CN105708795A - 一种纯天然的蓝莓花青素苷元口服液及制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种纯天然的蓝莓花青素苷元口服液及制备方法，蓝莓花青素苷元口服液包括有浓缩蓝莓花青素苷元水解液、蜂蜜、白砂糖和纯净水，其中各种原料按重量份的配比为：浓缩蓝莓花青素苷元水解液80?85份；蜂蜜500?1000份；白砂糖350?500份；纯净水100?200份。制备方法为：步骤一、预处理；步骤二、纯化；步骤三、水解；步骤四、口服液的配制。有益效果：本发明采用了溶剂萃取及层析联用技术，在简化操作工艺及节约成本的基础上，制得了纯天然、易吸收的花青素苷元口服液，具有较高营养价值和保健功能，适用人群广泛。

Description

一种纯天然的蓝莓花青素苷元口服液及制备方法
技术领域
本发明涉及一种花青素苷元口服液及制备方法，特别涉及一种纯天然的蓝莓花青素苷元口服液及制备方法。
背景技术
随着人们生活水平不断提高，人们对天然有机物质的追求也愈加强烈。近年来，对人体有益的天然植物来源的有机物质，越来越受到人们的青睐。
目前，各国花青素的研究者们正着手于从植物中，尤其是从蓝莓中提取花青素组分，制成各种眼保健品，用于各种眼科疾病的治疗。已有研究表明，花青素可以促进维生素C、E的吸收，增强血管的抵抗能力，减低毛细血管的脆性，维持血管的能透性，降低心血管疾病的发生率，还能改善静脉曲张或水肿，降低糖尿病的发病率等作用。我国野生蓝莓的年产量已达到2万吨，并呈逐年增加趋势。野生蓝莓果实中花青素含量非常丰富，且生物活性极高。现有花青素的分离纯化技术主要针对花青素糖苷类物质，所制得的花青素产品普通存在纯度低、活性差等问题，在食品和化妆品行业的应用价值并不高。花青素糖苷是植物体内花青素阳离子与单糖通过糖苷键结合而成的糖苷，在人体内吸收率低，生物利用度不高，只有通过肠道菌降解脱糖形成花青素苷元后，才易于被人体吸收、利用。天然植物中游离的花青素苷元极少存在。而人工合成的花青素苷元，毒副作用较大，也不能为人们服务，且已被世界卫生组织禁止。因此，制备纯天然的蓝莓花青素苷元产品迫在眉睫。
近来，市面上关于蓝莓花青素糖苷的产品日益增多，且多以口服液为主。口服液具有服用剂量小、吸收较快、质量稳定、携带和服用方便、易保存、适合工业化生产等优点，已成为制剂中发展较快的剂型之一。而关于活性高又易吸收的蓝莓花青素苷元口服液极少。因此，开发纯天然蓝莓花青素苷元口服液具有重要的市场应用价值。
现有关于花青素糖苷口服液的专利主要由以下几种：专利1(申请号：201010179439.7公布日：2010.09.22)的名称为：蓝莓花青素口服液，专利2(申请号：200910225886.9、公布日：2010.11.03)的名称为：一种花青素口服液和饮料及其生产方法，专利3(申请号：201510339437.2、公布日：2015.09.09)的名称为：一种花青素明目口服液及其制备方法，三个发明均是以蓝莓花青素糖苷为主要保健成分，生物活性较低，人体吸收利用率也相对较低。有关花青素苷元的专利主要有以下几个：专利1(申请号：200910185829.2、公布日：2010.06.30)名称为:植物花青素的微生物或/和生物酶提取方法，是花青素即活性苷元的工业化提取技术，专利2(申请号：201210516999.6、公布日：2014.06.04)名称为：一种阳离子花青素苷元的提取方法，专利3(申请号：201310112792.7、公布日：2014.09.24)名称为：天然花青素活性苷元的提取方法，以上三个专利均为活性苷元的制备技术，属于生物工程技术领域，三个专利的共性是，生产过程中需用到微生物、酶制剂、细菌等，其生产流程复杂、周期长、生产成本较高、生产效率较低，还可能会有微生物对空气环境造成二次污染，酶和细菌过滤不完全等潜在问题，危害人体健康。
