CN105683412B - 涂层工具以及制造和使用涂层工具的方法 - Google Patents

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Abstract

本文所公开的涂层工具的示例包括基体、形成于所述基体上的金属层、形成于所述金属层上的连续的金属碳化物层，和形成于所述金属碳化物层上的平滑的、连续的、封端的类金刚石碳(DLC)层。所述DLC层用于防止来自工件的金属粘附至工具，所述工具作用于所述工件上。

Description

涂层工具以及制造和使用涂层工具的方法
相关申请的交叉引用
本申请要求申请日为2013年7月15日的美国临时专利申请序列号为61/846,143的权益，其通过引用全部并入本文。
背景技术
在金属机械加工中使用的工具可能遭受工具被磨损的情况。随时间过去，工具上的磨损可能会改变工具表面，并且可能降低该工具的效率或使工具不适合使用。各种涂层已应用于工具上以致力于增加工具的使用寿命。这种涂层的一个示例是氮化钛涂层。氮化钛涂层降低磨损并保持切削刃。
发明内容
本文公开了一种涂层工具。在一个示例中，所述涂层工具包括：基体；形成于所述基体上的金属层；形成于所述金属层上的连续的金属碳化物层；和形成于所述金属碳化物层上的平滑的、连续的、封端的类金刚石碳(DLC)层。所述DLC层用于防止来自工件的金属粘附至工具，所述工具作用于所述工件上。
附图说明
本公开的示例的特征与优点将通过参照下文的详细说明和附图而变得显而易见，其中同样的附图标记对应于相似的，尽管可能不相同的部件。为简洁起见，附图标记或具有先前描述的功能的特征可以或可以不结合它们在其中出现的其它附图来描述。
图1是通过本文公开的方法的一个示例形成的涂层工具的一个示例的示意性的横截面图；
图2是说明了在加工流体中本文公开的类金刚石碳涂层的示例和铝之间的摩擦系数(μ)的曲线图；
图3是说明了本文公开的类金刚石碳涂层的一个示例的表面拓扑结构的原子力显微镜(AFM)图像；
图4A和4B是分别描述了例如未氢化DLC涂层钻头(CD)和涂层丝锥(CT)以及可相比较的无涂层示例钻头(UD)和无涂层丝锥(UT)的钻头破损和丝锥破损的结果的图表；
图5A是无涂层的可相比较的头螺栓在该可相比较的头螺栓用于钻出10000个孔之后拍摄的照片的示意图；以及
图5B是一个示例性头螺栓(用本文公开的类金刚石碳涂层的一个示例涂覆的)在该头螺栓用于钻出10000个孔之后拍摄的照片的示意图。
具体实施方式
一些金属(例如，铝、镁等)是软的和化学活泼的。这些类型的金属在机械加工期间表现出粘附于工具表面的强烈倾向。本文公开的工具(或多个工具)包括类金刚石碳(DLC)涂层，该DLC涂层减少机械加工期间这些类型的金属的粘附。本文公开的示例中，已经发现，当DLC由氢和/或羟基基团(在工具使用之前或在工具使用期间)封端时获得优良的DLC涂层。
DLC通常是显示出金刚石的硬度(例如，从约15GPa至约100GPa)和石墨的润滑性的一种摩擦学材料。本文公开的DLC涂层的示例显示出低硬度(范围从约15GPa至约25GPa)。已经发现，这种低硬度对断裂韧性是有益的，其允许涂层工具撞击内含物而不破坏DLC涂层。虽然摩擦系数(μ)可能根据涂层工具所使用的环境而变化，但是本文公开的DLC涂层的示例是超光滑的并且当针对金属工件进行无润滑运行时表现出范围从约0.01至约0.2的摩擦系数(参见，例如，图2)。
图1中示出了本文公开的涂层工具10的一个示例的示意性横截面图。所述带涂层工具10包括基体12。相信可以使用能够承受本文所公开的低温溅射的任何基体材料。作为示例，所述基体12可以是具有或不具有诸如钴或镍的粘合剂的碳化钨(WC，也称为硬质合金)；或钢(例如，高碳钢，高速钢等)。所述基体12也可以包含一种或多种金属或半金属，诸如钛(Ti)、铬(Cr)、镍(Ni)、硅(Si)等。虽然在图1中未示出，但是应当理解的是，所述基体12可以具有期望工具的形状，诸如丝锥、钻头、端铣刀、刀片、锯条、砂轮等。
