CN105705476A - 用于固化硅锭的衬底 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种衬底、尤其是用于与液态硅接触的衬底,其特征在于,所述衬底至少部分地表面涂覆有多层涂层,所述多层涂层由被称作附着层的至少一个层以及与所述附着层不同的被称作离型层的层形成,所述附着层与所述衬底接触、具有至少30%的开孔孔隙率且由包括二氧化硅和氮化硅的材料形成,所述材料的二氧化硅含量相对于其总重量按重量计在10%和55%之间;与所述附着层不同的层位于所述附着层的表面且由包括二氧化硅和氮化硅的材料形成,所述材料的二氧化硅含量相对于其总重量按重量计在2%和10%之间。

Description

用于固化硅锭的衬底
技术领域
本发明涉及一种衬底,其具有特殊的涂层且可有利地与熔融硅接触。
本发明还涉及一种用于制造这种衬底的方法。
有利地,该衬底为坩埚。
因此,本发明尤其涉及一种用于从熔融硅固化硅锭的坩埚。
本发明还涉及这种坩埚用于处理熔融态的硅的用途。
背景技术
例如,出于获得高纯硅以用于生成光伏能量的应用中的目的,根据本发明的坩埚可尤其用在熔化和固化硅的方法中。因此,光伏电池必须由从坩埚内液态硅的固化而获得的单晶硅或多晶硅制造而成。从坩埚内形成的锭切割后的晶片充当制造光伏电池的主要部分。
出于锭的生长而考虑的坩埚通常为由二氧化硅制成、涂覆有多孔的氧化氮化硅层的坩埚,以防止硅与坩埚的反应以及在固化后锭粘附到坩埚上。
更具体地,该释放行为必须基于在坩埚的内壁的表面上存在具有弱粘合力的且以二氧化硅的形式被部分氧化的氮化硅Si3N4,在硅冷却期间硅粘附到坩埚上。冷却时,通过氮化硅层内的凝聚破裂,硅锭从这些壁分离,从而缓解由于热膨胀系数的差异而产生的机械应力。
一方面,在涂覆的坩埚上,二氧化硅的存在对坩埚赋予相对的内聚力和略微的附着力,另一方面,二氧化硅的存在限制了液态硅的熔渗。
然而,涂层可容易地被在坩埚内沉积的硅片切割成锯齿状。因此,必须以大约几百微米的较大厚度来沉积它,以保证硅和坩埚之间不存在任何可能会导致锭粘附到所述坩埚上的直接接触。
已知的实践是还使用可重复使用的坩埚。然而,通过硅锭所夹带的涂层的量保持大于通过反应被合并到液态硅中的薄的表面层的量。事实上,由于为了确保涂层的释放功能给予涂层弱的粘合力,通常在涂层的厚度内实施分离。另外,与该弱粘合力相关的是涂层对于坩埚的壁的弱附着力,其易于引起涂层的分离,从而需要完全更新它。
因此,在任何情况下存在涂层的大量消耗。
而且,由于用于生产和处理氮化硅粉末的方法,这些涂层不可能防止硅被Si3N4粉末中存在的杂质污染。
出于明显的原因,可出现在与坩埚的壁直接接触或靠近坩埚的壁所形成硅锭的区域中的这种污染,使部分的锭不适用于光伏应用。
事实上,与通常低纯度的坩埚使用结合的沉积的大量涂层,导致明显的硅锭污染,这尤其引起大约两厘米厚度的电性能高度变差的周边区域的存在。
因此,有利的是具有用于可重复使用的坩埚的可重复使用的涂层,以减小涂层消耗且利用涂层的可重复使用的部分的纯化,该纯化来自硅熔化和结晶的连续循环。
为此,已知的实践是例如通过增加二氧化硅含量来增加涂层的粘合力。
US7378128提供了用于坩埚的包含具有高含量二氧化硅的层的涂层。然而,二氧化硅含量的增加导致氧对硅的污染,且还导致对硅锭增加的附着力,从而损害了重新利用。
因此,目前需要适合高纯硅锭在可重复使用的坩埚内结晶的衬底,尤其是固化坩埚。
尤其,需要衬底,尤其坩埚,其可能够容易地在硅锭冷却后分离硅锭,同时限制所述衬底的涂层对该硅锭的污染,且所述衬底还是可重复使用的。