发明内容
本发明的目的是为了解决现有的花青素苷元口服液在制备过程中存在诸多问题而提供的一种纯天然的蓝莓花青素苷元口服液及制备方法。
本发明提供的纯天然的蓝莓花青素苷元口服液包括有浓缩蓝莓花青素苷元水解液、蜂蜜、白砂糖和纯净水，其中各种原料按重量份的配比为：浓缩蓝莓花青素苷元水解液80-85份；蜂蜜500-1000份；白砂糖350-500份；纯净水100-200份。
浓缩蓝莓花青素苷元水解液中蓝莓花青素苷元重量含量为5％-8％。
本发明提供的纯天然的蓝莓花青素苷元口服液的制备方法，其制备方法如下：
步骤一、预处理：挑选新鲜或冷冻蓝莓果实，除去烂果，以及杂质，洗净，研磨捣碎，呈果浆状；
步骤二、纯化：首先向果浆中加入酸化乙醇溶液，以溶解原料中的花青素；酸化乙醇溶液中果浆与酸化乙醇溶液体积比为1:10-1:15，常温条件下提取3-5次，时间为2-4h/次；减压浓缩至1/15-1/10，常温等体积乙酸乙脂萃取3-5次，时间为6-12h/次；然后依次进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱层析，每次上样量不超过柱内容物体积的10％-20％，依次用酸化蒸馏水、20％-40％乙醇洗脱，流速为0.5-1BV/h；
步骤三、水解：将步骤二中纯化后的花青素溶液减压浓缩至原体积的5％-10％，然后加入乙醇溶液和柠檬酸溶液，乙醇溶液中乙醇与水的体积比为1:1-1:3/7，乙醇溶液与柠檬酸溶液的体积比为1:3-1:5，柠檬酸溶液浓度为4.5-5.5mol/L，前述溶液混合均匀后置于80-100℃的水浴锅内充分反应1-3h后，取出迅速冷却；
步骤四、口服液的配制：采用降温结晶方法除去步骤三中所得水解液中过量的柠檬酸，进而减压浓缩水解液至蓝莓花青素苷元重量含量为5％-8％；减压浓缩温度为50℃、真空度为-0.09MPa，各原料按照重量份配比为，浓缩蓝莓花青素苷元水解液80-85份；加入蜂蜜500-1000份；白砂糖350-500份；纯净水100-200份；混合原料，UHT灭菌，无菌灌装入瓶得纯天然蓝莓花青素苷元口服液。
步骤二中所用大孔树脂名称为Amberlite XAD-7HP离子交换大孔树脂或AB-8大孔树脂，所用凝胶色谱填料为Sephadex LH-20；所用的酸化溶液为0.4％-0.8％wt柠檬酸酸化溶液。
本发明的有益效果：
本发明采用了溶剂萃取及层析联用技术，在简化操作工艺及节约成本的基础上，制得了纯天然、易吸收的花青素苷元口服液，具有较高营养价值和保健功能，适用人群广泛。
附图说明
图1为本发明制得的纯天然蓝莓花青素苷元口服液高效液相色谱图。
图中序号1-5分别对应的花青素苷元单体如下：
1.飞燕草素，2.矢车菊素，3.牵牛花素，4.芍药色素，5.锦葵色素。
具体实施方式
实施例一：
本发明提供的纯天然的蓝莓花青素苷元口服液包括有浓缩蓝莓花青素苷元水解液、蜂蜜、白砂糖和纯净水，其中各种原料按重量份的配比为：浓缩蓝莓花青素苷元水解液80份；蜂蜜500份；白砂糖350份；纯净水100份。
浓缩蓝莓花青素苷元水解液中蓝莓花青素苷元重量含量为5％。
本发明提供的纯天然的蓝莓花青素苷元口服液的制备方法，其制备方法如下：
步骤一、预处理：挑选新鲜或冷冻蓝莓果实，除去烂果，以及杂质，洗净，研磨捣碎，呈果浆状；
步骤二、纯化：首先向果浆中加入酸化乙醇溶液，以溶解原料中的花青素；酸化乙醇溶液中果浆与酸化乙醇溶液体积比为1:10-1:15，常温条件下提取3-5次，时间为2-4h/次；减压浓缩至1/15-1/10，常温等体积乙酸乙脂萃取3-5次，时间为6-12h/次；然后依次进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱层析，每次上样量不超过柱内容物体积的10％-20％，依次用酸化蒸馏水、20％-40％乙醇洗脱，流速为0.5-1BV/h；