在基体12上涂覆任何附加材料之前可以将其清洗。例如，基体12可以在超声波水浴中利用洗涤剂清洗，然后该基体12可以用去离子水漂洗。
所述基体12用连续的金属层14和连续的金属碳化物层16涂覆。金属层14的示例包括铬(Cr)、钛(Ti)、锆(Zr)、钨(W)、镍(Ni)、或它们的组合。在一个示例中，将多个不同的金属层沉积在所述基体12上。作为示例，所述基体12可以涂覆有一层铬，继之以一层铝或钛；或所述基体12可以涂覆有一层钛或铬，继之以铬或钛中的另一者的一层。所述金属碳化物层的示例包括任何上述列出的金属中的碳化物(即，碳化铬、碳化钛等)。在一个示例中，金属层14是钛和金属碳化物层16是碳化钛。
在一个示例中，通过使用磁控溅射或其它合适的沉积工艺将碳化物形成金属(例如，Zr(铬)、Ti(钛)、Zr(锆)、W(钨)、Ni(镍)、或者它们的组合)沉积至所述基体12的表面上来形成连续的金属层14和金属碳化物层16。其它合适的沉积工艺的示例包括过滤阴极电弧沉积、阴极电弧沉积、电子束(e-beam)蒸发、等离子体辅助化学气相沉积(PACVD)、等离子体增强化学气相沉积(PECVD)、化学气相沉积(CVD)，或热丝化学气相沉积(HFCVD)。在碳化物形成金属的沉积期间，金属碳化物层16自动形成。通过偏压基体12以及当使用磁控溅射时通过选择合适的磁控电流，可以促进金属碳化物层16的形成。在一个示例中，通过使用从浮点{0V}至200V的基体偏压和范围从0.5安培至2安培的磁控电流可以促进金属碳化物的形成。
应当理解的是，磁控溅射或某些其它沉积技术可以实现成使得，不是所有沉积的碳化物形成金属都转化为金属碳化物。磁控溅射是低温工艺(具有低于180℃的温度)，并且在这些低温下，至少一些金属保持为金属(即，不转化为碳化物)。其他沉积方法也可以以确保一些金属保留在所述基体12的表面的方式来进行。作为示例，确保一些金属保留在基体表面上也可以通过降低金属的沉积速率来实现。降低沉积速率使温度降低，并使将等离子体撞击在碳靶上的开始延迟。作为示例，可以执行任何沉积工艺，使得首先单独引入金属，然后随着过程继续，金属的沉积速率可以降低，而碳的沉积速率可以增加。这产生从纯金属到金属碳化物的梯度。期望的可以是，为了增加断裂韧性和减少残余应力而保留至少一些金属(作为金属层14)，从而增加了层14和16至所述基体12的粘附性。
金属层14和金属碳化物层16的磁控溅射可以发生在微托压力下。
当沉积完成时，一些金属(即，金属层14)出现在所述基体12的表面上并且金属碳化物(即，金属碳化物层16)出现在金属上。在示例中，金属层14的厚度为10nm或更小，并且金属碳化物层16的厚度在从约0.01μm(即，10nm)到约0.5μm(即，500nm)的范围中。
DLC涂层18的示例形成于金属碳化物层16上。在一个示例中，DLC涂层18是通过磁控溅射或过滤阴极电弧沉积而形成的平滑、连续的层。所谓“平滑”，是指该DLC涂层18是原子级的平滑，或具有与DLC涂层沉积所在的表面相同的表面粗糙度。在示例中，DLC涂层的表面粗糙度在约1nm至约200nm的范围内。应当理解的是，当应用磁控溅射或过滤阴极电弧沉积时，不需要为了使涂层18进一步平滑的沉积后抛光处理。
所谓“平滑”，也意味着本文公开的DLC涂层(或多个涂层)18的示例不包括在300nm或更大的数量级的大粒子和/或弧坑。这与例如经由阴极电弧沉积形成的可相比较的类金刚石碳涂层不同。在阴极电弧沉积期间，用于沉积涂层的碳靶材料的大粒子在这种类型的DLC涂层的表面上形成。该大粒子具有在约300nm到约2μm的范围中的大小。沉积后处理可以被用于去除这些大粒子，然而，这些沉积后抛光处理可能在存在大粒子的DLC涂层中形成弧坑(在大小上与除去的大粒子相似)。一般地，与阴极电弧沉积有关的缺陷不存在于本文公开的DLC涂层(或多个涂层)18中。
相信本文公开的DLC涂层18可以使用阴极电弧沉积、电子束蒸发、PACVD、PECVD、CVD、或HFCVD来形成。采用这些沉积技术，可能形成上文提到的大粒子，并且沉积后处理(例如，抛光)可以被用于使该DLC涂层18平滑。使用这些技术中的任何一者形成的DLC涂层18的表面粗糙度可能不如使用磁控溅射形成的DLC涂层18那样平滑。
