CN105669386A - 一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于农副产品深加工技术领域,具体涉及一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法,具体为:以花生根为原料,粉碎除杂,采用醇溶液提取后,提取液经过由超滤和纳滤组成的膜分离***进行分离浓缩,再经过反渗透进一步浓缩,浓缩液经真空干燥后获得白藜芦醇。相较于传统的柱层析和大孔树脂吸附法,本发明方法具有产品纯度高、处理量大、操作简便、成本低等优点。本发明方法为花生根中白藜芦醇的工业化制备提供了可能,这对于花生根的提质增效开发开辟了新的途径,也增加了天然白藜芦醇来源,具有积极经济价值。
Description
技术领域
本发明属于农副产品深加工与天然产物提取技术领域,具体涉及一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法,该方法通过超声波辅助提取、超滤、纳滤、反渗透、干燥等工序制备获得白藜芦醇。
背景技术
我国是花生的生产大国,2015年花生产量为1700万吨,居世界首位。由于国内食用油消费需求旺盛以及国家粮油供给安全需要,国内花生产量还将持续上涨,带动整个花生产业发展。花生在加工过程中会产生花生根、花生茎、花生叶、花生壳等副产物,由于加工技术落后,花生加工副产物利用率低,大部分经过简单加工,作为饲料、燃料使用,造成资源浪费且污染环境。
研究表明,花生根中含有白藜芦醇。白藜芦醇(又名芪三酚),化学名为3,5,4—三羟基二苯乙烯(3,5,4—trihydrolystilbene),是含有芪类结构的非黄酮多酚类化合物,具有抑制癌细胞、降低血脂、预防心血管疾病、抗氧化、延缓衰老等有益功能,因此具有极高的开发价值。相比于从虎杖、桑葚、买麻藤、野鲜槐等植物中提取分离白藜芦醇,从花生根茎中提取白藜芦醇具有成本低、原料充足、不与药争源、附加值高等优点,更具产业化开发潜力。
目前,从花生根中分离纯化白藜芦醇主要采用柱层析、大孔树脂吸附法。柱层析分离白藜芦醇虽然分离效果好,但成本高、处理量小且使用有机溶剂;大孔树脂吸附虽然成本低、处理量大,但白藜芦醇损失大且不能连续生产。因此,有必要开发新的分离纯化方法。
发明内容
本发明目的在于克服现有技术缺陷,提供一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法,该方法具有生产效率高、工艺简单、条件温和、绿色节能、易于控制等优点。
为实现上述目的,本发明采用以下技术方案:
一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法,其包括如下步骤:
1)花生根预处理:
取新收获的花生根,用水清洗干净以除去泥沙,摊开,采用鼓风干燥后,用粉碎机粉碎至40—80目,装袋封口,置于避光处,备用;
其中,清洗花生根的水可以是自来水、蒸馏水、去离子水。鼓风干燥的条件为:温度40—60℃,时间10—20h。存放粉碎后花生根的袋子为真空袋。
2)从花生根中提取白藜芦醇:
将步骤1)粉碎后的花生根按料液比料液比1kg:8—20L(m/V)加入醇溶液中,然后转入超声波提取仪中,设定温度为30—50℃,先采用400—900rpm的转速搅拌20—60min,再采用超声波提取30—150min;提取液过200—400目筛,分别收集滤液与滤渣,将滤渣装入挤压机中,挤压获得的提取液再次过200—400目筛,合并滤液,备用;
其中,用于挤压滤渣的挤压机可以为液压挤压机,于10—30MPa挤压20—40min。存放滤液的容器材质可以为玻璃、金属、塑料,但必须不透光,滤液存放于阴凉避光处。
