1）及高温P层氮化镓层（Hp-2），其厚度在100-600nm之间 。
6.根据权利要求1所述的一种高亮度氮化镓基发光二极管外延生长方法，其特征在于：所述高温P层氮化镓层（Hp-1）及高温P层氮化镓层（Hp-2）中，该2层的In掺杂量不同，Mg /（Ga+In）的比例在0-3%之间。
7.根据权利要求1所述的一种高亮度氮化镓基发光二极管外延生长方法，其特征在于：所述发光二极管外延生长方法以高纯氢气（H2）或氮气（N2）作为载气，以三甲基镓（TMGa）、三乙基镓(TEGa)、三甲基铝（TMAl）、三甲基铟（TMIn）和氨气（NH3）分别作为Ga、Al、In和N源，用硅烷（SiH4）和二茂镁（CP2Mg）分别作为N、P型掺杂剂。
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