CN105692704A - 一种耐温氧化铁黄的制备方法 - Google Patents

一种耐温氧化铁黄的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN105692704A
CN105692704A CN201610059597.6A CN201610059597A CN105692704A CN 105692704 A CN105692704 A CN 105692704A CN 201610059597 A CN201610059597 A CN 201610059597A CN 105692704 A CN105692704 A CN 105692704A
Authority
CN
China
Prior art keywords
iron oxide
iron
oxide yellow
yellow
preparation
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN201610059597.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN105692704B (zh
Inventor
王迪
刘仲明
陈丽娜
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Zhejiang Qicai Eco Technology Co Ltd
Original Assignee
Zhejiang Qicai Eco Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhejiang Qicai Eco Technology Co Ltd filed Critical Zhejiang Qicai Eco Technology Co Ltd
Priority to CN201610059597.6A priority Critical patent/CN105692704B/zh
Publication of CN105692704A publication Critical patent/CN105692704A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN105692704B publication Critical patent/CN105692704B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
    • C01G49/00—Compounds of iron
    • C01G49/0018—Mixed oxides or hydroxides
    • C01G49/0063—Mixed oxides or hydroxides containing zinc
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C01—INORGANIC CHEMISTRY
    • C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
    • C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
    • C01P2006/90—Other properties not specified above

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Inorganic Chemistry (AREA)
  • Compounds Of Iron (AREA)
  • Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)

Abstract

本发明公开了一种耐温氧化铁黄的制备方法，包括以下步骤：步骤1、将氧化铁黄、氧化锌、氢氧化铝及碱式碳酸盐按70:20~40:1.5~3.5:0.5~2.0的质量比例投加到混拼机中，混拼0.5~2h，再将混合物置于气流粉碎机中粉碎均匀，然后置于混拼机中混拼0.5~2h，使各物质充分混合均匀；步骤2、步骤1得到的混合物在推板窑中于700~1000℃煅烧2~6h，然后置于混拼机中混拼10~20min，即得耐温锌铁黄产品。本发明生产的耐温锌铁黄不仅着色力高、颜色鲜艳，且通过掺杂其它金属离子，改变普通铁黄原有的晶体结构，使其耐温性能达到250~280℃。