3)白藜芦醇的分离浓缩:
将步骤2)获得的滤液采用超滤膜进行超滤分离(超滤分离至原滤液体积的5—20%时,结束超滤),收集超滤透过液;将超滤透过液采用纳滤膜进行分离浓缩(浓缩至原超滤透过液体积的5—20%时,结束纳滤),收集纳滤透过液;将纳滤透过液采用反渗透膜进一步浓缩,浓缩至原纳滤透过液体积的5—20%时,结束反渗透,所得浓缩液真空干燥后即得白藜芦醇。其中,真空干燥的条件为:压力-0.08—-0.10MPa,温度30—60℃,时间4—16h。
具体的,步骤2)中所述的醇溶液可以是甲醇溶液、乙醇溶液或甲醇与乙醇的混合溶液,醇溶液的浓度为40—90v%。
具体的,步骤2)中的超声波提取条件如下:超声波频率为20kHZ、40kHZ、59kHZ或其组合;超声方式为间歇式,每次超声5—15min后,暂停5—15min;超声波强度为50—300W/kg料液。
具体的,步骤3)中所述的超滤膜、纳滤膜和反渗透膜可为平膜或卷式膜;其中,超滤膜采用UE系列的超滤膜,截留分子量为1000—50000,操作压力为0.5—3MPa;纳滤膜采用NF系列的纳滤膜,对硫酸镁截留率大于90.0%,操作压力为1.0—4.0MPa;反渗透膜采用RO系列的反渗透膜,对氯化钠截留率大于99.00%,操作压力为1.0—6.0MPa。
膜分离是20世纪新兴的分离技术,由于兼有分离、浓缩、纯化和精制的功能,又有高效、节能、环保、分子级过滤及过滤过程简单、易于控制和放大等特征,目前已广泛应用于食品、医药、生物、化学等多个领域,产生了巨大的经济效益和社会效益。根据膜孔径尺寸,膜分离可分为微滤、超滤、纳滤与反渗透,其中超滤截留尺寸在1—20nm的溶质,常用于溶液中蛋白、多糖等大分子的除去、大小分子间分离及大分子间的分级;纳滤截留尺寸1nm以上的溶质,可以除去溶液中小分子或对小分子进行分级;反渗透可以除去尺寸0.1—1nm的溶质,主要可以除去盐类。本发明中将超滤、纳滤和反渗透膜分离技术有机组合制备白藜芦醇粗品,在提高样品处理量和生产效率的同时,简化了生产工艺,降低了生产成本和减少环境污染,为花生根的高效增值的资源化利用提供可能。
与现有技术相比,本发明方法具有的优点与有益效果如下:
1)采用膜分离对芝麻蛋白进行分级,高效节能、处理量大且成本低;同时,截留液中的花生根糖类、黄酮等物质也可以回收利用,提高原料利用率;
2)提取条件温和,使用的化学试剂毒腐性小且易于回收处理,减少了设备防腐和治污处理成本;
3)制备的白藜芦醇品质好,不但可以进一步纯化生产相关药物,也可以作为原料应用于食品、化妆品等行业。
附图说明
图1为实施例1中所得花生根提取液的高效液相色谱图,图中峰3为白藜芦醇;
图2为实施例1制备所得白藜芦醇粗品的高效液相色谱图,图中峰2为白藜芦醇;
图3为白藜芦醇标准品的高效液相色谱图。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明的技术方案作进一步地详细介绍,但本发明的保护范围并不局限于此。
实施例1
一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法,其包括如下步骤:
1)花生根预处理:
取新收获的花生根10kg,用自来水清洗除去泥沙,摊开放入鼓风干燥箱中,花生根厚度为10cm,于45℃干燥16h,将干燥后的花生根用粉碎机粉碎至60目,装入真空袋中,密封置于避光处,备用;
2)从花生根中提取白藜芦醇:
