CN101620206B - 一种检测黄酒中氨基甲酸乙酯的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种检测黄酒中氨基甲酸乙酯的方法，包括(1)利用减压蒸馏，对黄酒进行预处理，使得黄酒体积减少为初始体积的1/5～1/10；(2)将经过预处理的黄酒与盐酸及9-羟基吨溶液混合进行衍生化反应，得到衍生化后的黄酒；(3)利用高效液相色谱仪对衍生化后的黄酒进行组分分离，采用外标法计算氨基甲酸乙酯含量。本发明方法操作简单，检测成本低，与固相萃取-气相色谱/质谱联用(SPE-GC/MS)分析方法相比需要的仪器设备简单，样品前处理不复杂，所需要的检测条件简便，花费的检测时间较短。
Description
技术领域
本发明属于食品分析和食品安全技术领域，尤其涉及一种检测黄酒中氨基甲酸乙酯含量的方法。
技术背景
氨基甲酸乙酯(简称EC，又称脲烷)广泛存在于各种发酵食品中，特别是饮料酒中，是一种潜在的致癌物质。世界卫生组织国际癌症研究机构已将氨基甲酸乙酯(EC)归为2A类致癌物，与丙烯酰胺同等危险。世界卫生组织和***粮农组织(WHO/FAO)食品添加剂专业委员会(JECFA)于2005年对氨基甲酸乙酯进行了***性的评估，强调氨基甲酸乙酯的摄入主要来源于饮料酒，建议必须采取有效措施降低饮料酒中的氨基甲酸乙酯含量。
由于饮料酒中氨基甲酸乙酯浓度过低以及饮料酒中成分复杂，对检测的干扰太大导致对饮料酒中氨基甲酸乙酯的检测十分困难。传统的固相萃取-气相色谱/质谱联用法(SPE-GC/MS)已被权威机构美国官方分析化学师协会(AOAC)、国际葡萄与葡萄酒局(OIV)和欧盟写入标准检测方法，但该法对样品的预处理极为复杂，耗时，而且检测成本较高，不适宜用于实验室的常规分析。
黄酒中存在的氨基甲酸乙酯已经面临着国际贸易技术壁垒的威胁，并将成为限制我国黄酒产业进一步健康持续发展的一大障碍，同时这也会对广大消费者的生命安全造成严重威胁。因此，建立一种检测黄酒中氨基甲酸乙酯的方法显得十分有必要。从目前的研究情况来看，大部分黄酒中氨基甲酸乙酯的检测方法仍然采用传统的固相萃取-气相色谱/质谱联用法(SPE-GC/MS)，检测成本高，耗时，不适合常规分析。
发明内容
本发明提供了一种利用高效液相色谱仪荧光检测器检测黄酒中氨基甲酸乙酯的方法，具有操作简单、重复性好、精密度高和检测成本低等特点。
一种检测黄酒中氨基甲酸乙酯的方法，步骤如下：
(1)利用减压蒸馏，对黄酒进行预处理，使得黄酒体积减少为初始体积的1/5-1/10；
所述的减压蒸馏的温度为30-40℃(优选35℃)；
(2)将经过预处理的黄酒与盐酸及9-羟基吨溶液混合进行衍生化反应，得到衍生化后的黄酒；
所述的衍生化反应时间为30min，在室温条件下反应；
黄酒、盐酸、9-羟基吨溶液的体积比为：
黄酒∶盐酸∶9-羟基吨溶液＝(7～10)∶1∶2，(优选10∶1∶2)；
所述的盐酸的浓度为1～2.0mol/L(优选1.5mol/L)；
所述的9-羟基吨溶液为9-羟基吨的正丙醇溶液，9-羟基吨溶液中9-羟基吨的浓度为0.01-0.03mol/L(优选0.02mol/L)；
氨基甲酸乙酯与9-羟基吨之间的衍生化反应如下：
氨基甲酸乙酯本身没有荧光特性，但衍生化反应后得到的产物吨基尿烷在233nm波长光的激发下，能发射出600nm的荧光，因此通过高效液相色谱(HPLC)分离后它能够被荧光检测器(FLD)所定量。
