CN111748222B - 一种高着色力铜铬黑颜料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明属于颜料技术领域，提出了一种高着色力铜铬黑颜料，按质量份数计，所述铜铬黑颜料包括110‑122份CuO，214‑245份Cr2O3，60‑86份Mn3O4；制备方法首先将原料搅拌混合3‑6h，干燥，然后在1050‑1100℃，保温5‑8h，冷却，粉碎后得到高着色力铜铬黑颜料。通过上述技术方案，解决了现有技术中颜料颗粒粗大、力度分布不均匀，着色力差，制备方法能耗高，污染环境的问题。

Description

一种高着色力铜铬黑颜料及其制备方法
技术领域
本发明属于颜料技术领域，涉及一种高着色力铜铬黑颜料及其制备方法。
背景技术
铜铬黑(CuCr2O4)黑色颜料作为传统的一种重要的金属氧化物混相颜料，由于具有耐候性强、耐热性好、着色力强、使用寿命长、绿色环保等优点，有望取代传统的炭黑、氧化铁黑颜料，并已在一般涂料、高温防腐涂料、军工涂料、塑料及油墨等行业获得了广泛应用。此外，CuCr2O4还可作为催化剂应用于分解水制氢、光降解有机物等领域。
尖晶石型铜铬黑的常用合成方法一般分为：固相法和液相法。
其中液相法主要有共沉淀法、溶胶-凝胶法、熔盐法等。其中，溶胶-凝胶法需要环氧丙烷、硬脂酸、丙烯酸-苯乙烯等有机物作为络合剂和偶合剂，这些有机物的使用不仅提高了生产成本，而且会对环境造成污染；而熔盐法在制备过程中需长时间球磨，在煅烧后需多次洗涤、压滤、烘干粉碎制得。制备过程繁琐，并且由于大量用水漂洗，既浪费水资源，还产生大量废水，对环境造成严重影响。共沉淀法是现有技术常用的制备方法，是利用某些金属盐或氢氧化物在溶液中的溶解度小、易于析出沉淀的原理，通过控制浓度、PH值、温度、反应时间以及搅拌速度等条件，使其沉淀析出，然后将沉淀过滤、洗涤、干燥、煅烧，粉碎制成粉末颜料。这种方法需要经过多次水洗，从而造成大量废水的排放。因此，现有技术制备铜铬黑颜料所采用的共沉淀法，仍普遍存在着过程复杂、产品粒度不均匀、生产成本高、环境污染等问题。
固相法一般分为铜盐氧化铬、铜氧化物氧化铬法。
铜盐与氧化铬高温1000℃煅烧，会产生过多的有害气体。如：硫酸铜与氧化铬高温煅烧会产生SO2,：硝酸铜与氧化铬高温煅烧会产生NO2。两种气体均是国家严格限制排放的有害气体，会对大气造成严重污染。所以，氧化铜、氧化铬法是固相法中常用的铜铬黑的生产方法。
氧化铜与氧化铬高温煅烧虽然没有有害气体产生，由于大多采用液化气或天然气煅烧，还是有氮氧化物和二氧化硫产生。物料煅烧过程中，需要晶格变化，没有添加剂的参与配方单一，且，温度高均衡度略差，会产生大量的团聚、结块；需要球磨机湿磨，磨到一定细度，经压滤再烘干，粉碎机粉碎制得成品。工序繁琐，由于存在压滤就产生了废水，对环境造成影响；且球磨机研磨细度达不到中、高档涂料所要求的粒径和细度；颜料色光、色力及性能较差；应用范围受限。
可见固相法合成工艺简单，操作易控制，但在产品合成时需要较高的反应温度，保温时间长、能耗高，并且最终制备出的物料颗粒粗大、粒度分布不均匀，着色力差。因此在应用性能上存在一定缺陷。液相法是通过将反应物在液态环境中均匀混合，形成均相反应体系，使得反应物彼此充分接触，达到增大分子有效碰撞几率的目的，虽然通过该方法所合成得到的物料晶粒粒度小、纯度高，且高温稳定性和化学稳定性优异，合成温度相对于固相法显著降低，但环境代价大。
根据国际、国内标准，着色力(着色强度)是度量着色颜料在白色颜料上吸收光而显出色彩的能力。通常一般的铜铬黑熟料CuCr2O4中，经常加入MnO2制成的改型品，MnO2为天然软锰矿，也可以是合成电池级。但是由于MnO2其极耐高温、耐光耐化学腐蚀，特别是用于制作耐高温涂料和氟碳涂料。在这些用途中往往与白色颜料--二氧化钛按不同的比例混合，得到多种灰色颜料，而加入MnO2的铜-铬-锰黑颜料，其存在色相偏灰，着色力低的问题。
基于此，如何在保证颜料性能质量的同时减少能耗和对环境的污染成为急需解决的难题。
