CN105699536A - 一种苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法 - Google Patents

一种苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及食品安全检测领域，公开了一种苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法，步骤包括：标准储备液的配制；标准工作溶液的配制；试样制备；样品提取；样品洗脱；二次浓缩及过滤；色谱测定；质谱测定；仪器测定及定量分析。本发明通过液质联用仪进行苹果中甲基硫菌灵残留量的检测，检测结果准确，操作简便、快捷，能够满足对市场上对苹果中甲基硫菌灵残留量的检测要求。

Description

一种苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法
技术领域
本发明涉及食品安全检测领域，具体是一种苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法。
背景技术
苹果是最常见的水果之一。苹果味甜，口感爽脆，且富含丰富的营养，是世界四大水果之冠。苹果的性味温和，含有丰富的碳水化合物、维生素和微量元素，有糖类、有机酸、果胶、蛋白质、钙、磷、钾、铁、维生素A、维生素B、维生素C和膳食纤维，另含有苹果酸，酒石酸，胡萝卜素，是所有蔬果中营养价值最接近完美的一个。
为了使苹果在储存期预防真菌类病害，需要对苹果进行保鲜处理。目前虽然已有涂膜、减压处理、高压处理、天然保鲜剂、生物保鲜剂等苹果保鲜新技术的研究与报道，但受到技术、成本等因素影响，我国对于苹果防腐保鲜处理普遍使用的仍是化学防腐保鲜剂。苹果在进行保鲜时，最常用的化学防腐保鲜剂为甲基硫菌灵，又名甲基托布津，是一种广谱性内吸低毒杀菌剂，具有内吸、预防和治疗作用。目前，针对甲基硫菌灵的检测分析方法，已报道的主要有高效液相色谱、气相色谱及酶联免疫法等。气相色谱法或液相色谱法易受杂质干扰，且灵敏度低；酶联免疫方法操作过程繁琐，且条件要求苛刻。
发明内容
本发明的目的在于提供一种苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：
一种苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法，步骤如下：
1)标准储备液的配制，用十万分之一天平准确称取甲基硫菌灵标准品10mg于烧杯中，精确至0.1mg，加乙腈溶解并定容至10mL容量瓶中，配制成浓度为1000μg/mL的单标储备液，在冰箱中1℃～4℃保存；
2)标准工作溶液的配制，准确移取1mL单标储备液置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配成10μg/mL的标准中间液，根据需要移取适量标准中间液，用乙腈-水溶液稀释成2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的标准工作溶液，各种标准溶液密封保存于1℃～4℃冰箱中；
3)试样制备，取1000g带皮苹果样品经四分法选取一定量的样本，经粉碎或组织捣碎机匀浆，获得待测样品，装入样品袋中，密封、标记、1℃～4℃冰箱中冷藏待用；
4)样品提取，取待测样品，加入5～8倍量的***，涡旋振荡2～3min后再超声提取8～10min，加入2～4g氯化钠，再次涡旋4～5min，5500～6000r/min离心10～12min；再分2次加入8～10倍量***，涡旋振荡6～7min后5500～6000r/min离心12～15min，合并有机相，并采用平行蒸发仪进行第一次浓缩，获得一次浓缩液；
5)样品洗脱，将活性炭小柱先用洗脱液进行活化，然后将一次浓缩液倒入活性炭小柱后用洗脱液洗脱，获得洗脱收集液，所述洗脱液为乙酸乙酯和丙酮的等体积混合液，用量为一次浓缩液体积的10～12倍；
6)二次浓缩及过滤，将洗脱收集液采用氮气吹促进洗脱液挥发的方式进行第二次浓缩，获得二次浓缩液，二次浓缩液采用甲醇定容至2ml后，采用0.30μm滤膜过滤，获得滤液，滤液供液质联用仪测定；
7)色谱测定；
8)质谱测定；
9)仪器测定，样品进样的程序为：试剂空白、标准工作曲线、样品空白、样品添加与实际样品，重复以上步骤；
10)定量方法，按步骤9)进样，用色谱工作站建立标准工作曲线，样品采用工作曲线定量。
作为本发明再进一步的方案：步骤2)中，乙腈-水溶液含0.15％甲酸，乙腈-水溶液中乙腈与水的体积比为1:1。
作为本发明再进一步的方案：步骤8)中，甲基硫菌灵的定量离子对为343、113/151、074，定性离子对为343、131/118、123，S-lens电压为76V，碰撞电压为18；51，扫描模式为positive，保留时间为7.6min，离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正负切换扫描，检测方式为多反应监测，毛细管温度为350℃，蒸发温度为300℃，电喷雾电压为+3500(-3000)V，鞘气为30arb，辅助气为10arb，碰撞气为氩气。
作为本发明再进一步的方案：步骤7)中，色谱柱为HypersilGOLDC18，膜厚为1.9μm，内径为2.1mm×50mm，柱温为35℃，进样量为2μL，采用梯度洗脱。
作为本发明再进一步的方案：步骤7)中梯度洗脱条件如下
时间(min) 流速(ml/min) 乙腈(％) 含0.15％甲酸的水(％)
0.00 0.2 10.0 90.0
2.00 0.2 10.0 90.0
11.00 0.2 95.0 5.0
14.00 0.2 95.0 5.0
14.10 0.2 10.0 90.0
18.00 0.2 10.0 90.0
。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明通过液质联用仪进行苹果中甲基硫菌灵残留量的检测，检测结果准确，操作简便、快捷，能够满足对市场上对苹果中甲基硫菌灵残留量的检测要求。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明的技术方案作进一步详细地说明。
实施例1
一种苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法，步骤如下：
1)标准储备液的配制，用十万分之一天平准确称取甲基硫菌灵标准品10mg于烧杯中，精确至0.1mg，加乙腈溶解并定容至10mL容量瓶中，配制成浓度为1000μg/mL的单标储备液，在冰箱中4℃保存；
2)标准工作溶液的配制，准确移取1mL单标储备液置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配成10μg/mL的标准中间液，根据需要移取适量标准中间液，用乙腈-水溶液稀释成2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的标准工作溶液，其中乙腈-水溶液含0.15％甲酸，乙腈-水溶液中乙腈与水的体积比为1:1，各种标准溶液密封保存于4℃冰箱中；
3)试样制备，取1000g带皮苹果样品经四分法选取一定量的样本，经粉碎或组织捣碎机匀浆，获得待测样品，装入样品袋中，密封、标记、4℃冰箱中冷藏待用；
4)样品提取，取待测样品2g，加入5倍量的***，涡旋振荡2min后再超声提取8min，加入2g氯化钠，再次涡旋4min，5500r/min离心10min；再分2次加入8倍量***，涡旋振荡6min后5500r/min离心12min，合并有机相，并采用平行蒸发仪进行第一次浓缩，获得一次浓缩液；
5)样品洗脱，将活性炭小柱先用洗脱液进行活化，然后将一次浓缩液倒入活性炭小柱后用洗脱液洗脱，获得洗脱收集液，所述洗脱液为乙酸乙酯和丙酮的等体积混合液，用量为一次浓缩液体积的10倍；
6)二次浓缩及过滤，将洗脱收集液采用氮气吹促进洗脱液挥发的方式进行第二次浓缩，获得二次浓缩液，二次浓缩液采用甲醇定容至2ml后，采用0.30μm滤膜过滤，获得滤液，滤液供液质联用仪测定；
7)色谱测定，色谱柱为HypersilGOLDC18,1.9μm,2.1mm×50mm，柱温为35℃，进样量为2μL，采用梯度洗脱，梯度洗脱条件如下：