最后,从工业规模的生产来看,期望的是提供一种使用低成本的技术来生产这种衬底的方法,该技术仅仅需要有限次数的制造步骤。
发明内容
本发明的目的恰恰在于提供满足这些期望的用于从熔融硅固化硅锭的新型的衬底,尤其是坩埚。
发明人实际上已经发现上述问题可以通过以下得以解决:利用由具有特定的二氧化硅含量的至少两个层形成的多层涂层来至少部分地覆盖衬底的用于与熔融硅接触的表面。
因此,根据本发明的第一方面,本发明涉及一种衬底,尤其用于与液态硅接触的衬底,其特征在于所述衬底至少部分地表面涂覆有多层涂层,所述多层涂层由被称作连接层的至少一个层以及与所述连接层不同的被称作离型层(releaselayer)的层形成,所述连接层与所述衬底接触、具有至少30%的开孔孔隙率且由基于二氧化硅和基于氮化硅的材料形成,所述材料的二氧化硅含量相对于其总重量按重量计在10%和55%之间;与所述连接层不同的层位于所述连接层的表面且由基于二氧化硅和基于氮化硅的材料形成,所述材料的二氧化硅含量相对于其总重量按重量计在2%和10%之间。
出于本发明的目的,表述“多层涂层”用于表示包括至少两个不同的且叠加的层的涂层。
具有“开孔孔隙率”的层用于指这样的层:其中孔彼此连通以形成从层的外部能够进入层内部的空间,从而是“可填充的”。
根据本发明,连接层和离型层为两个不同的层。术语“不同的”层用于表示具有不同的组成的层。因此,该两个层是彼此可区分的。
根据本发明的多层涂层的形成证实在多个方面是特别有利的。
首先,在衬底用于与熔融硅接触的表面上,利用根据本发明的多层涂层涂覆的衬底仅仅略微使氧污染硅,因而可以保证对于相对应的硅锭增加的纯度水平。
如在下面的示例中所示,根据本发明的衬底可以显著地减小涂层的污染。根据本发明的衬底因此可以通过改善其性能被重复使用许多次,关于这点从工业角度看证实是特别有利的。
根据本发明多层涂层的存在还可以获得可重复使用的衬底,尤其坩埚,即在重复使用之前不需要进行前处理步骤。
有利地,所述连接层为不需要在每次使用时进行更新的层,所述离型层为可更新的层。
优选地,所述多层涂层的连接层的厚度为所述涂层的总厚度的至少80%。这样的厚度使得尤其可以最小化与所述离型层的更新关联的材料的消耗。
根据一个实施方式变型,所述连接层的厚度在100微米和500微米之间、优选地在200微米和300微米之间,所述离型层的厚度在10微米和100微米之间、优选地在20微米和60微米之间。
这些厚度通常通过扫描电子显微镜(SEM)进行确定。
连接层和离型层在粘合力和附着力性能上的差异特别来自于形成它们的颗粒之间建立的二氧化硅桥的尺寸的差异,该差异特别与在不同温度下在氧化处理期间的氧化和烧结的过程有关。
根据本发明的另一方面,本发明的目的在于提供用于在衬底的表面上形成具有连接层和离型层的多层涂层的方法,所述多层涂层用于接触液态硅,其特征在于所述方法至少包括:
(a)形成被称作连接层的层,经由:
i)使衬底的所述表面与氮化硅和可选地二氧化硅的粉末的液体混悬液接触,以在其上形成所述液体混悬液的沉积物,
ii)在氧化气氛且在足以获得由具有相对于材料的总重量按重量计在10%和55%之间的二氧化硅含量的材料形成的层的条件下,对在(a)i)中形成的沉积物进行热处理,和
(b)形成与所述连接层不同的离型层,经由:
i)使在步骤(a)结束时获得的衬底的表面与氮化硅和可选地二氧化硅的粉末的液体混悬液接触,以在其上形成所述混悬液的沉积物,
ii)在氧化气氛且在足以获得由具有相对于材料的总重量按重量计在2%和10%之间的二氧化硅含量的材料形成的层的条件下,对在(b)i)中形成的沉积物进行热处理。
有利地,在实施步骤(b)之前,步骤(a)可重复至少一次。