本文公开的DLC涂层18的示例用以下物质封端：i)将由氢原子和羟基基团钝化的悬空键，ii)氢原子，或iii)氢原子和羟基基团。悬空键的钝化可以在水性加工流体中使用工具10的期间发生。用氢原子或用氢原子和羟基基团对DLC涂层18的封端可以发生在工具10的制造期间。相信一旦出现末端的氢或氢和羟基，这些原子/基团阻止铝、镁、和其它软金属粘附至涂层工具10上。
在示例中，DLC涂层18是用悬空(即，开放的、不饱和的，等)键封端的未氢化的DLC层。该未氢化的DLC层通过在无烃前体(例如，乙炔、丁烷等)时实施石墨靶至金属碳化物层16上的磁控溅射(或其它合适的沉积技术)而形成。这些悬空键可以用氢和羟基基团在后续制造步骤中封端(即，使用前钝化)，或在机械加工中第一次使用涂层工具10的期间封端(即，使用期间钝化)。在二者中的任一示例中，悬空键被暴露于水介质(例如，霍顿国际(Houghton International)生产的4％至10％的溶液，或其它相似的水介质)。悬空键将离解水介质中存在的水分子，从而引起由氢(H)或羟基(-OH)对键的封端。
当悬空键在机械加工过程中在使用工具10之前被钝化时，相信混合封端可使DLC涂层18的原子表面饱和。由于用H和-OH基团使悬空键饱和，DLC涂层18能够防止任何金属寻找到任何悬空键以附接。
当悬空键在机械加工过程中在使用工具10的期间被钝化时，该水介质可以是水性切削流体或加工流体。在这种示例中，在工具10使用之前不钝化悬空键，并且因此水分子的离解以及氢和羟基基团的附接发生在当加工工件时工具10(包括具有悬空键的DLC涂层)暴露于水性切削流体或加工流体中之时。在这种示例中，由于钝化发生在工件的机械加工期间，一些悬空键可以附接至工件金属。然而，水分子的离解发生得相对迅速，并且相信这是用氢和羟基基团钝化DLC涂层18的可行方法，以大体上防止金属粘附至工具10。
在额外的示例中，DLC涂层18是用氢原子封端的氢化的DLC层。氢化的DLC层通过在存在氢源(例如，诸如乙炔、丁烷、双原子氢(H2)等的烃)时首先执行石墨靶到金属碳化物层16上的磁控溅射(或其它合适的沉积技术)来形成。通过在真空下施加电势使烃裂化，并且所得的氢原子附接至DLC层18的悬空键上。相信纯氢封端使DLC涂层18的原子表面饱和。由于用H原子使悬空键饱和，该DLC涂层18能够在机械加工期间防止任何金属(例如，来自工件)寻找到任何悬空键来附接。纯氢封端的DLC涂层可能比氢和羟基基团混合封端的DLC涂层更坚硬。
在本文公开的示例中，DLC层18具有在从约0.5μm至约6μm的范围的厚度。
为了进一步说明本公开，本文给出了示例。应该理解的是，提供这些实施例用于说明的目的，并且不应当被理解为限制本公开的范围。
示例
示例1
碳化钨盘和工具在一系列超声浴中被清洗，其首先包括工业脱脂剂(Blue Gold)的溶液，继之以去离子水漂洗，然后是工业清洁剂(Contrad 70)，继之以去离子水漂洗。
然后将盘和工具装载入闭合场非平衡磁控溅射***内，并抽气直到10-6托大小的真空度。用99.99％的纯氩气将室回充到2到5毫托的压力。通过施加400伏电势使等离子体在石墨和钛靶上撞击，将盘和工具在约0.3安培下等离子体蚀刻30分钟。然后通过增加钛靶电流至4安培来沉积钛中间层。
通过缓降钛靶上的电流同时将至石墨靶的电流增加至4到6安培来沉积非氢化的DLC。在形成非氢化的DLC之前，在该步骤期间还形成碳化钛中间层。按照相似的方法制备氢化的DLC，除了烃类气体(乙炔)也以10sccm(标准立方厘米每分钟)流入室内。DLC的沉积持续6至8个小时，从而产生厚度在从2μm至4μm的范围内的涂层。
带涂层盘和工具在真空条件下保持2小时，同时从大约180℃冷却，然后用氮气排出至大气中。