发明内容
本发明提出一种高着色力铜铬黑颜料及其制备方法，提供了一种没有上述缺点的尖晶石型铜铬黑混合氧化物黑色颜料，解决了现有技术中颜料颗粒粗大、粒度分布不均匀，着色力差，制备方法能耗高，污染环境的问题。
本发明制备的尖晶石型铜铬黑颜料选用四氧化三锰(Mn3O4)为前期物料的锰原料。
本发明的技术方案是这样实现的：一种高着色力铜铬黑颜料，按质量份数计，所述铜铬黑颜料包括110-122份CuO，214-245份Cr2O3，60-86份Mn3O4。
进一步地，所述铜铬黑颜料还包括0.3％-0.4％质量分数的纳米硅基氧化物或超细硅酸铝。
进一步地，所述CuO细度在500目-800目。
进一步地，所述Mn3O4的细度在1800目。
进一步地，所述Cr2O3细度D50<1μm。
一种高着色力铜铬黑颜料的制备方法，包括以下步骤：
A、按照上述高着色力铜铬黑颜料的配方，称取各组分，搅拌混合3-6h或干法球磨6-8h，干燥，备用；
B、将步骤A备好的物料在1050-1100℃，保温5-8h，冷却，粉碎或湿法球磨后得到高着色力铜铬黑颜料。
进一步地，所述步骤A干燥为闪蒸干燥、喷雾干燥、气流干燥或旋窑干燥。
本发明的工作原理及有益效果为：
1、本发明通过对颜料组分添加剂的搭配设计，结合固相法制备得到的尖晶石型铜铬黑混合氧化物黑色颜料，颗粒粒度小、粒度分布均匀，着色力好，亮度值L*在52.5--54.5，并且制备过程能耗小，避免了污染环境。
2、本发明中纳米硅基氧化物或超细硅酸铝耐温高，颗粒小，比面积大，不参与固相反应，也不参与晶格变化，只是起到填充成型混相颜料颗粒间的缝隙，防止团聚又不影响晶格间的熔合，分离生成的混合颜料之间的键位粘连，防止结块，在铜铬黑煅烧过程中起到蓬松的作用，确保了产出物松散、不团聚、不结块，利于后期直接气流粉碎，进而省去了压滤、烘干过程，不仅缩短了制备周期，简化了制备过程，而且，没有废气、废水的产生，避免了对环境的影响。
3、本发明采用纳米硅基氧化物或超细硅酸铝与CuO、Mn3O4、Cr2O3相互协同复配，使得到的成品铜铬黑颜料粒径分布均匀，晶粒粒度小，晶型完整；高温稳定性和化学稳定性优异；着色力大幅度提升，相比较美国雪特Shepherd 1G，着色强度提高了15％，相比较德国海博Heubach 935-1，着色强度提高了28％，达到世界先进水平；从而着色力的提高有助于涂料提高遮盖力，尤其在军工涂料上，大大提高了远红外的吸收能力。
4、本发明中铜铬黑原料全部采用纳米级、高比表面积及超细材料，进一步增加了材料间晶格的融合度，加快了产品生成速度，同等条件下保温时间缩短。
附图说明
下面结合附图和具体实施方式对本发明作进一步详细的说明。
图1为本发明实施例1制备的铜铬黑颜料粒径分布图。
图2为本发明实施例6制备的铜铬黑颜料与美国雪特Shepherd 1G对比色卡图；
其中1G表示采用美国雪特Shepherd 1G颜料制作的色漆色卡，实施例6表示本发明实施例6颜料制作的色漆色卡。
图3为本发明实施例7制备的铜铬黑颜料与德国海博Heubach 935-1对比色卡图；
其中935-1表示采用德国海博Heubach 935-1颜料制作的色漆色卡，实施例7表示本发明实施例7颜料制作的色漆色卡。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。下述实施例所用原料均可从市面购买得到，其中氧化铜，含量98.5％，细度500目-800目；四氧化三锰(Mn3O4)1800目，氧化铬绿(Cr2O3)友谊新材料自产，含量98.5％，细度D50<1μm。纳米硅基氧化物是二氧化硅的纳米级物质，，采用的纳米硅基氧化物比表面积＞220m2/g，粒径18±5nm，摇实密度＜0.15g/ml，物相为非晶态，购自浙江舟山明日纳米材料公司，超细硅酸铝细度2000目。
实施例1
一种高着色力铜铬黑颜料，包括：115gCuO、60gMn3O4、245gCr2O3(友谊高档GM)、1.3g纳米硅基氧化物。
所述高着色力铜铬黑颜料的制备方法，包括以下步骤：
A、按上述配比准备CuO、Cr2O3、Mn3O4、纳米硅基氧化物，1100r/min高速搅拌混合6h，闪蒸干燥，备用；
B、将步骤A备好的物料在1050℃，保温5h，冷却，粉碎至细度D50＝1.5-2μm后得到高着色力铜铬黑颜料。
实施例2
一种高着色力铜铬黑颜料，包括：115gCuO、60gMn3O4、245gCr2O3(友谊高档GM)、1.3g硅酸铝。
所述高着色力铜铬黑颜料的制备方法，包括以下步骤：
A、按上述配比准备CuO、Cr2O3、Mn3O4、硅酸铝，1100r/min高速搅拌混合3h，喷雾干燥，备用；
B、将步骤A备好的物料在1100℃，保温5-8h，冷却，粉碎至细度D50＝1.5-2μm后得到高着色力铜铬黑颜料。
实施例3
一种高着色力铜铬黑颜料，包括：122gCuO、63gMn3O4、235gCr2O3(友谊高档GM)、纳米硅基氧化物1.26g。
所述高着色力铜铬黑颜料的制备方法，包括以下步骤：
A、按上述配比准备CuO、Cr2O3、Mn3O4、纳米硅基氧化物，干法球磨或混合6h，气流干燥，备用；
B、将步骤A备好的物料在1080℃，保温6h，冷却，粉碎至细度为D50＝1.5-2μm后得到高着色力铜铬黑颜料。
实施例4
一种高着色力铜铬黑颜料，包括：122gCuO、63gMn3O4、235gCr2O3(友谊高档GM)、硅酸铝1.26g。
所述高着色力铜铬黑颜料的制备方法，包括以下步骤：
A、按上述配比准备CuO、Cr2O3、Mn3O4、纳米硅基氧化物，干法球磨混合8h，备用；
B、将步骤A备好的物料在1080℃，保温6h，冷却，湿法球磨至细度D50＝1.5-2μm，喷雾干燥得到高着色力铜铬黑颜料。
实施例5
一种高着色力铜铬黑颜料，包括：120gCuO、86gMn3O4、214ggCr2O3(友谊高档GM)纳米硅基氧化物1.68g。制备方法同实施例1。
实施例6
一种高着色力铜铬黑颜料，包括：110gCuO、86gMn3O4、214gCr2O3(友谊高档GM)纳米硅基氧化物1.3g。制备方法同实施例1。
实施例7
一种高着色力铜铬黑颜料，包括：110gCuO、86gMn3O4、214gCr2O3(友谊高档GM)、硅酸铝1.68g。制备方法同实施例1。
比较例1
一种常规铜铬黑颜料，包括：115gCuO、60gMnO2、245gCr2O3(友谊高档GM)、1.3g纳米硅基氧化物。制备方法同实施例1。
比较例2
一种常规铜铬黑颜料，包括：115gCuO、60gMnO2、245gCr2O3(友谊高档GM)、1.3g硅酸铝。制备方法同实施例1。
比较例3
一种高着色力铜铬黑颜料，包括：115gCuO、60gMn3O4、245gCr2O3(友谊高档GM)不添加纳米硅基氧化物。制备方法同实施例1。产品明显有团聚。
比较例4
一种高着色力铜铬黑颜料，包括：115gCuO、60gMn3O4、245gCr2O3(友谊高档GM)不添加硅酸铝。制备方法同实施例1。产品明显有团聚。
比较例5
一种常规铜铬黑颜料，包括：115CuO、60gMnO2、245g Cr2O3(友谊高档GM)不添加纳米硅基氧化物。制备方法同实施例1。产品有团聚。
亮度和着色力测定
将上述实施例1-7及比较例1-5所制备的铜铬黑颜料按照1g颜料5g钛白粉1毫升亚麻油的配比，在PM240-2平磨仪调匀；施以约4.5公斤压力，50转×2次研磨制备色漆；再按照GB5211.19-88标准操作制备色卡，采用Konica Minolta CR-10色差计测定并计算出结果，结果见表1，其中着色力测定结果以比较例2为100％计。
表1亮度和着色力测定结果
亮度L值 着色力％ 颜色
实施例1 53.1 177 蓝相黑
实施例2 53.7 171 蓝相黑
实施例3 54.5 163 蓝相黑
实施例4 54.3 166 蓝相黑
实施例5 54.0 168 蓝相黑
实施例6 52.5 183 蓝相黑
实施例7 52.7 170 蓝相黑
比较例1 61.3 95 偏灰
比较例2 60.8 100 偏灰