根据一个优选的实施方式,步骤(a)ii)在1小时和4小时之间的时段,优选地在2小时和3小时之间的时段实施,且步骤(b)ii)在1小时和4小时之间的时段,优选地在2小时和3小时之间的时段实施。
根据可以实现极好的表面光洁度的常规且不昂贵的技术,本发明的方法实施形成多层涂层的多个层的前体材料的沉积。
有利地,根据本发明的衬底,尤其用于与熔融硅接触的衬底,为用于从熔融硅固化硅锭的坩埚。
本发明还涉及一种用于更新在坩埚的内表面上的被称作离型层的层的方法,所述坩埚的内表面已经涂覆有至少一个被称作连接层的永久层,其由具有相对于所述连接层的总重量按重量计在10%和55%之间的二氧化硅含量的材料形成,其特征在于,所述方法包括:(i)使所述连接层的外表面与氮化硅和可选的二氧化硅的粉末的液体混悬液接触,以在所述外表面上形成所述混悬液的沉积物,和(ii)在氧化气氛且在足以获得由具有相对于材料的总重量按重量计在2%和10%之间的二氧化硅含量的材料形成的层的条件下,对在i)中形成的沉积物进行热处理。
本发明还涉及如上所限定的坩埚用于从熔融硅固化硅锭的用途。
通过阅读下面的作为说明给出的且非限制性的描述,根据本发明的衬底和方法的其他特征、优点和模式将更加明显地显现出来。
如上所详细说明的,根据本发明的所考虑的多层涂层至少由以下形成:
-一个被称作连接层的层,其具有至少30%的开孔孔隙率且由基于二氧化硅和基于氮化硅的材料形成,所述材料的二氧化硅含量相对于其总重量按重量计在10%和55%之间,和
-一个与所述连接层不同的被称作离型层的层,其位于所述连接层的表面且由基于二氧化硅和基于氮化硅的材料形成,所述材料的二氧化硅含量相对于其总重量按重量计在2%和10%之间。
连接层
连接层的厚度可以为根据本发明的涂层的总厚度的至少80%,且它优选地为所述涂层的总厚度的80%和90%之间。
因此,所述连接层的厚度可为100微米至500微米,优选地从200微米至300微米。
所述连接层构成对于任何在上文描述的离型层之外的硅的熔渗的屏障。该层不必在每次使用时进行更新。
连接层也为粘合层。
连接层的粘合力以及其到衬底上的附着力尤其通过高含量的二氧化硅来提供,相对于连接层的总重量,该高含量的二氧化硅按重量计在10%和55%之间。优选地,相对于连接层的总重量,所述连接层的二氧化硅含量按重量计在25%和50%之间。
在该层中,利用高含量的氧,二氧化硅桥是厚的,从而使该层具有高的粘合力。
换言之,相对于其总体积,所述连接层的二氧化硅的体积分数按体积计在14%和64%之间。
相对于其总重量,所述连接层的含氧量按重量计在5%和30%之间,优选地按重量计在13%和27%之间。
根据一个实施方式变型,连接层由具有相同的或不同的、且优选相同的组成的一个或多个连接亚层组成。
例如,层可由具有相同组成的两个连续的沉积物利用在每次沉积后在空气中在1100℃下氧化处理2小时来制成。
图1给出了这样层的结构的说明。在对应于具有较高的氧浓度的第一个沉积物的下部中,该层较多烧结,这是因为该层已经经历两次氧化处理。相反,在对应于经历仅一次氧化处理的第二个沉积物的上部中,该层较少烧结。
离型层
所述离型层是薄的且优选地比连接层不太具有粘合力。它的厚度可为10微米至100微米,优选地20微米至60微米。
它尤其用于提供这样的薄层,其将合并到液态硅中且允许在锭和涂层之间的界面处容易分离。
该层必须根据其磨损进行周期性地更新。
因此,取决于所产生的锭的尺寸和操作条件、以及取决于更新该层所需的频率,所述离型层的厚度可根据合并到硅中的涂层的量进行选择。
另外,所述离型层具有弱的粘合力。它的粘合力小于所述连接层的粘合力。
所述离型层的弱的粘合力源自于它的相对低的二氧化硅含量,其相对于离型层的总重量按重量计在2%和10%之间。优选地,相对于其总重量,离型层的二氧化硅含量按重量计在4%和10%之间。
换言之,相对于离型层的总体积,离型层的二氧化硅的体积分数按体积计在3%和14%之间。
相对于离型层的总重量,所述离型层的含氧量按重量计在1%和5%之间,优选地按重量计在2%和5%之间。
有利地,离型层由其纯度至少等于用于生产连接层的材料的纯度的材料生产。至今由于离型层的生产几乎不消耗材料,预先纯化的材料也可用于生产该层。
在该离型层中,由于低的含氧量,二氧化硅桥是薄的。表面细粒溶解在液态硅中使得在界面处形成较大的晶体。如在图2中所示,其表示在多层涂层和硅之间的界面的示意图,这些晶体然后构成用于硅的表面的锚固点。
当下面的粉末细粒与所述硅接触时,其通过硅进行脱氧。因此,它们从所述涂层分离,该导致硅与所述多层涂层的接触表面的减小。
以这样的方式,在固化后,在硅锭和多层涂层的界面处发生硅锭的分离。只有在表面处部分地包含的晶体和颗粒被夹带。图3示出了从固化的锭的表面的剖面的上方观察到的该夹带。
为了易于纯化,多层涂层的连接层和离型层两者具有微结构,其不构成对于金属杂质扩散的屏障。
因此,根据本发明的一个优选的模式,连接层和离型层分别具有尤其在30%和80%之间、优选在50%和70%之间的开孔孔隙率。
根据一个实施方式变型,连接层和离型层具有不同的孔隙度。
本发明针对的开孔孔隙率可通过各种已知的测量技术进行定量,例如通过利用X-射线断层摄影术、光学显微术或光学肉眼观察进行的图像分析进行定量。
根据本发明的一个优选的模式,连接层和离型层分别具有在5m2/g和15m2/g之间的比表面积。
根据一个实施方式变型,连接层和离型层具有不同的比表面积。
方法
根据本发明的另一方面,本发明涉及一种在衬底的表面上形成具有连接层和离型层的多层涂层的方法,所述衬底的表面尤其是用于接触液态硅的表面,其特征在于所述方法至少包括:
(a)形成被称作连接层的层,经由:
i)使所述衬底的表面与氮化硅和可选的二氧化硅的粉末的液体混悬液接触,以在所述表面上形成所述液体混悬液的沉积物,
ii)在氧化气氛且在足以获得由具有相对于材料的总重量按重量计在10%和55%之间的二氧化硅含量的材料形成的层的条件下,对在(a)i)中形成的沉积物进行热处理,和
(b)形成与所述连接层不同的离型层,经由:
i)使在步骤(a)结束时获得的衬底的表面与氮化硅和可选的二氧化硅的粉末的液体混悬液接触,以在表面上形成所述混悬液的沉积物,
ii)在氧化气氛且在足以获得由具有相对于材料的总重量按重量计在2%和10%之间的二氧化硅含量的材料形成的层的条件下,对在(b)i)中形成的沉积物进行热处理。
用在制造根据本发明的涂层的方法中的二氧化硅和氮化硅的颗粒优选地是粉末的形式,优选地尺寸或平均直径为500纳米至5微米,优选地0.8微米至2微米。
如先前所说明的,在实施步骤(b)之前,步骤(a)可重复至少一次。
根据本发明的方法的步骤(a)和步骤(b)为不同的步骤。
出于明显的原因,在根据本发明的涂层中的层的数目将取决于步骤(a)和步骤(b)的重复的次数。
在步骤(a)i)和步骤(b)i)中使液体混悬液与衬底的内表面接触可通过本领域技术人员已知的任何常规技术来实施。例如,液体混悬液可通过浸涂、旋涂、喷涂或使用刷子进行沉积。
优选地,它通过利用刷子和/或喷枪分别将混悬液涂抹到衬底的内表面上来实施,所述内表面用于与液态硅接触。
这些涂抹技术明显地在本领域技术人员的能力范围内,且在文中未进行详细地描述。