在各滑动循环中，在水中用10％的金属切削流体充分润滑的条件下，319铝销(3mm)以1N负载对抗氢化和非氢化的DLC带涂层盘运行。滑动循环的数量高达5000。测量摩擦系数(μ)，并且其结果在图2中示出。具体地，图2在Y轴上示出摩擦系数(μ)和在X轴上示出滑动循环的数量(#)。如图所示，氢化的DLC涂层盘(H-DLC，在图2中标记为20)和非氢化的DLC涂层盘(NH-DLC，在图2中标记为22)两者都表现出期望的低摩擦系数。
原子力显微镜(AFM)用于表征非氢化的DLC涂层盘的表面。AFM用5×5微米的扫描尺寸以轻敲模式进行。AFM图像在图3中示出。具体地，图3示出了非氢化的DLC涂层的精细的表面拓扑结构。结果表明Ra＝9nm。
示例2
在这种示例中进行了各种钻孔、攻丝和铣削试验。
钻孔试验用多个无涂层的工具和多个非氢化的DLC涂层工具进行。无涂层工具是2槽式整体硬质合金麻花阶梯钻头以及涂层工具是2槽式整体硬质合金麻花非氢化的DLC涂层阶梯钻头。非氢化的DLC涂层工具具有钛中间层和约20GPa的硬度。这些钻孔试验包括：6.8mm切削直径；切削速度403m/min；主轴转速20000RPM；切削进给量0.06mm/z；进给量0.17mm/0.4转；以及冷却剂体积在40bar下16L/min。在试验期间，使用具体的钻头直至其破损，然后用新钻头替换该钻头。对于每一个钻头，记录使用钻头直至其破损的天数。
无涂层钻头(UD)和涂层钻头(CD)的代表性抽样的破损结果在图4A中示出。在图4A中，工具(钻头)号(#)位于X轴上并且使用/运行该钻头直至破损的天数(D)位于Y轴上。如图所示，无涂层钻头(UD)在10天或更少天数内破损。对比来说，非氢化的DLC涂层钻头(CD)直至远超过10天才会破损。当记录图4A中的数据时，9号工具的结果仍然在进行中，并且此时该钻头实际上还未破损。因而，9号工具在至少15天中未表现出破损。
此外，当与执行类似的机械加工的无涂层钻头(UD)相比时，涂层钻头(CD)显示出更少的磨损迹象。随时间推移，与无涂层钻头(UD)相比，涂层钻头(CD)也表现出更尖锐的角和点，并且在切削刃上具有更少的工件材料拾取。
用多个无涂层工具和多个非氢化的DLC涂层工具进行攻丝试验。无涂层工具是M8×1.25-6H硬质合金丝锥以及涂层工具是M8×1.25-6H硬质合金非氢化的DLC涂层丝锥。非氢化的DLC涂层工具具有钛中间层和约20GPa的硬度。这些攻丝试验包括：8mm切削直径；切削速度64m/min；主轴转速2500RPM；切削进给量1.25mm/z；进给量1.25mm/转；以及冷却剂体积在40bar下16L/min。在试验期间，使用具体丝锥直至其破损，然后用新丝锥替代该丝锥。对于每一个丝锥，记录使用丝锥直至其破损的天数。
无涂层丝锥(UT)和涂层丝锥(CT)的代表性抽样的破损结果在图4B中示出。在图4B中，工具(丝锥)号(#)位于X轴上并且使用/运行该丝锥直至其断裂的天数(D)位于Y轴上。如图所示，无涂层丝锥(UT)在10天或更少天数内破损。应当指出，工具12在生产的当天破损，因此被示出为直至破损是零天。对比来说，非氢化的DLC涂层丝锥(CT)直至远超过10天才会破损。这些结果说明，与非涂层工具(UT)相比，在攻丝试验中使用的涂层工具(CT)表现出增加的寿命和减少的破损。
此外，比非涂层丝锥(UT)相比，DLC涂层丝锥(CT)也显示出更少的磨损迹象并且在切削刃上具有更少的工件材料拾取。
用三个涂层铣削工具在上千个零件上进行铣削试验。涂层铣削工具为用非氢化的DLC涂层和钛中间层涂覆的6槽式整体硬质合金。涂层工具表现出约20GPa的硬度。这些铣削试验包括：3度盘，R0.5+/-0.3涂层铣刀；10.2mm切削直径；切削速度160m/min；主轴转速5000RPM；切削进给量0.05mm/z；进给量0.3mm/转；以及冷却剂体积在40bar下16L/min。
涂层铣削工具中的两个达到了完整寿命，并且第三个具有定位问题并且测试未完成。
示例3
执行可相比较的头螺栓的钻孔测试。用下列参数使用8mm整体硬质合金枪孔钻：切削速度228m/286min；主轴转速7000RPM；切削进给量1680mm/min；以及每转进给量0.24mm/z。这种无涂层工具被用来制造1000个零件(10,000个孔)并表现出大量的铝积聚(如图5A中在附图标记24处示意性地示出)。