Description

一种耐温氧化铁黄的制备方法
技术领域
本发明涉及氧化铁颜料的制备领域，具体涉及一种耐温氧化铁黄的制备方法，该法制得的耐温铁黄主要适用于塑料、橡胶、陶瓷等中低温领域。
背景技术
氧化铁黄是氧化铁系颜料中，产量和用量仅次于氧化铁红的产品，广泛应用于塑料、橡胶、油漆和油墨等领域，同时也是铁红、铁黑、磁性氧化铁和工业催化剂的原料。氧化铁黄又名羟基铁，简称铁黄，化学式为Fe2O3·H2O或α-FeOOH，其颜色随晶粒大小不同而呈柠檬色到黄橙色，粒径为0.5～2μm，具有较好的遮盖力、着色力、耐光性、耐大气性及耐碱性。但耐热性相对较差，加热到177℃以上将会失去结合水，270～300℃脱水加速并转化为氧化铁红。
目前，普通氧化铁黄的生产主要采用湿法硫酸盐晶种氧化法，主要分为两个步骤：首先，于20～50℃用碱液(通常为氢氧化钠溶液)沉淀硫酸亚铁并通入空气氧化制备晶种。然后将空气、铁皮和晶种在硫酸亚铁介质中，亚铁被空气氧化生成三价铁沉积于晶种上，同时析出硫酸，其与铁皮反应生成硫酸亚铁，经不断氧化，按颜料的不同要求，反应时间可为几十小时到几天。反应完毕后，经水洗、烘干、粉碎即得氧化铁黄颜料。所得铁黄的耐热性能较差，且受热后颜色变化差异较大。
公开号为CN101824235A的中国专利介绍了一种耐中温氧化铁黄的制备工艺，采用湿法硫酸盐氧化制得的氧化铁黄，在滤饼未烘干之前，投入打浆机，在打浆过程中加入助剂(ZnO、TiO2、硅酸盐类等)，打浆30min后保温70～80℃，以提高氧化铁黄的耐温性。该方法的劣势在于工艺路线长，能量消耗较大，配方不能准确计量。美国专利2904395介绍了耐温铁酸锌颜料的两种方法：1、含铁和含锌溶液经一般方法沉淀、过滤、洗涤、干燥及煅烧。2、将氧化铁水合物与氧化锌在水悬浮体中混合，将混合物于750～1000℃煅烧10～30min，然后10min内缓慢冷却至400～500℃。为提高颜料色泽，必须在煅烧时快速反应完全生成铁酸锌，否则，就会发生熔结现象。同时，为使反应能顺利进行，需加含氯催化剂，如氯化锌和盐酸。该法的缺点在于工艺线路长，制得的颜料含有氯化物，具有一定的腐蚀性。
发明内容
为了克服上述缺点，本发明提供了一种耐温铁黄的制备方法，通过掺杂其它金属离子，改变普通铁黄原有的晶体结构，生产出着色力高、颜色鲜艳、耐温效果能达250～280℃的耐温铁黄。
一种耐温铁黄的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将氧化铁黄、氧化锌、氢氧化铝及碱式碳酸盐按70:20～40:1.5～3.5:0.5～2.0的质量比例投加到混拼机中，混拼0.5～2h，再将混合物置于气流粉碎机中粉碎均匀，然后置于混拼机中混拼0.5～2h，使各物质充分混合均匀；
步骤2、步骤1得到的混合物在推板窑中于700～1000℃煅烧2～6h，然后置于混拼机中混拼10～20min，即得耐温锌铁黄产品。
普通氧化铁黄虽具有较好的着色力、耐光性、耐碱性等优点，但耐热性较差，加热到177℃以上将会失去结合水，270～300℃脱水加速并转化为氧化铁红。目前，耐温铁黄主要有2种生产方式，一种是包覆铁黄，主要有硅包覆铁黄；另一种是锌铁黄，为尖晶石型结构，主要生产方式为干法，用普通铁黄、氧化锌及氢氧化铝按照一定的比例混合制备得到。但该法生产的耐温铁黄，耐温能力只能达到200～220℃，本发明通过掺杂其它金属离子，改变氧化铁黄原有的晶体结构，使其耐温效果达到250～280℃。
作为优选，步骤1中氧化铁黄是由湿法硫酸盐氧化法制备得到，所述湿法硫酸盐氧化法为：先用液碱沉淀硫酸亚铁溶液并通入空气缓慢氧化，使其逐渐变为铁黄晶种；然后将空气、铁皮和晶种在硫酸亚铁介质中，亚铁被空气氧化生成三价铁沉积在晶体上，同时析出硫酸，与铁皮再反应生成硫酸亚铁，经不断氧化逐步形成所需的氧化铁黄。
作为优选，步骤1中碱式碳酸盐为碱式碳酸镁、碱式碳酸钠、碱式碳酸钙及碱式碳酸钴中一种或几种混合。
作为优选，步骤1中氧化铁黄、氧化锌、氢氧化铝、碱式碳酸盐的质量比例为70:25～35:2～3:0.6～1.5。
步骤1、步骤2中所使用的混拼机、气流粉碎机和推板窑为工业中常用设备，可根据具体的规模选择合适的规格设备。
与传统的耐温铁黄生产工艺相比，本发明的优势在于：
1、本发明工艺流程简单、所需设备少、占地少及易于产业化等；
2、本发明生产的耐温锌铁黄不仅着色力高、颜色鲜艳，且通过掺杂其它金属离子，改变铁黄原有的晶体结构，使铁黄的耐温效果达到250～280℃。
附图说明
图1为本发明一种耐温氧化铁黄的制备方法的流程图。
具体实施方式
下面通过实施例对本发明做进一步说明：
实施例
步骤1、市售普通氧化铁黄(313)700kg、氧化锌300kg、氢氧化铝30kg及碱式碳酸盐(分别投加0.5％、1％、2％的碱式碳酸盐，以铁黄质量为基准)混合投加至混拼机(双螺旋锥形混合机ZHJ-15W(DSH-15))中，混拼1h，再将混合物置于气流粉碎机(汇生3R2620)中粉碎均匀，然后再次于混拼机中混拼1h，使各物质充分混合均匀。
步骤2、步骤1得到的混合物在推板窑中于850℃煅烧2h，冷却后置于混拼机中混拼10～20min，即得耐温锌铁黄产品。将原料及产品于不同温度下(190℃、220℃、250℃、280℃)进行耐温实验得到如下数据：
表1190℃耐温性能对比
由上表可知，190℃条件下，普通铁黄已经开始脱水变成铁红，而经处理后的锌铁黄色差均小于0.5，耐温效果相当理想。
表2220℃耐温性能对比
由上表可知，220℃条件下，配方为0.5％碳酸盐的锌铁黄色差对比有所增加，其余2种配方制得的锌铁黄耐温效果依旧理想。
表3250℃耐温性能对比
由上表可知，250℃条件下，三种配方制得的锌铁黄色差均有所增加，配方为0.5％碳酸盐的锌铁黄色差达到1.88，接近2的合格标准，其余2种配方的色差依旧小于0.5，耐温效果良好。
表4280℃耐温性能对比
由上表可知，280℃条件下，配方为0.5％碳酸盐的锌铁黄色差达到2.58，已经不符合耐温合格标准，但是其余2种的色差还是小于1，符合耐温性的检测标准，说明这2种配方的锌铁黄的耐温性达到了280℃。
注：塑料用颜料耐热稳定性测试方法：
1、测试原料：颜料、塑料介质(HDPE，PP，PS等)；
2、测试方法：将定量颜料和塑料混合物在单螺杆挤出机多次挤出成均匀粒子。在注塑机中按一定的恒定时间，以190℃、220℃、250℃、280℃间隔温度，逐步制造样板并进行测试；3、评定：将色板冷却16h后，对色板进行色差测试。