液体混悬液的使用可以产生具有非常好的表面光洁度的沉积物。
本领域技术人员能够选择气氛的组成以及调节用于执行步骤(a)ii)和步骤(b)ii)的温度和持续时间,以形成根据本发明的层。
特别地,在氧化气氛下,例如在空气中进行步骤(a)ii)和步骤(b)ii)。
优选地,步骤(a)ii)在足以获得由相对于材料的总重量按重量计具有25%和50%之间的二氧化硅含量的材料形成的层的条件下进行。
特别地,步骤(a)ii)在大于900℃的温度、尤其在900℃和1100℃之间的温度、优选地在900℃和1000℃之间的温度下进行。
更具体地,使在步骤(a)i)中形成的沉积物处于固定的温度,该固定温度被保持大于900℃、尤其是在900℃和1100℃之间、优选地900℃和1000℃之间。
步骤(a)ii)保持的温度的持续时间在1小时和4小时之间、尤其在2小时和3小时之间。
有利地,步骤(b)ii)在足以获得由相对于材料的总重量按重量计具有在4%和10%之间的二氧化硅含量的材料形成的层的条件下进行。
特别地,步骤(b)ii)在小于900℃的温度、尤其在600℃和900℃之间的温度、优选地在700℃和900℃之间的温度下进行。
更具体地,使在步骤(b)i)中形成的沉积物处于固定的温度,该固定温度被保持小于900℃、优选地在600℃和900℃之间、尤其在700℃和900℃之间。
步骤(b)ii)保持的温度的持续时间在1小时和4小时之间、优选地在2小时和3小时之间。
涂层的初始纯化可通过在真空下在高达1000℃至1200℃的温度下、然后在气体中在高达至少等于结晶温度的温度下,即在1400℃和1500℃之间,通过预处理来进行。然后,通过在连续的结晶循环期间将杂质提取到液态硅中来纯化连接层。
衬底
本发明有利地可在任何类型的衬底上进行。
优选地,根据本发明的衬底由选自碳化硅、氮化硅、二氧化硅、石墨和包含石墨和碳化硅的复合物或者包含石墨和氮化硅的复合物的材料形成。
如上文所述,这些衬底有利地用于与液态硅一起使用。
在这方面,例如,它可由致密陶瓷(例如,碳化硅(SiC)、氮化硅(Si3N4)或者二氧化硅)制成的材料形成,或者由多孔材料(例如,石墨制成的材料)形成,或者由包含石墨和碳化硅或者包含石墨和氮化硅的复合材料形成。
特别地,可以选择由石墨制成的材料,尤其是由等静压石墨、热解石墨、玻璃石墨、纤维石墨、碳-碳复合石墨或柔性石墨制成的材料,其有利地具有良好的耐温性。
本发明的一个优势在于根据本发明的涂层可用在所有类型的衬底上,而没有在衬底和其内容物(尤其是液态硅)之间的不利互作的风险。
所述衬底有利地是坩埚或模具,更具体地为用于从熔融硅固化硅锭的坩埚。
当使用多孔材料制成的衬底、尤其是石墨制成的衬底时,所述衬底还可包括至少部分地在一个表面上的中间致密层。
这种中间的绝缘层用于使所述衬底与涂层的层绝缘。
这种绝缘层对于本领域技术人员是众所周知的。
该固定至形成所述衬底的材料的表面上的中间的绝缘层可尤其是能够提供屏障行为、或者甚至抗氧化行为的陶瓷的致密的且连续的层。
根据一个特定的实施方式变型,连接层被沉积在由预先涂覆有不渗透层的石墨类型的多孔材料制成的衬底上,例如由碳化硅制成的衬底上。
当衬底由石墨制成的材料形成时,根据本发明的方法可包括在步骤(a)之前在所述衬底的待被处理的表面上形成通过CVD(化学汽相沉积)沉积的碳化硅层。
如下文的根据本发明的坩埚的示例所出现的,本发明可以限制、或者甚至防止硅锭的污染,从而获得与至今所获得的那些硅锭相比具有更高纯度的硅锭,同时实施常规的且廉价的沉积技术。
在文中,表述“在…和…之间”和“从…至…”是等效的且旨在表示包括限值,除非另有说明。