步骤三、水解：将步骤二中纯化后的花青素溶液减压浓缩至原体积的5％-10％，然后加入乙醇溶液和柠檬酸溶液，乙醇溶液中乙醇与水的体积比为1:1-1:3/7，乙醇溶液与柠檬酸溶液的体积比为1:3-1:5，柠檬酸溶液浓度为4.5-5.5mol/L，前述溶液混合均匀后置于80-100℃的水浴锅内充分反应1-3h后，取出迅速冷却；
步骤四、口服液的配制：采用降温结晶方法除去步骤三中所得水解液中过量的柠檬酸，进而减压浓缩水解液至蓝莓花青素苷元重量含量为5％；减压浓缩温度为50℃、真空度为-0.09MPa，各原料按照重量份配比为，浓缩蓝莓花青素苷元水解液80份；加入蜂蜜500份；白砂糖350份；纯净水100份；混合原料，UHT灭菌，无菌灌装入瓶得纯天然蓝莓花青素苷元口服液。
步骤二中所用大孔树脂名称为Amberlite XAD-7HP离子交换大孔树脂或AB-8大孔树脂，所用凝胶色谱填料为Sephadex LH-20；所用的酸化溶液为0.4％-0.8％wt柠檬酸酸化溶液。
实施例二：
本发明提供的纯天然的蓝莓花青素苷元口服液包括有浓缩蓝莓花青素苷元水解液、蜂蜜、白砂糖和纯净水，其中各种原料按重量份的配比为：浓缩蓝莓花青素苷元水解液85份；蜂蜜1000份；白砂糖500份；纯净水200份。
浓缩蓝莓花青素苷元水解液中蓝莓花青素苷元重量含量为8％。
本发明提供的纯天然的蓝莓花青素苷元口服液的制备方法，其制备方法如下：
步骤一、预处理：挑选新鲜或冷冻蓝莓果实，除去烂果，以及杂质，洗净，研磨捣碎，呈果浆状；
步骤二、纯化：首先向果浆中加入酸化乙醇溶液，以溶解原料中的花青素；酸化乙醇溶液中果浆与酸化乙醇溶液体积比为1:10-1:15，常温条件下提取3-5次，时间为2-4h/次；减压浓缩至1/15-1/10，常温等体积乙酸乙脂萃取3-5次，时间为6-12h/次；然后依次进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱层析，每次上样量不超过柱内容物体积的10％-20％，依次用酸化蒸馏水、20％-40％乙醇洗脱，流速为0.5-1BV/h；
步骤三、水解：将步骤二中纯化后的花青素溶液减压浓缩至原体积的5％-10％，然后加入乙醇溶液和柠檬酸溶液，乙醇溶液中乙醇与水的体积比为1:1-1:3/7，乙醇溶液与柠檬酸溶液的体积比为1:3-1:5，柠檬酸溶液浓度为4.5-5.5mol/L，前述溶液混合均匀后置于80-100℃的水浴锅内充分反应1-3h后，取出迅速冷却；
步骤四、口服液的配制：采用降温结晶方法除去步骤三中所得水解液中过量的柠檬酸，进而减压浓缩水解液至蓝莓花青素苷元重量含量为8％；减压浓缩温度为50℃、真空度为-0.09MPa，各原料按照重量份配比为，浓缩蓝莓花青素苷元水解液85份；加入蜂蜜1000份；白砂糖500份；纯净水200份；混合原料，UHT灭菌，无菌灌装入瓶得纯天然蓝莓花青素苷元口服液。
步骤二中所用大孔树脂名称为Amberlite XAD-7HP离子交换大孔树脂或AB-8大孔树脂，所用凝胶色谱填料为Sephadex LH-20；所用的酸化溶液为0.4％-0.8％wt柠檬酸酸化溶液。
实施例三：
本发明提供的纯天然的蓝莓花青素苷元口服液包括有浓缩蓝莓花青素苷元水解液、蜂蜜、白砂糖和纯净水，其中各种原料按重量份的配比为：浓缩蓝莓花青素苷元水解液83份；蜂蜜750份；白砂糖430份；纯净水150份。
浓缩蓝莓花青素苷元水解液中蓝莓花青素苷元重量含量为6％。
本发明提供的纯天然的蓝莓花青素苷元口服液的制备方法，其制备方法如下：
步骤一、预处理：挑选新鲜或冷冻蓝莓果实，除去烂果，以及杂质，洗净，研磨捣碎，呈果浆状；
步骤二、纯化：首先向果浆中加入酸化乙醇溶液，以溶解原料中的花青素；酸化乙醇溶液中果浆与酸化乙醇溶液体积比为1:10-1:15，常温条件下提取3-5次，时间为2-4h/次；减压浓缩至1/15-1/10，常温等体积乙酸乙脂萃取3-5次，时间为6-12h/次；然后依次进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱层析，每次上样量不超过柱内容物体积的10％-20％，依次用酸化蒸馏水、20％-40％乙醇洗脱，流速为0.5-1BV/h；
步骤三、水解：将步骤二中纯化后的花青素溶液减压浓缩至原体积的5％-10％，然后加入乙醇溶液和柠檬酸溶液，乙醇溶液中乙醇与水的体积比为1:1-1:3/7，乙醇溶液与柠檬酸溶液的体积比为1:3-1:5，柠檬酸溶液浓度为4.5-5.5mol/L，前述溶液混合均匀后置于80-100℃的水浴锅内充分反应1-3h后，取出迅速冷却；
步骤四、口服液的配制：采用降温结晶方法除去步骤三中所得水解液中过量的柠檬酸，进而减压浓缩水解液至蓝莓花青素苷元重量含量为6％；减压浓缩温度为50℃、真空度为-0.09MPa，各原料按照重量份配比为，浓缩蓝莓花青素苷元水解液83份；加入蜂蜜750份；白砂糖430份；纯净水150份；混合原料，UHT灭菌，无菌灌装入瓶得纯天然蓝莓花青素苷元口服液。
步骤二中所用大孔树脂名称为Amberlite XAD-7HP离子交换大孔树脂或AB-8大孔树脂，所用凝胶色谱填料为Sephadex LH-20；所用的酸化溶液为0.4％-0.8％wt柠檬酸酸化溶液。

Claims (4)

1.一种纯天然的蓝莓花青素苷元口服液，其特征在于：包括有浓缩蓝莓花青素苷元水解液、蜂蜜、白砂糖和纯净水，其中各种原料按重量份的配比为：浓缩蓝莓花青素苷元水解液80-85份；蜂蜜500-1000份；白砂糖350-500份；纯净水100-200份。
2.根据权利要求1所述的一种纯天然的蓝莓花青素苷元口服液，其特征在于：所述的浓缩蓝莓花青素苷元水解液中蓝莓花青素苷元重量含量为5％-8％。
3.一种纯天然的蓝莓花青素苷元口服液的制备方法，其特征在于：其制备方法如下：
步骤一、预处理：挑选新鲜或冷冻蓝莓果实，除去烂果，以及杂质，洗净，研磨捣碎，呈果浆状；
步骤二、纯化：首先向果浆中加入酸化乙醇溶液，以溶解原料中的花青素；酸化乙醇溶液中果浆与酸化乙醇溶液体积比为1:10-1:15，常温条件下提取3-5次，时间为2-4h/次；减压浓缩至1/15-1/10，常温等体积乙酸乙脂萃取3-5次，时间为6-12h/次；然后依次进行大孔树脂柱与凝胶色谱柱层析，每次上样量不超过柱内容物体积的10％-20％，依次用酸化蒸馏水、20％-40％乙醇洗脱，流速为0.5-1BV/h；
步骤三、水解：将步骤二中纯化后的花青素溶液减压浓缩至原体积的5％-10％，然后加入乙醇溶液和柠檬酸溶液，乙醇溶液中乙醇与水的体积比为1:1-1:3/7，乙醇溶液与柠檬酸溶液的体积比为1:3-1:5，柠檬酸溶液浓度为4.5-5.5mol/L，前述溶液混合均匀后置于80-100℃的水浴锅内充分反应1-3h后，取出迅速冷却；
步骤四、口服液的配制：采用降温结晶方法除去步骤三中所得水解液中过量的柠檬酸，进而减压浓缩水解液至蓝莓花青素苷元重量含量为5％-8％；减压浓缩温度为50℃、真空度为-0.09MPa，各原料按照重量份配比为，浓缩蓝莓花青素苷元水解液80-85份；加入蜂蜜500-1000份；白砂糖350-500份；纯净水100-200份；混合原料，UHT灭菌，无菌灌装入瓶得纯天然蓝莓花青素苷元口服液。
4.根据权利要求3所述的一种纯天然的蓝莓花青素苷元口服液制备方法，其特征在于：所述的步骤二中所用大孔树脂名称为Amberlite XAD-7HP离子交换大孔树脂或AB-8大孔树脂，所用凝胶色谱填料为Sephadex LH-20；所用的酸化溶液为0.4％-0.8％wt柠檬酸酸化溶液。
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