取1kg步骤1)粉碎后的花生根,按料液比1kg:10L(m/V)加入70v%甲醇溶液中,然后转入超声波提取仪中,设定温度为40℃,先采用500rpm的转速搅拌30min,再采用功率为1200W、40kHZ的超声波间歇超声处理100min,每次超声作用5min,暂停5min。将提取液过200目筛,分别收集滤液与滤渣;将滤渣装入液压挤压机中,于10MPa挤压40min,挤压获得的提取液再次过200目筛,合并滤液即为花生根提取液(其高效液相色谱图见图1),备用;
3)白藜芦醇的分离浓缩:
将步骤2)获得的滤液采用普通平膜型UE010超滤膜进行超滤分离(采用的超滤膜截留分子量为10,000,操作压力为1MPa,浓缩至原滤液体积的10%时,结束超滤),收集超滤透过液。将超滤透过液采用平膜型NF3纳滤膜进行分离浓缩(NF3纳滤膜对硫酸镁截留率大于90.0%,操作压力为3MPa,浓缩至原超滤透过液体积的10%时,结束纳滤),收集纳滤透过液。将纳滤透过液采用平膜型RO2反渗透膜(对氯化钠截留率大于99.00%)进一步浓缩,操作压力为4MPa,浓缩至原纳滤透过液体积的10%时,结束反渗透,将所得浓缩液放入真空干燥箱,于-0.10MPa、40℃干燥10h获得0.3768g白藜芦醇粗品。所得白藜芦醇粗品的高效液相色谱图见图2。
采用高效液相色谱法测定白藜芦醇标准品含量,具体为:采用C18反相柱(250×4.6mm,i.d.,5μm)进行检测,甲醇—水—乙酸(27:70:3,v/v/v)作为流动相,并采用0.45μm膜进行过滤,采用303nm进行检测,流速为1.0mL/min,进样量为10μL,柱温设定为30℃。白藜芦醇标准品在此条件下的保留时间和峰型见图3。由图1和2可知,经过膜分离可以有效除去提取液中的杂质。
实施例2
一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法,其包括如下步骤:
1)花生根预处理:
取新收获的花生根20kg,用去离子水清洗除去泥沙,摊开放入鼓风干燥箱中,花生根厚度为15cm,采用50℃干燥14h,将干燥后得到花生根用粉碎机粉碎至80目,装入真空袋中,密封置于避光处,备用;
2)从花生根中提取白藜芦醇:
取0.5Kg步骤1)粉碎后的花生根,按料液比1kg:20L(m/V)加入60v%乙醇溶液中,然后转入超声波提取仪中,设定温度为50℃,先采用700rpm的转速搅拌50min,再采用功率为1500W、59kHZ的超声波间歇超声处理120min,每次超声作用10min,暂停10min。将提取液过300目筛,分别收集滤液与滤渣;将滤渣装入液压挤压机中,于20MPa挤压30min,挤压获得的提取液再次过300目筛,合并滤液,备用;
3)白藜芦醇的分离浓缩:
将步骤2)获得的滤液采用切流型卷式UE030超滤膜进行超滤分离(采用的超滤膜截留分子量为30,000,操作压力为2.5MPa,浓缩至原滤液体积的10%时,结束超滤),收集超滤透过液。将超滤透过液采用卷式膜NF4纳滤膜进行分离浓缩(NF4纳滤膜对硫酸镁截留率大于90.0%,操作压力为1.5MPa,浓缩至原超滤透过液体积的10%时,结束纳滤),收集纳滤透过液。将纳滤透过液采用平膜型RO4反渗透膜(对氯化钠截留率大于99.00%)进一步浓缩,操作压力为5MPa,浓缩至原纳滤透过液体积的5%时,结束反渗透,将所得浓缩液放入真空干燥箱,于-0.10MPa,50℃干燥8h,获得0.2615g白藜芦醇粗品。
实施例3
一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法,其包括如下步骤:
1)花生根预处理:
取新收获的花生根5kg,用去离子水清洗除去泥沙,摊开放入鼓风干燥箱中,花生根厚度为10cm,采用40℃干燥18h,将干燥后的花生根用粉碎机粉碎至60目,装入真空袋中,密封置于避光处,备用;
2)从花生根中提取白藜芦醇:
取0.8Kg步骤1)粉碎后的花生根,按料液比1kg:12L(m/V)加入80%甲醇溶液中,然后转入超声波提取仪中,设定温度为45℃,先采用800rpm的转速搅拌60min,再采用功率为500W、20kHZ的超声波间歇超声处理150min,每次超声作用15min,暂停10min。将提取液过400目筛,分别收集滤液与滤渣;将滤渣装入液压挤压机中,于30MPa挤压15min,挤压获得的提取液再次过400目筛,合并滤液,备用;
3)白藜芦醇的分离浓缩:
将步骤2)获得的滤液通过切流型卷式UE005超滤膜进行超滤分离(采用的超滤膜截留分子量为5,000,操作压力为0.5MPa,浓缩至原滤液体积的10%时,结束超滤),收集超滤透过液。将超滤透过液采用平膜型NFM纳滤膜(购自北京中科瑞阳膜技术公司)进行分离浓缩,操作压力为4MPa,浓缩至原超滤透过液体积的10%,结束,收集纳滤透过液。将纳滤透过液采用平膜型RO4反渗透膜进行浓缩,操作压力为5MPa,浓缩至原纳滤透过液体积的5%时,结束反渗透,将所得浓缩液放入真空干燥箱,-0.10MPa,60℃干燥5h,获得0.3028g白藜芦醇粗品。
综上可看出:相较于传统的柱层析和大孔树脂吸附法,本发明方法具有产品纯度高、处理量大、操作简便、成本低等优点。本发明方法为花生根中白藜芦醇的工业化制备提供了可能,这对于花生根的提质增效开发开辟了新的途径,也增加了天然白藜芦醇来源,具有积极经济价值。
Claims (4)
1.一种从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法,其特征在于,包括如下步骤:
1)花生根预处理:
取新收获的花生根,洗净、干燥后,用粉碎机粉碎至40—80目,装袋封口,置于避光处,备用;
2)从花生根中提取白藜芦醇:
将步骤1)粉碎后的花生根按料液比1kg:8—20L加入醇溶液中,然后转入超声波提取仪中,设定温度为30—50℃,先采用400—900rpm的转速搅拌20—60min,再采用超声波提取30—150min;提取液过200—400目筛,分别收集滤液与滤渣,将滤渣装入挤压机中,挤压获得的提取液再次过200—400目筛,合并滤液,备用;
3)白藜芦醇的分离浓缩:
将步骤2)获得的滤液采用超滤膜进行超滤分离,收集超滤透过液;将超滤透过液采用纳滤膜进行分离浓缩,收集纳滤透过液;将纳滤透过液采用反渗透膜进一步浓缩,浓缩至原纳滤透过液体积的5—20%时,结束反渗透,所得浓缩液真空干燥后即得白藜芦醇。
2.如权利要求1所述从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法,其特征在于,步骤2)中所述的醇溶液为甲醇溶液、乙醇溶液或甲醇与乙醇的混合溶液,醇溶液的浓度为40—90v%。
3.如权利要求1所述从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法,其特征在于,步骤2)中的超声波提取条件如下:超声波频率为20kHZ、40kHZ、59kHZ或其组合;超声方式为间歇式,每次超声5—15min后,暂停5—15min;超声波强度为50—300W/kg料液。
4.如权利要求1所述从花生根提取液中分离浓缩白藜芦醇的方法,其特征在于,步骤3)中所述的超滤膜、纳滤膜和反渗透膜为平膜或卷式膜;其中超滤膜采用UE系列的超滤膜,截留分子量为1000—50000,操作压力为0.5—3MPa;纳滤膜采用NF系列的纳滤膜,对硫酸镁截留率大于90.0%,操作压力为1.0—4.0MPa;反渗透膜采用RO系列的反渗透膜,对氯化钠截留率大于99.00%,操作压力为1.0—6.0MPa。
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