也进行了样品头螺栓钻孔测试。以与示例1中所述的相似的方式涂覆8mm整体硬质合金枪孔钻以形成非氢化的DLC涂层，不同之处在于，用阴极电弧沉积代替了磁控溅射，以及沉积后抛光处理被用于使DLC涂层平滑。以下列参数使用该涂层钻头：切削速度228m/286min；主轴转速7000RPM；切削进给量1680mm/min；和每转进给量0.24mm/z。这种NH-DLC涂层工具被用来制造1000个零件(10000个孔)并表现出基本上没有铝粘附(如图5B中示意性地示出)。
如示例中说明的，本文公开的氢化的DLC和非氢化的DLC涂覆的工具提高了零件的寿命周期并且降低了零件上的粘附。这些涂层工具可能特别地适合于在高速、低进给速率操作中使用，其中切削是热切削。此外，虽然氢化的DLC和非氢化的DLC涂层可以用在任何工具上，但是该涂层可能特别地适合于具有较大直径(例如，对于圆形工具而言大于6mm)的工具。
应当理解的是，本文所提供的范围包括表明的范围和该表明的范围内的任何值或子范围。例如，从约0.5μm至约6μm的范围应解释为不仅包括约0.5μm到约6μm的明确描述的范围，而且也包括诸如0.75μm，3.25μm，5μm等的单独的值，以及诸如从约1μm至约5.5μm、从约2μm至约4μm等的子范围。此外，当使用“约”来描述值时，这意味着包括从所表明的值的微小变化(高达+/-5％)。
在描述和要求保护本文所公开的示例时，单数形式“一”，“一个”，和“该”包括多个所指对象，除非上下文另有明确说明。
此外，贯穿整个说明书，提及“一个示例”、“另一示例”，“示例”等，意味着结合示例描述的具体元件(例如，特征、结构、和/或特性)包括在本文所描述的至少一个示例中，并且可以存在于或可以不存在于其它示例中。此外，应当理解的是，针对任何示例所描述的元件可以以任何合适的方式在各种示例中结合，除非上下文另有明确说明。
尽管已经详细描述了一些示例，但对本领域技术人员显而易见的是，可以修改所公开的示例。因此，前文的描述应当被认为是非限制性的。

Claims (3)

1.一种涂层工具，包括：
基体；
形成于所述基体上的金属层；
形成于所述金属层上的连续的金属碳化物层；和
形成于所述金属碳化物层上的平滑的、连续的、封端的类金刚石碳DLC层，其中所述DLC层是原子级平滑的，并且具有范围从1 nm至200 nm的表面粗糙度，所述DLC层是由将被钝化的悬空键封端的非氢化的DLC层，其中所述非氢化的DLC层通过在无烃前体时实施石墨靶至金属碳化物层上的磁控溅射而形成；
其中所述金属层具有10 nm或更小的厚度，并且其中所述金属碳化物层具有范围从0.01 μm至0.5 μm的厚度，并且所述DLC层具有范围从0.5 μm至6 μm的厚度；
其中所述DLC层用于防止来自工件的金属粘附至工具，所述工具作用于所述工件上。
2.根据权利要求1所述的涂层工具，其中所述基体选自碳化钨、带有钴粘合剂的碳化钨、带有镍粘合剂的碳化钨、钢，以及它们的组合；以及
来自所述金属层的金属和来自所述金属碳化物层的金属各自独立地选自铬、钛、锆、钨、镍，以及它们的组合。
3.一种涂层切削工具，包括：
碳化钨基体；
形成于所述碳化钨基体上的连续的钛层，所述连续的钛层具有10 nm或更小的厚度；
形成于所述连续的钛层上的连续的碳化钛层，所述连续的碳化钛层具有范围从0.01 μm至0.5 μm的厚度；和
形成于所述碳化钛层上的平滑的、连续的、封端的类金刚石碳DLC层，其中所述DLC层是原子级平滑的，并且具有范围从1 nm至200 nm的表面粗糙度，所述DLC层是由将被钝化的悬空键封端的非氢化的DLC层并且具有范围从0.5 μm至6 μm的厚度，其中所述非氢化的DLC层通过在无烃前体时实施石墨靶至金属碳化物层上的磁控溅射而形成；
其中所述DLC层用于防止来自工件的铝、镁、或铝和镁粘附在工具上，所述工具作用于所述工件上。
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