8)质谱测定，将保鲜剂标准品溶液分别采用流动注射直接进样，通过全扫描确定化合物母离子，再对母离子进行二级质谱扫描，得到碎片离子，通过优化S-Lens、碰撞能量等参数进行优化，得到二级质谱图，获取定量离子对、定性离子对、S-lens电压、碰撞电压、扫描模式和保留时间，甲基硫菌灵的定量离子对为343、113/151、074，定性离子对为343、131/118、123，S-lens电压为76V，碰撞电压为18；51，扫描模式为positive，保留时间为7.6min，离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正负切换扫描，检测方式为多反应监测，毛细管温度为350℃，蒸发温度为300℃，电喷雾电压为+3500(-3000)V，鞘气为30arb，辅助气为10arb，碰撞气为氩气；
9)仪器测定，样品进样的程序为：试剂空白、标准工作曲线、样品空白、样品添加与实际样品，重复以上步骤；
10)定量方法，按步骤9)进样，用色谱工作站建立标准工作曲线，样品采用工作曲线定量。
实施例2
一种苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法，步骤如下：
1)标准储备液的配制，用十万分之一天平准确称取甲基硫菌灵标准品10mg于烧杯中，精确至0.1mg，加乙腈溶解并定容至10mL容量瓶中，配制成浓度为1000μg/mL的单标储备液，在冰箱中2℃保存；
2)标准工作溶液的配制，准确移取1mL单标储备液置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配成10μg/mL的标准中间液，根据需要移取适量标准中间液，用乙腈-水溶液稀释成2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的标准工作溶液，其中乙腈-水溶液含0.15％甲酸，乙腈-水溶液中乙腈与水的体积比为1:1，各种标准溶液密封保存于2℃冰箱中；
3)试样制备，取1000g带皮苹果样品经四分法选取一定量的样本，经粉碎或组织捣碎机匀浆，获得待测样品，装入样品袋中，密封、标记、2℃冰箱中冷藏待用；
4)样品提取，取待测样品1.5g，加入8倍量的***，涡旋振荡3min后再超声提取10min，加入4g氯化钠，再次涡旋5min，6000r/min离心12min；再分2次加入10倍量***，涡旋振荡7min后6000r/min离心15min，合并有机相，并采用平行蒸发仪进行第一次浓缩，获得一次浓缩液；
5)样品洗脱，将活性炭小柱先用洗脱液进行活化，然后将一次浓缩液倒入活性炭小柱后用洗脱液洗脱，获得洗脱收集液，所述洗脱液为乙酸乙酯和丙酮的等体积混合液，用量为一次浓缩液体积的12倍；
6)二次浓缩及过滤，将洗脱收集液采用氮气吹促进洗脱液挥发的方式进行第二次浓缩，获得二次浓缩液，二次浓缩液采用甲醇定容至2ml后，采用0.30μm滤膜过滤，获得滤液，滤液供液质联用仪测定；
7)色谱测定，色谱柱为HypersilGOLDC18,1.9μm,2.1mm×50mm，柱温为35℃，进样量为2μL，采用梯度洗脱，梯度洗脱条件如下：
时间(min) 流速(ml/min) 乙腈(％) 含0.15％甲酸的水(％)
0.00 0.2 10.0 90.0
2.00 0.2 10.0 90.0
11.00 0.2 95.0 5.0
14.00 0.2 95.0 5.0
14.10 0.2 10.0 90.04 -->
18.00 0.2 10.0 90.0
8)质谱测定，将保鲜剂标准品溶液分别采用流动注射直接进样，通过全扫描确定化合物母离子，再对母离子进行二级质谱扫描，得到碎片离子，通过优化S-Lens、碰撞能量等参数进行优化，得到二级质谱图，获取定量离子对、定性离子对、S-lens电压、碰撞电压、扫描模式和保留时间，甲基硫菌灵的定量离子对为343、113/151、074，定性离子对为343、131/118、123，S-lens电压为76V，碰撞电压为18；51，扫描模式为positive，保留时间为7.6min，离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正负切换扫描，检测方式为多反应监测，毛细管温度为350℃，蒸发温度为300℃，电喷雾电压为+3500(-3000)V，鞘气为30arb，辅助气为10arb，碰撞气为氩气；
9)仪器测定，样品进样的程序为：试剂空白、标准工作曲线、样品空白、样品添加与实际样品，重复以上步骤；
10)定量方法，按步骤9)进样，用色谱工作站建立标准工作曲线，样品采用工作曲线定量。
实施例3
一种苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法，步骤如下：
1)标准储备液的配制，用十万分之一天平准确称取甲基硫菌灵标准品10mg于烧杯中，精确至0.1mg，加乙腈溶解并定容至10mL容量瓶中，配制成浓度为1000μg/mL的单标储备液，在冰箱中4℃保存；
2)标准工作溶液的配制，准确移取1mL单标储备液置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配成10μg/mL的标准中间液，根据需要移取适量标准中间液，用乙腈-水溶液稀释成2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的标准工作溶液，其中乙腈-水溶液含0.15％甲酸，乙腈-水溶液中乙腈与水的体积比为1:1，各种标准溶液密封保存于4℃冰箱中；
3)试样制备，取1000g带皮苹果样品经四分法选取一定量的样本，经粉碎或组织捣碎机匀浆，获得待测样品，装入样品袋中，密封、标记、4℃冰箱中冷藏待用，若需留样较长时间可-18℃冷冻保存；
4)样品提取，取待测样品1g，加入6倍量的***，涡旋振荡3min后再超声提取9min，加入3g氯化钠，再次涡旋5min，580r/min离心11min；再分2次加入9倍量***，涡旋振荡6min后5800r/min离心14min，合并有机相，并采用平行蒸发仪进行第一次浓缩，获得一次浓缩液；
5)样品洗脱，将活性炭小柱先用洗脱液进行活化，然后将一次浓缩液倒入活性炭小柱后用洗脱液洗脱，获得洗脱收集液，所述洗脱液为乙酸乙酯和丙酮的等体积混合液，用量为一次浓缩液体积的11倍；
6)二次浓缩及过滤，将洗脱收集液采用氮气吹促进洗脱液挥发的方式进行第二次浓缩，获得二次浓缩液，二次浓缩液采用甲醇定容至2ml后，采用0.30μm滤膜过滤，获得滤液，滤液供液质联用仪测定；
7)色谱测定，色谱柱为HypersilGOLDC18,1.9μm,2.1mm×50mm，柱温为35℃，进样量为2μL，采用梯度洗脱，梯度洗脱条件如下：
时间(min) 流速(ml/min) 乙腈(％) 含0.15％甲酸的水(％)
0.00 0.2 10.0 90.0
2.00 0.2 10.0 90.0
11.00 0.2 95.0 5.0
14.00 0.2 95.0 5.0
14.10 0.2 10.0 90.0
18.00 0.2 10.0 90.0
8)质谱测定，将保鲜剂标准品溶液分别采用流动注射直接进样，通过全扫描确定化合物母离子，再对母离子进行二级质谱扫描，得到碎片离子，通过优化S-Lens、碰撞能量等参数进行优化，得到二级质谱图，获取定量离子对、定性离子对、S-lens电压、碰撞电压、扫描模式和保留时间，甲基硫菌灵的定量离子对为343、113/151、074，定性离子对为343、131/118、123，S-lens电压为76V，碰撞电压为18；51，扫描模式为positive，保留时间为7.6min，离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正负切换扫描，检测方式为多反应监测，毛细管温度为350℃，蒸发温度为300℃，电喷雾电压为+3500(-3000)V，鞘气为30arb，辅助气为10arb，碰撞气为氩气；
9)仪器测定，样品进样的程序为：试剂空白、标准工作曲线、样品空白、样品添加与实际样品，重复以上步骤；
10)定量方法，按步骤9)进样，用色谱工作站建立标准工作曲线，样品采用工作曲线定量。
本方法线性范围为2ng/mL～100ng/mL，实验结果表明甲基硫菌灵在该线性范围内其浓度与峰面积呈良好的线性关系。
按下式计算试样中保鲜剂含量：
X = C V m × 2.
式中：X为试样中保鲜剂的残留量，单位为微克每千克(μg/kg)；C为由标准工作曲线得到样液中保鲜剂的浓度，单位为纳克每毫升(ng/mL)；V为样液定容体积，单位为毫升(mL)；m为称样量，单位为克(g)。
上面对本发明的较佳实施方式作了详细说明，但是本发明并不限于上述实施方式，在本领域的普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (5)

1.一种苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法，其特征在于，步骤如下：
1)标准储备液的配制，用十万分之一天平准确称取甲基硫菌灵标准品10mg于烧杯中，精确至0.1mg，加乙腈溶解并定容至10mL容量瓶中，配制成浓度为1000μg/mL的单标储备液，在冰箱中1℃～4℃保存；
2)标准工作溶液的配制，准确移取1mL单标储备液置于100mL棕色容量瓶中，用乙腈定容至刻度，配成10μg/mL的标准中间液，根据需要移取适量标准中间液，用乙腈-水溶液稀释成2ng/mL、5ng/mL、10ng/mL、20ng/mL、50ng/mL、100ng/mL的标准工作溶液，各种标准溶液密封保存于1℃～4℃冰箱中；
3)试样制备，取1000g带皮苹果样品经四分法选取一定量的样本，经粉碎或组织捣碎机匀浆，获得待测样品，装入样品袋中，密封、标记、1℃～4℃冰箱中冷藏待用；
4)样品提取，取待测样品，加入5～8倍量的***，涡旋振荡2～3min后再超声提取8～10min，加入2～4g氯化钠，再次涡旋4～5min，5500～6000r/min离心10～12min；再分2次加入8～10倍量***，涡旋振荡6～7min后5500～6000r/min离心12～15min，合并有机相，并采用平行蒸发仪进行第一次浓缩，获得一次浓缩液；
5)样品洗脱，将活性炭小柱先用洗脱液进行活化，然后将一次浓缩液倒入活性炭小柱后用洗脱液洗脱，获得洗脱收集液，所述洗脱液为乙酸乙酯和丙酮的等体积混合液，用量为一次浓缩液体积的10～12倍；
6)二次浓缩及过滤，将洗脱收集液采用氮气吹促进洗脱液挥发的方式进行第二次浓缩，获得二次浓缩液，二次浓缩液采用甲醇定容至2ml后，采用0.30μm滤膜过滤，获得滤液，滤液供液质联用仪测定；
7)色谱测定；
8)质谱测定；
9)仪器测定，样品进样的程序为：试剂空白、标准工作曲线、样品空白、样品添加与实际样品，重复以上步骤；
10)定量方法，按步骤9)进样，用色谱工作站建立标准工作曲线，样品采用工作曲线定量。
2.根据权利要求1所述的苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法，其特征在于，步骤2)中，乙腈-水溶液含0.15％甲酸，乙腈-水溶液中乙腈与水的体积比为1:1。
3.根据权利要求1或2所述的苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法，其特征在于，步骤8)中，甲基硫菌灵的定量离子对为343、113/151、074，定性离子对为343、131/118、123，S-lens电压为76V，碰撞电压为18；51，扫描模式为positive，保留时间为7.6min，离子源为电喷雾离子源，扫描方式为正负切换扫描，检测方式为多反应监测，毛细管温度为350℃，蒸发温度为300℃，电喷雾电压为+3500(-3000)V，鞘气为30arb，辅助气为10arb，碰撞气为氩气。
4.根据权利要求3所述的苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法，其特征在于，步骤7)中，色谱柱为HypersilGOLDC18，膜厚为1.9μm，内径为2.1mm×50mm，柱温为35℃，进样量为2μL，采用梯度洗脱。
5.根据权利要求4所述的苹果中甲基硫菌灵残留量的检测方法，其特征在于，步骤7)中梯度洗脱条件如下：
时间(min) 流速(ml/min) 乙腈(％) 含0.15％甲酸的水(％)1 --> 0.00 0.2 10.0 90.0 2.00 0.2 10.0 90.0 11.00 0.2 95.0 5.0 14.00 0.2 95.0 5.0 14.10 0.2 10.0 90.0 18.00 0.2 10.0 90.0
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