除非另有说明,否则表述“包含/包括一”应理解为“包含/包括至少一”。
现通过下面的附图和作为本发明的非限制性说明给出的示例对本发明进行描述。
附图说明
图1示出由在每次沉积后利用在空气中在1100℃下氧化处理2小时的两个连续的沉积物制成的涂层的扫描电子显微镜图像。
图2示出在多个涂层和硅之间的界面的示意图。
图3示出从在涂覆有连接层(在900℃氧化2小时)和离型层(在600℃氧化2小时)的坩埚内生产的硅锭的表面的剖面的上方的视图。
具体实施方式
示例
所用的坩埚为预先涂覆有碳化硅层的G1尺寸的石墨制成的坩埚。
坩埚的多层涂层的形成
根据下面的方案,在该坩埚上形成根据本发明的多层涂层。
通过将在水中的悬浮形式的具有约11m2/g的比表面积的Si3N4亚微型粉末喷涂到坩埚的内表面上来形成多层涂层的两个第一层。
该两个第一层通过在空气下加热进行氧化,以使它们具有粘合力和它们的对于液态硅熔渗的屏障功能。该两个层因此在空气中在1100℃氧化2小时。这导致按体积计64%的二氧化硅分数(相当于按重量计29%的含氧量)以及25nm的二氧化硅层厚度。
构成所述连接层的两个连续亚层分别具有大约150μm的厚度,连接层的最终厚度小于300μm。因此,所获得的层是坚硬的且粘附到坩埚上。
具有20μm厚度的外部离型层随后一步被沉积且然后在空气中在900℃氧化2小时。这导致按体积计13%的二氧化硅分数(相当于按重量计5%的含氧量)以及5nm的二氧化硅层厚度。
所得到的新的离型层是粉状的。
在第一次硅结晶循环之后,硅锭自发地分离,同时夹带多层涂层的一部分离型层。另一方面,连接层保持全部地粘附至坩埚上。
厚度20μm的新的离型层随后被沉积且在900℃在空气中氧化2小时。
从而生成第二硅锭。
所获得的硅锭的纯度分析
因此,所形成的根据本发明的被涂覆的坩埚进行如下测试:
纯化涂层的效果通过进行结晶前和结晶后采取的粉末样品的对比分析来说明。
因此,下文的表格给出了通过GDMS(辉光放电质谱法)对结晶前、以及在上述示例的第一次和第二次结晶后的涂层所测量的各种金属元素的浓度。
注意到,在连续的结晶循环期间,各种金属元素的浓度下降。因此,利用了来自硅的熔融和结晶的连续循环所产生的纯化。
根据本发明的坩埚因此是可重复使用的且适于沉积新的离型层,以进行高纯硅锭的另一结晶循环。

Claims (18)

1.一种衬底、尤其是用于与液态硅接触的衬底,其特征在于,所述衬底至少部分地表面涂覆有多层涂层,所述多层涂层至少由以下形成:
-一个被称作连接层的层,所述连接层与所述衬底接触、具有至少30%的开孔孔隙率且由基于二氧化硅和基于氮化硅的材料形成,所述材料的二氧化硅含量相对于所述材料的总重量按重量计在10%和55%之间,和
-一个与所述连接层不同的被称作离型层的层,所述被称作离型层的层位于所述连接层的表面且由基于二氧化硅和基于氮化硅的材料形成,所述材料的二氧化硅含量相对于所述材料的总重量按重量计在2%和10%之间。
2.根据权利要求1所述的衬底,其特征在于,形成所述连接层的所述材料的二氧化硅含量相对于所述材料的总重量按重量计在25%和50%之间。
3.根据前述权利要求中任一项所述的衬底,其特征在于,形成所述离型层的所述材料的二氧化硅含量相对于所述材料的总重量按重量计在4%和10%之间。
4.根据前述权利要求中任一项所述的衬底,其特征在于,所述连接层的厚度为所述涂层的总厚度的至少80%、优选地为所述涂层的总厚度的80%至90%。
5.根据前述权利要求中任一项所述的衬底,其特征在于,所述连接层的厚度在100微米和500微米之间、优选地在200微米和300微米之间,所述离型层的厚度在10微米和100微米之间、优选地在20微米和60微米之间。