Claims (4)

1.一种耐温氧化铁黄的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将氧化铁黄、氧化锌、氢氧化铝及碱式碳酸盐按70:20~40:1.5~3.5:0.5~2.0的质量比例投加到混拼机中，混拼0.5~2h，再将混合物置于气流粉碎机中粉碎均匀，然后置于混拼机中混拼0.5~2h，使各物质充分混合均匀；
步骤2、步骤1得到的混合物在推板窑中于700~1000℃煅烧2~6h，然后置于混拼机中混拼10~20min，即得耐温锌铁黄产品。
2.如权利要求1所述的一种耐温氧化铁黄的制备方法，其特征在于，步骤1中氧化铁黄是由湿法硫酸盐氧化法制备得到，所述湿法硫酸盐氧化法为：先用液碱沉淀硫酸亚铁溶液并通入空气缓慢氧化，使其逐渐变为铁黄晶种；然后将空气、铁皮和晶种在硫酸亚铁介质中，Fe2+被空气氧化生成Fe3+沉积在晶体上，同时析出硫酸，与铁皮再反应生成硫酸亚铁，经不断氧化逐步形成所需的氧化铁黄。
3.如权利要求1所述的一种耐温氧化铁黄的制备方法，其特征在于，步骤1中碱式碳酸盐为碱式碳酸镁、碱式碳酸钠、碱式碳酸钙及碱式碳酸钴中一种或几种混合。
4.如权利要求1所述的一种耐温氧化铁黄的制备方法，其特征在于，步骤1中氧化铁黄、氧化锌、氢氧化铝、碱式碳酸盐的质量比例为70:25~35:2~3:0.6~1.5。
CN201610059597.6A 2016-01-28 2016-01-28 一种耐温氧化铁黄的制备方法 Active CN105692704B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610059597.6A CN105692704B (zh) 2016-01-28 2016-01-28 一种耐温氧化铁黄的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN201610059597.6A CN105692704B (zh) 2016-01-28 2016-01-28 一种耐温氧化铁黄的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN105692704A true CN105692704A (zh) 2016-06-22
CN105692704B CN105692704B (zh) 2017-05-31

Family

ID=56229726

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN201610059597.6A Active CN105692704B (zh) 2016-01-28 2016-01-28 一种耐温氧化铁黄的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN105692704B (zh)