黄酒∶盐酸∶9-羟基吨溶液合适的用量比以及优选的盐酸的浓度可以使衍生化反应进行的更彻底，使最终的检测结果更加精确。
(3)利用高效液相色谱仪对衍生化后的黄酒进行组分分离，采用外标法计算氨基甲酸乙酯含量；
所述的高效液相色谱仪采用C18反相柱(柱子长度250×柱子直径4.6mm，填充料直径4μm参数的含义说一下)，检测温度35℃，进样量20μL，氨基甲酸乙酯出峰时间为35-38min；
采用甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱，梯度洗脱时流动相随时间变化见下表：
表中甲醇和水的比例为体积百分比。
本发明采用特定的分离条件，实现了氨基甲酸乙酯的精确分离以及含量检测，利用步骤(1)～步骤(3)的方法进行测定氨基甲酸乙酯含量时，利用外标法所得标准曲线，峰面积与氨基甲酸乙酯浓度间的相关系数R2＝0.9990；对同一样品进行多次测定得到方法的精密度RSD＜5％；利用标准物质加入法测定方法的回收率在98％-101％；由此可见本发明方法具有很高的精度。
本发明采用减压蒸馏对黄酒样品进行预处理，以达到富集黄酒中氨基甲酸乙酯的目的，处理后的样品可以用于氨基甲酸乙酯的定量测定。在指定的HPLC条件下测定黄酒中氨基甲酸乙酯含量。
本发明方法操作简单，检测成本低，与传统的固相萃取-GC/MS分析方法相比需要的仪器设备简单，样品前处理不复杂，所需要的检测条件简便，花费的检测时间较短。
附图说明
图1为空白对照的高效液相色谱图。
图2为氨基甲酸乙酯标准品的高效液相色谱图。
图3为实施例1的高效液相色谱图。
图4为实施例2的高效液相色谱图。
图5为实施例3的高效液相色谱图。
图6为实施例4的高效液相色谱图。
图7为实施例5的高效液相色谱图。
图8为实施例6的高效液相色谱图。
图9为实施例7的高效液相色谱图。
图10为实施例8的高效液相色谱图。
图11为实施例9的高效液相色谱图。
图12为实施例10的高效液相色谱图。
具体实施方式
采用的高效液相色谱仪及荧光检测器：Waters2695高效液相色谱仪，Waters2475荧光检测器(美国Waters公司)
色谱条件：C18反相柱(250×4.6mm，4μm)，检测温度35℃，进样量20μL，激发波长λex＝233nm，发射波长λem＝600nm，流动相为甲醇和水，梯度洗脱程序如下：
| 时间/min | 流速/mL·min-1 | 甲醇％ | 水％ |
| 0 | 0.8 | 61 | 39 |
| 40 | 0.8 | 61 | 39 |
| 42 | 1 | 100 | 0 |
| 50 | 1 | 100 | 0 |
采用的相关试剂如下：
氨基甲酸乙酯标准品(EC，购于Sigma公司)，9-羟基吨(9-xanthydrol，购于Sigma公司)，甲醇(色谱纯)，双蒸水，盐酸(分析纯)，正丙醇(分析纯)。
准确称取3.6mg氨基甲酸乙酯标准品，用30％的甲醇定容至200mL，制成18μg/mL的标准储备液，分别准确吸取2.5mL，1.0mL，0.5mL，0.1mL标准储备液用30％甲醇定容至10mL，得到浓度为4.5μg/mL，1.8μg/mL，0.9μg/mL，0.18μg/mL的氨基甲酸乙酯标准供试液。
在离心管中加入1mL标样(氨基甲酸乙酯标准供试液)，0.1mL盐酸溶液和0.2mL 9-羟基吨溶液，并将离心管置于振荡器上震荡数秒使其混合均匀，放置30min左右。
所述的盐酸的浓度为1.5mol/L；所述的9-羟基吨溶液为9-羟基吨的正丙醇溶液，9-羟基吨溶液中9-羟基吨的浓度为浓度为0.02mol/L。
衍生化反应后的溶液用微过滤膜滤过后，向高效液相色谱仪进样，对不同浓度的氨基甲酸乙酯标准供试液进样检测，记录对应的峰面积值Area(A)，数据如表1：
表1方法线性关系考察
以浓度C(氨基甲酸乙酯标准供试液中氨基甲酸乙酯的浓度)对面积A作线性回归，得到氨基甲酸乙酯的线性回归方程为A＝17624C+377.3(R2＝0.999)。由线性相关系数可以看出，氨基甲酸乙酯浓度与峰面积之间线性关系良好。
对一标准品按连续进行6次重复测定，对保留时间和峰面积精密度进行考察，数据如表2：
表2方法精密度考察
从上表中可以看出无论是保留时间还是峰面积，相对标准偏差RSD均小于5％，精密度高，可以精确测定黄酒中的氨基甲酸乙酯。
向黄酒样品中添加1.18μg/mL和2.36μg/mL的氨基甲酸乙酯标准物质，测定被加入氨基甲酸乙酯的回收量，计算回收率，结果见表3。结果显示，方法的回收率在98％-101％之间，可以用于氨基甲酸乙酯的准确测定。
表3方法加标回收率考察
实施例1～10黄酒中氨基甲酸乙酯含量的测定
分别取市售10种不同牌号的黄酒，分别经过减压蒸馏对黄酒进行预处理，将经过预处理的黄酒与盐酸及9-羟基吨溶液混合进行衍生化反应，得到衍生化后的黄酒，衍生化反应时间为30min，在室温条件下反应。
按体积比，黄酒∶盐酸∶9-羟基吨溶液＝10∶1∶2；盐酸的浓度为1.5mol/L；9-羟基吨溶液为9-羟基吨的正丙醇溶液，9-羟基吨溶液中9-羟基吨的浓度为浓度为0.02mol/L。
利用高效液相色谱仪对衍生化后的黄酒进行组分分离，利用得到的工作区下采用外标法计算氨基甲酸乙酯含量；
高效液相色谱仪采用C18反相柱(250×4.6mm，4μm)，检测温度35℃，进样量20μL，氨基甲酸乙酯出峰时间为35-38min；
采用甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱，梯度洗脱
各实施例黄酒中氨基甲酸乙酯含量检测结果见表4。
表4黄酒中氨基甲酸乙酯含量
各实施例对应的液谱谱图可参见图3～图12，均显示有较好的分离效果。
Claims (2)
1.一种检测黄酒中氨基甲酸乙酯的方法，其特征在于：
(1)利用减压蒸馏，对黄酒进行预处理，使得黄酒体积减少为初始体积的1/5～1/10；
(2)将经过预处理的黄酒与盐酸及9-羟基呫吨溶液按7～10∶1∶2的体积比进行混合，在室温下衍生化反应30min得到衍生化后的黄酒，所述的盐酸浓度为1～2.0mol/L、9-羟基呫吨溶液为9-羟基呫吨的正丙醇溶液，9-羟基呫吨的浓渡为0.01～0.03mol/L；
(3)利用高效液相色谱仪对衍生化后的黄酒进行组分分离，利用荧光检测器检测并采用外标法计算氨基甲酸乙酯含量；
所述的荧光检测器的激发波长λex＝233nm，发射波长λem＝600nm，高效液相色谱仪采用C18反相柱，规格为250×4.6mm，4μm，检测温度35℃，进样量20μL，采用甲醇和水作为流动相进行梯度洗脱，梯度洗脱时流动相随时间变化为：
氨基甲酸乙酯出峰时间为35-38min。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于：步骤(1)中，黄酒减压蒸馏预处理的温度为30～40℃。
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