6.根据前述权利要求中任一项所述的衬底,其特征在于,所述连接层和所述离型层分别具有尤其在30%和80%之间、优选地在50%和70%之间的开孔孔隙率。
7.根据前述权利要求中任一项所述的衬底,其特征在于,所述连接层和所述离型层分别具有在5m2/g和15m2/g之间的比表面积。
8.根据前述权利要求中任一项所述的衬底,其特征在于,所述连接层由一个或多个连接亚层组成,所述一个或多个连接亚层具有相同的或不同的、且优选地相同的组成。
9.根据前述权利要求中任一项所述的衬底,其特征在于,所述衬底由选自碳化硅、氮化硅、二氧化硅、石墨和包含石墨和碳化硅的复合物或者包含石墨和氮化硅的复合物的材料形成。
10.根据前述权利要求中任一项所述的衬底,其特征在于,所述衬底为用于从熔融硅固化硅锭的坩埚。
11.一种用于在衬底的表面上形成具有连接层和离型层的多层涂层的方法,所述衬底尤其是用于与液态硅接触的衬底,其特征在于所述方法至少包括:
(a)形成被称作连接层的层,经由:
i)使所述衬底的所述表面与氮化硅和可选的二氧化硅的粉末的液体混悬液接触,以在所述表面上形成所述混悬液的沉积物,
ii)在氧化气氛且在足以获得由具有相对于材料的总重量按重量计在10%和55%之间的二氧化硅含量的材料形成的层的条件下,对在(a)i)中形成的所述沉积物进行热处理,和
(b)形成与所述连接层不同的离型层,经由:
i)使在步骤(a)结束时获得的衬底的表面与氮化硅和可选的二氧化硅的粉末的液体混悬液接触,以在表面上形成所述混悬液的沉积物,
ii)在氧化气氛且在足以获得由具有相对于材料的总重量按重量计在2%和10%之间的二氧化硅含量的材料形成的层的条件下,对在(b)i)中形成的所述沉积物进行热处理。
12.根据前一项权利要求所述的方法,其特征在于,在实施步骤(b)之前,步骤(a)重复至少一次。
13.根据权利要求11或12所述的方法,其特征在于,步骤(a)ii)在大于900℃的温度、尤其在900℃和1100℃之间的温度、优选地在900℃和1000℃之间的温度下进行。
14.根据权利要求11至13中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(b)ii)在小于900℃的温度、尤其在600℃和900℃之间的温度、优选地在700℃和900℃之间的温度下进行。
15.根据权利要求11至14中任一项所述的方法,其特征在于,步骤(a)ii)被执行的持续时间为在1小时和4小时之间、优选在2小时和3小时之间;且步骤(b)ii)被执行的持续时间为在1小时和4小时之间、优选地在2小时和3小时之间。
16.根据权利要求11至15中任一项所述的方法,其特征在于,所述衬底为用于从熔融硅固化硅锭的坩埚。
17.一种用于更新在坩埚的内表面上的被称作离型层的层的方法,所述坩埚的内表面已经涂覆有至少一个被称作连接层的永久层,所述连接层由具有相对于所述连接层的总重量按重量计在10%和55%之间的二氧化硅含量的材料形成,其特征在于,所述方法包括:(i)使所述连接层的外表面与氮化硅和可选的二氧化硅的粉末的液体混悬液接触,以在所述外表面上形成所述混悬液的沉积物,和(ii)在氧化气氛且在足以获得由具有相对于材料的总重量按重量计在2%和10%之间的二氧化硅含量的材料形成的层的条件下,对在i)中形成的所述沉积物进行热处理。
18.根据权利要求1至9中任一项所述的衬底用作用于从熔融硅固化硅锭的坩埚的用途。
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