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108485313A (zh) * 2018-03-09 2018-09-04 浙江华源颜料股份有限公司 一种包覆型耐温氧化铁黄
CN108504140A (zh) * 2018-03-09 2018-09-07 浙江华源颜料股份有限公司 一种用于制备耐温氧化铁黄的包覆助剂
CN113929151A (zh) * 2021-11-23 2022-01-14 中钢天源股份有限公司 一种耐700℃高温氧化铁红的制备方法
CN117285828A (zh) * 2023-08-17 2023-12-26 江苏宇星科技有限公司 一种耐高温氧化铁黄颜料的制备方法

Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1566216A (zh) * 2003-06-10 2005-01-19 上海凯丽氧化铁有限公司 耐高温锌铁黄颜料的配方及工艺
CN101824235A (zh) * 2010-04-29 2010-09-08 南通宝聚颜料有限公司 一种耐中温氧化铁黄的制作工艺

Patent Citations (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1566216A (zh) * 2003-06-10 2005-01-19 上海凯丽氧化铁有限公司 耐高温锌铁黄颜料的配方及工艺
CN101824235A (zh) * 2010-04-29 2010-09-08 南通宝聚颜料有限公司 一种耐中温氧化铁黄的制作工艺

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN108485313A (zh) * 2018-03-09 2018-09-04 浙江华源颜料股份有限公司 一种包覆型耐温氧化铁黄
CN108504140A (zh) * 2018-03-09 2018-09-07 浙江华源颜料股份有限公司 一种用于制备耐温氧化铁黄的包覆助剂
CN113929151A (zh) * 2021-11-23 2022-01-14 中钢天源股份有限公司 一种耐700℃高温氧化铁红的制备方法
CN117285828A (zh) * 2023-08-17 2023-12-26 江苏宇星科技有限公司 一种耐高温氧化铁黄颜料的制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN105692704B (zh) 2017-05-31

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN105692704A (zh) 一种耐温氧化铁黄的制备方法
CN101824235B (zh) 一种耐中温氧化铁黄的制作工艺
CN102604437B (zh) 一种耐中温包覆型氧化铁黑及其制备方法
CN102344698B (zh) 一种无机复合包膜钛白粉及其制备方法
CN109054452A (zh) 一种铜铬黑颜料及其制备方法
CN109279872A (zh) 一种耐高温陶瓷材料及其制备方法
CN110951280B (zh) 一种利用氧化钼和氧化锰促进的固相烧结法制备的铜铬黑色剂及其制备
WO2020113958A1 (zh) 一种机械力化学制备高性能铁红/黏土矿物杂化颜料的方法
CN108997788A (zh) 高遮盖力钛白粉的制备方法
CN111875984B (zh) 一种耐高温氧化铁黄颜料的制备方法
CN109111760A (zh) 一种黑色氧化铝陶瓷用色剂及其制备方法和应用
CN108101528B (zh) 一种提高锶铁氧体预烧料剩磁的方法
CN101560336A (zh) 一种球形氧化铁黑及其制备工艺
CN111393874A (zh) 一种电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法
CN110951281A (zh) 一种利用氧化钼和氧化锌促进的固相烧结法制备的铜铬黑色剂及其制备
CN107986337B (zh) 一种易分散高着色力氧化铁黑及其制备方法
CN103333525B (zh) 一种超细易分散氧化铁黑的制备方法
CN111748222B (zh) 一种高着色力铜铬黑颜料及其制备方法
CN102942168B (zh) 一种磷酸盐无机材料、制备方法及应用
CN102964868A (zh) 一种易分散酞菁蓝15:4的制备方法
CN105047346A (zh) 一种四氧化三铁/碳磁性纳米复合材料的制备方法
CN108003658A (zh) 一种易分散高着色力氧化铁黑
CN105542513B (zh) 一种塑料用耐温氧化铁红的制备方法
CN108084737B (zh) 一种环保型黄色无机颜料及其制备方法
CN109535771A (zh) 钴蓝凹凸棒石纳米复合颜料、其制备方法及应用

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant