CN111393874A - 一种电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及色料生产技术，特别涉及电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法，其包括以下步骤：锆英砂材料进行筛分，再经高温脱硅处理后，研磨、改性、分散等工艺处理手段生产电熔氧化锆，所得电熔氧化锆与锆铁红色料其他原料加热煅烧，研磨水洗烘干，得耐高温锆铁红色料。本发明有益效果：本发明生产方法所得电熔氧化锆锆粉比表面积大、分散性好和反应活性大，制作的锆铁红色料耐温性大大提高，可以替代化学锆生产耐高温锆铁红色料，减少了耐高温锆铁红色料的生产成本。
Description
技术领域
本发明涉及色料生产技术，特别涉及电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法。
背景技术
目前陶瓷色料行业用电熔氧化锆来生产的锆铁红色料，存在高温环境使用时不耐温的缺陷，即在1220℃以上温度环境下使用时发色红度值褪色幅度大，达不到用化学锆生产的锆铁红色料的使用效果，耐温性方面的性能比化学锆差，不能用在高端的陶瓷制品中使用。主要与电熔氧化锆生产工艺不同于化学锆的生产工艺的因素影响，电熔氧化锆粉分散性能差、比表面积小、反应活性小，造成色料合成过程着色元素无法完全包裹其中，在高温使用时耐温性能变差。
发明内容
本发明要解决的技术问题是提供一种使用比表面积大、分散性好、反应活性高的电熔氧化锆用于生产耐高温锆铁红色料的方法。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：提供一种电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法，包括以下步骤：
步骤1、锆英砂材料进行筛分处理得到50-100目锆英砂；
步骤2、将步骤1所得锆英砂置于电弧炉中高温脱硅处理，待锆英砂高温脱硅完全后水焠处理，得锆颗粒烘干备用；
步骤3、将步骤2所得锆颗粒采用搅拌磨水磨成所需粒度的第一电熔氧化锆料浆，所述锆颗粒研磨至粒度D50为2-3微米；
步骤4、将步骤3所得第一电熔氧化锆料浆与改性组合物混合，在50-80℃温度条件下搅拌均匀，搅拌时间2-3小时，然后静置8-12h时间，得第二电熔氧化锆料浆；所述改性组合物由质量百分数为70-80％的纯碱和20-30％的氢氧化钠组成，所述改性组合物添加比例为第一电熔氧化锆料浆质量的1-2％；
步骤5、将步骤4所得第二电熔氧化锆料浆加水稀释得第三电熔氧化锆料浆，所述第二电熔氧化锆料浆与加入水的质量比为1：5，然后再往第三电熔氧化锆料浆中添加分散剂，再搅拌2-3小时，得第四电熔氧化锆料浆；所述分散剂由质量百分数5-10％稀盐酸和质量百分数为90-95％氧氯化锆组成，所述分散剂添加量占第三电熔氧化锆料浆质量的0.5-1％；
步骤6、将步骤5所得第四电熔氧化锆料浆抽掉澄清的水，然后再用喷雾干燥塔烘干脱水处理，得电熔氧化锆，所述喷雾干燥塔温度控制100-150℃；
步骤7、将步骤6所得的电熔氧化锆与锆铁红色料其他原料充分混和均匀，加热煅烧6-8个小时，达到1000-1060℃时保温1.5个小时，降温冷却后取出，研磨水洗烘干，得耐高温锆铁红色料。
本发明的有益效果在于：本发明电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法中，通过材料筛选、研磨、改性、分散等工艺处理手段生产的电熔氧化锆锆粉比表面积大、分散性好和反应活性大，制作的锆铁红色料耐温性大大提高，可以替代化学锆生产耐高温锆铁红色料，减少了耐高温锆铁红色料的生产成本。
具体实施方式
为详细说明本发明的技术内容、所实现目的及效果，以下结合实施方式予以说明。
本发明提供一种电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法，包括以下步骤：
步骤1、锆英砂材料进行筛分处理得到50-100目锆英砂；
步骤2、将步骤1所得锆英砂置于电弧炉中高温脱硅处理，待锆英砂高温脱硅完全后水焠处理，得锆颗粒烘干备用；
步骤3、将步骤2所得锆颗粒采用搅拌磨水磨成所需粒度的第一电熔氧化锆料浆，所述锆颗粒研磨至粒度D50为2-3微米；
步骤4、将步骤3所得第一电熔氧化锆料浆与改性组合物混合，在50-80℃温度条件下搅拌均匀，搅拌时间2-3小时，然后静置8-12h时间，得第二电熔氧化锆料浆；
步骤5、将步骤4所得第二电熔氧化锆料浆加水稀释得第三电熔氧化锆料浆，所述第二电熔氧化锆料浆与加入水的质量比为1：5，然后再往第三电熔氧化锆料浆中添加分散剂，再搅拌2-3小时，得第四电熔氧化锆料浆；
步骤6、将步骤5所得第四电熔氧化锆料浆抽掉澄清的水，然后再用喷雾干燥塔烘干脱水处理，得电熔氧化锆，所述喷雾干燥塔温度控制100-150℃；
步骤7、将步骤6所得的电熔氧化锆与锆铁红色料其他原料，充分混和均匀，加热煅烧6-8个小时，达到1000-1060℃时保温1.5个小时，降温冷却后取出，研磨水洗烘干，得耐高温锆铁红色料。
优选的，上述的电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法中，所述步骤2中的高温脱硅处理的温度为2500℃—2700℃。
优选的，上述的电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法中，所述步骤3中锆颗粒与水的比例为1：3；水磨的时间为6—8小时，研磨介质采用氧化锆衬和球。
优选的，上述的电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法中，所述步骤4中改性组合物和第一电熔氧化锆料浆的质量比例为0.8-1：100。
优选的，上述的电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法中，所述步骤5中分散剂和第三电熔氧化锆料浆的质量比例为1.5-2：100。
优选的，上述的电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法中，所述改性组合物由质量百分数为80％的纯碱和20的氢氧化钠组成，所述改性组合物添加比例为第一电熔氧化锆料浆质量的1％。
优选的，上述的电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法中，所述分散剂由质量百分数5％稀盐酸和质量百分数为95％氧氯化锆组成，添加量占第三电熔氧化锆料浆质量的0.5％。
实施例1
本发明电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法，包括以下步骤：
步骤1、锆英砂材料的筛分处理：将锆英砂材料用振动筛进行筛选，取50M—100M区间的锆英砂备用；
步骤2、锆英砂高温脱硅处理：将步骤1所得的锆英砂置于电弧炉中2600℃高温脱硅处理，待锆英砂高温脱硅完全后水焠处理(将氧化锆高温熔液通过导管倒入装满水的冷却槽中冷却)，锆颗粒烘干备用；
步骤3、研磨处理：对步骤2所得锆颗粒，采用搅拌磨水磨成所需粒度的产品，其中料：水≈1：3，研磨时间约7小时，其中搅拌磨设备的研磨介质采用氧化锆材质的研磨内衬和研磨球，研磨至粒度D50约2.5微米，料浆抽至储料罐中备用；
步骤4、改性处理：称量步骤3所得的电熔氧化锆料浆与自制的改性组合物按一定的比例混合，其中改性组合物比例约80％纯碱和20％氢氧化钠组成，组合物添加比例约占步骤3料浆质量1％，在60℃温度条件下，充分搅拌均匀，搅拌时间2小时，然后静置10h时间。
步骤5、分散处理：将步骤4所得料浆稀释，料：水≈1：5，然后再往料浆中添加一定比例自制的分散剂，再搅拌2小时。
步骤6、料浆烘干处理：将步骤5所得料浆先抽掉澄清的水，然后再用喷雾干燥塔烘干脱水处理，喷雾干燥塔温度控制120℃。
步骤7、制备陶瓷色料试样：称量步骤6所得的电熔氧化锆与锆铁红色料其他原料，配方组成：55％步骤6所得的电熔氧化锆、27％石英粉、15％氧化铁、1.5％氟化镁、0.5％氯化钾、1％氟硅酸钠，充分混和均匀，加热煅烧7个小时，其中烧成曲线：0—500℃匀速升温2小时、500—1030℃匀速升温3.5小时、达到1030℃时保温1.5个小时，降温冷却后取出，研磨水洗烘干，得耐高温锆铁红色料。
然后进行锆铁红色料的发色对比，具体步骤：①、称量：6g锆铁红色料、94g1250℃陶瓷釉水干料、0.3g三聚磷酸钠；②、加水35ml在陶瓷研磨罐中研磨5分钟；③、将所得釉浆喷在陶瓷制品表面；④、在1250℃条件下烧成；⑤、检测对比。
效果测试
上述步骤6烘干后的电熔氧化锆粉进行BET多点法比表面积测量。经过测量发现本发明方法处理的电熔氧化锆粉的比表面积比处理前有较明显增大，接近化学锆的比表面积，
其中处理前电熔氧化锆为：实施例1原料仅经过研磨后的普通电熔氧化锆烘干粉末
处理后电熔氧化锆为：上述实施例1步骤6所得电熔氧化锆粉；
化学锆为：淄博广通化学锆；
具体试验对比结果如表1所示。
| 序号 | 样品名称 | BET比表面积(M2/G) |
| 1# | 处理前电熔氧化锆 | 2.11 |
| 2# | 处理后电熔氧化锆 | 2.96 |
| 3# | 化学锆 | 2.92 |
表1
实施例1制备的耐高温锆铁红色料通过发色后，如表2所示，发色实验结果显示相对于处理前有明显的提高效果，其发色色差接近化学锆制备的耐高温锆铁红色料。
表2
通过材料筛选、研磨、改性、分散等工艺处理手段生产的电熔氧化锆锆粉比表面积大、分散性好和反应活性大，制作的锆铁红色料耐温性大幅度提高，可以替代化学锆生产耐高温锆铁红色料，减少了耐高温锆铁红色料的生产成本。以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等同变换，或直接或间接运用在相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (7)
1.一种电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、锆英砂材料进行筛分处理得到50-100目锆英砂；
步骤2、将步骤1所得锆英砂置于电弧炉中高温脱硅处理，待锆英砂高温脱硅完全后水焠处理，得锆颗粒烘干备用；
步骤3、将步骤2所得锆颗粒采用搅拌磨水磨成所需粒度的第一电熔氧化锆料浆，所述锆颗粒研磨至粒度D50为2-3微米；
步骤4、将步骤3所得第一电熔氧化锆料浆与改性组合物混合，在50-80℃温度条件下搅拌均匀，搅拌时间2-3小时，然后静置8-12h时间，得第二电熔氧化锆料浆；所述改性组合物由质量百分数为70-80％的纯碱和20-30％的氢氧化钠组成，所述改性组合物添加比例为第一电熔氧化锆料浆质量的1-2％；
步骤5、将步骤4所得第二电熔氧化锆料浆加水稀释得第三电熔氧化锆料浆，所述第二电熔氧化锆料浆与加入水的质量比为1：5，然后再往第三电熔氧化锆料浆中添加分散剂，再搅拌2-3小时，得第四电熔氧化锆料浆；所述分散剂由质量百分数5-10％稀盐酸和质量百分数为90-95％氧氯化锆组成，所述分散剂添加量占第三电熔氧化锆料浆质量的0.5-1％；
步骤6、将步骤5所得第四电熔氧化锆料浆抽掉澄清的水，然后再用喷雾干燥塔烘干脱水处理，得电熔氧化锆，所述喷雾干燥塔温度控制100-150℃；
步骤7、将步骤6所得的电熔氧化锆与锆铁红色料其他原料充分混和均匀，加热煅烧6-8个小时，达到1000-1060℃时保温1.5个小时，降温冷却后取出，研磨水洗烘干，得耐高温锆铁红色料。
2.根据权利要求1所述的电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法，其特征在于，所述步骤2中的高温脱硅处理的温度为2500℃—2700℃。
3.根据权利要求1所述的电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法，其特征在于，所述步骤3中锆颗粒与水的比例为1：3；水磨的时间为6—8小时，研磨介质采用氧化锆材质的研磨内衬和研磨球。
4.根据权利要求1所述的电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法，其特征在于，所述步骤4中改性组合物和第一电熔氧化锆料浆的质量比例为0.8-1：100。
5.根据权利要求1所述的电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法，其特征在于，所述步骤5中分散剂和第三电熔氧化锆料浆的质量比例为1.5-2：100。
6.根据权利要求1所述的电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法，其特征在于，所述改性组合物由质量百分数为80％的纯碱和20的氢氧化钠组成，所述改性组合物添加比例为第一电熔氧化锆料浆质量的1％。
7.根据权利要求1所述的电熔氧化锆生产耐高温锆铁红色料的方法，其特征在于，所述分散剂由质量百分数5％稀盐酸和质量百分数为95％氧氯化锆组成，添加量占第三电熔氧化锆料浆质量的0.5％。
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