比较例3 52.8 180 蓝相黑
比较例4 53.0 178 蓝相黑
比较例5 60.9 99 偏灰
本发明颜料是以亮度值L范围由52.5-54.5表现出来的，传统二氧化锰制黑色颜料L值>60。
本发明铜铬黑颜料由纯色调的低亮度所表现，L值越低，着色力越高。
分别将实施例6、实施例7铜铬黑颜料样品(友谊YY-BLK2810)、美国雪特Shepherd1G、德国海博Heubach 935-1与钛白粉以1:5的质量比混合制漆，即按照1g颜料5g钛白粉1毫升亚麻油的配比在PM240-2平磨仪调匀研磨成漆，再按照GB5211.19-88标准操作制备色卡，采用Konica Minolta CR-10色差计测定并计算出结果，结果见表2-5。
表2实施例6铜铬黑颜料与美国雪特Shepherd 1G亮度对比
差值 DL* Da* Db* DE* 着色力
友谊YY-BLK2810(实施例6) -1.3 0.0 0.0 1.3 115％
注：着色力的测定以美国雪特Shepherd 1G为100％。
表3实施例6铜铬黑颜料与美国雪特Shepherd 1G着色力对比
绝对值 L* a* b*
美国雪特Shepherd 1G 53.8 -3.1 -6.4
友谊YY-BLK2810(实施例6) 52.5 -3.1 -6.4
可见，本发明实施例6亮度52.5，美国雪特Shepherd 1G亮度53.8，以美国雪特Shepherd1G为着色力为100％，实施例6着色力115％，本发明颜料亮度值低，着色力明显优于国外产品。
表4实施例7铜铬黑颜料与德国海博Heubach 935-1亮度对比
差值 DL* Da* Db* DE* 着色力
实施例6 -2.4 -0.2 -0.5 2.4 128％
注：着色力的测定以德国海博Heubach 935-1为100％。
表5实施例7铜铬黑颜料与德国海博Heubach 935-1着色力对比
绝对值 L* a* b*
德国海博Heubach 935-1 54.1 -2.7 -5.8
实施例7 52.7 -2.9 -6.3
本发明实施例7颜料亮度52.7，德国海博Heubach 935-1亮度54.1，以德国海博Heubach935-1着色力为100％，实施例7着色力128％，可见本发明颜料亮度明显低于国外产品，着色力明显优于国外产品。
由表1可知，比较例1-2、比较例5中的颜料采用二氧化锰为原料，产品的亮度和着色力均较实施例1-7差，颜色也偏灰，可见本发明中采用四氧化三锰为原料，显著提升了颜料的黑度和着色力，解决了产品色相偏灰，着色力低的问题；比较例3-4中颜料未添加纳米硅基氧化物或硅酸铝，得到的颜料产品明显有团聚现象，影响使用，而实施例1-7均未有团聚现象，可见本发明产品添加了纳米硅基氧化物或硅酸铝后，颜料产品分散性显著提高。
以上仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种高着色力铜铬黑颜料，其特征在于，按质量份数计，所述铜铬黑颜料包括110-122份CuO，214-245份Cr2O3，60-86份Mn3O4，0.3％-0.4％质量分数的纳米硅基氧化物或超细硅酸铝；
其制备方法包括以下步骤：
A、按照上述的高着色力铜铬黑颜料的配方，称取各组分搅拌混合3-6h或球磨6-8h，干燥，备用；
B、将步骤A备好的物料在1050-1100℃，保温5-8h，冷却，粉碎或湿法球磨后得到高着色力铜铬黑颜料。
2.根据权利要求1所述的一种高着色力铜铬黑颜料，其特征在于，所述CuO细度在500目-800目。
3.根据权利要求1所述的一种高着色力铜铬黑颜料，其特征在于，所述Mn3O4的细度在1800目。
4.根据权利要求1所述的一种高着色力铜铬黑颜料，其特征在于，所述Cr2O3细度D50<1μm。
5.根据权利要求1所述的高着色力铜铬黑颜料，其特征在于，所述步骤A干燥为闪蒸干燥、喷雾干燥、气流干燥或旋窑干燥。
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